高效液相色谱法检测运动饮料中甜菊糖苷

建立一种用高效液相色谱-PDA检测法测定运动饮料中甜菊糖苷的检测方法。样品前处理采用硅胶固相萃取小柱进行富集和净化,氮气吹干后用流动相复溶上机检测。采用Waters RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈∶水=30∶70(体积比)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,9种甜菊糖苷组分在20.0μg/m L~200.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.991~0.999,检出限在1.0μg/m L~3.0μg/m L,定量限为3.0μg/m L~9.0μg/m L,加标回收率达到81.4%~90.5%。     

高效液相色谱法测定甜叶菊叶片中甜菊糖苷含量

为检测化学调控下甜叶菊叶片中不同甜菊糖苷的含量,建立了快速分析甜叶菊叶片中3种甜菊糖苷含量的高效液相色谱测定方法。液相色谱分析采用Sepax HP-Amino(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,柱温40℃,流速1.00 mL/min,流动相采用等度洗脱模式,流动相乙腈/水组成比为80∶20(v/v),检测器为紫外-可见检测器,检测波长210 nm,谱带宽度20 nm,狭缝宽度16 nm,进样体积4μL;样品采用超声波辅助热水提取,澄清石灰水去除杂质。结果表明液相色谱分析得出3种甜菊糖苷(甜菊糖苷、莱鲍迪苷C、莱鲍迪苷A)线性方程分别为Y=1.075X-1.853(r=0.999 9)、Y=1.302 X+1.136(r=0.999 5)和Y=1.117X+1.089(r=0.999 8),在0.05～5.00 mg/mL之间线性关系均表现良好,方法检测限分别为1.091μg/mL,3.062μg/mL和1.078μg/mL。所建方法简单灵敏,适合叶片样品快速检测。     

饮料中甜菊糖苷水解条件的优化及高效液相色谱法测定

该文建立高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法测定饮料中甜菊醇的定量分析方法,并优化饮料中甜菊糖苷水解成甜菊醇的条件。采用3 mmol/g路易斯酸水解,无水乙醇提取,以70%乙腈水溶液（体积分数）作为流动相,使用ZORBAX SB-C18色谱柱。结果表明,甜菊醇在5.0 μg/mL～100.0 μg/mL的浓度范围内线性关系较好（r2≥0.999）,平均回收率在81.9%～92.3%,相对标准偏差在1.17%～3.67%。饮料中甜菊糖苷转化甜菊醇的最佳工艺条件：催化剂为氯化铁,提取温度100℃,甜菊糖苷浓度300 mg/mL,提取时间3 h,催化剂含量3 mmol/g。     

高效液相色谱法测定饮料中甜菊糖苷的不确定度评定

采用高效液相色谱法对饮料中甜菊糖苷测定进行了不确定度分析评价。应用不确定度理论分析检测数学模型,对测定不确定度的来源进行分析和量化。饮料中甜菊糖苷的相对扩展不确定度为8.615%。结果表明,在影响检测结果的6个不确定度分量中,标准溶液配制和拟合曲线求溶液中目标物引入的不确定度是对结果影响较大的两个不确定度分量,可通过减少这些不确定度分量提高测量结果的质量。     

高效液相色谱法测定甜叶菊粗糖苷中甜菊苷的含量

建立了高效液相色谱法测定甜叶菊粗糖苷中甜菊苷含量的方法,通过单因素实验,确定了分离甜菊苷的最佳色谱条件。采用Zorbax80AExtend-C184.6×150mm4μm色谱柱,MeOH-水（68∶32V/V）为流动相,流动相流速1.0mL/min,利用二极管阵列检测器,确定最佳检测波长为203nm,通过外标法计算甜菊苷的含量。      

高效液相色谱法测定甜叶菊粗糖苷中甜菊苷的含量

建立了高效液相色谱法测定甜叶菊粗糖苷中甜菊苷含量的方法,通过单因素实验,确定了分离甜菊苷的最佳色谱条件。采用Zorbax80AExtend-C184.6×150mm4μm色谱柱,MeOH-水(68∶32V/V)为流动相,流动相流速1.0mL/min,利用二极管阵列检测器,确定最佳检测波长为203nm,通过外标法计算甜菊苷的含量。     

高效液相色谱法同时测定甜叶菊中9种甜菊糖苷类化合物

目的:研究甜叶菊原料中甜菊糖苷类的检测前处理方法,建立一种同时测定甜叶菊中9种糖苷类化合物的高效液相色谱检测方法。方法:采用MGⅡ4.6mm×250mm,5μm色谱柱,以乙腈-磷酸缓冲液溶液(10mM,pH2.6)为流动相进行等度洗脱分离,在紫外波长210nm下进行检测,外标法定量结果:在0.125～4.0mg/mL浓度范围内线性良好,相关系数为0.99996;方法的检出限为0.25%,定量限为0.83%;样品中瑞鲍迪苷A加标回收率为97%～104%。结论:本方法操作简单,分离度高,可同时测定甜叶菊及其提取物中的9种甜菊糖苷组分,可进一步用于甜叶菊的质量控制。     

高效液相色谱法测定蜜饯中的莱鲍迪苷A的含量

甜菊糖苷是一种混合天然甜味剂,其中以莱鲍迪苷A甜度最高,在食品中应用最广。本试验建立了蜜饯中莱鲍迪苷A(RA)含量测定的高效液相色谱(HPLC)方法,分析采用Kromasil NH2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以75%的乙腈水为流动相,通过二极管阵列紫外检测器进行检测。该方法在0.025 0.50mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.99991,最低检出限为0.011g/kg,相对标准偏差RSD为0.41%(n=8),加标回收率在92.7%110%之间。本方法回收率高、灵敏度高,且更高效快捷,适用于蜜饯中甜菊糖苷类添加剂的检测,可以为食品安全国家标准的有效实施提供技术保障。     

高效液相色谱法同时检测糕点中几种天然甜味剂的探索研究

主要探讨应用高效液相色谱法同时检测月饼、饼干、面包等糕点食品中的甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸。以Agillent ZOBAX Eclips XDB C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱为分析柱,确立了糕点中的天然甜味剂甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸的高效液相色谱检测法。通过三水平六平行的添加回收实验,对方法的回收率和精密度作了分析探讨,结果用外标法定量分析,在所确定的实验条件下,峰面积和标准溶液浓度在5.0-100μg/mL范围内呈良好线性关系,线性系数大于0.999,回收率为80.0%105%,RSD均小于7.5%。本方法方法准确、简捷、耗材低廉,可以应用于糕点中甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸的同时测定。     

高效液相色谱法同时快速测定植物油中的三种抗氧化剂

建立了同时快速测定植物油中特丁基对苯二酚(TBHQ),叔丁基对羟基茴香醚(BHA),2, 6-二叔丁基对甲酚(BHT)3种抗氧化剂的反相高效液相色谱方法。样品中的抗氧化剂采用甲醇直接提取,供高效液相色谱测定,采用Zorbax ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水和甲醇,梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 mL/min,波长为280 nm。在5.0～100.0μg/mL的线性范围内,3种抗氧化剂的相关系数均大于0.999,0.04、0.1、0.25 g/kg 3个加标水平的相对标准偏差均小于2.0%,在7种常见的植物油中TBHQ、BHA和BHT的回收率分别为94.01～98.60%、96.30～98.35%和91.67～102.34%,检出限分别为0.65、0.46、0.87 mg/kg。该方法适用于常见植物油样品中3种抗氧化剂的同时快速测定。     

高效液相色谱法同时测定食品中9种水溶性维生素

目的建立同时测定食品中9种水溶性维生素的高效液相色谱分析方法。方法采用C18色谱柱进行分离,以pH 2.5,25 mmol/L KH2PO4-乙腈二元体系为流动相进行梯度洗脱,最后用高效液相色谱二极管阵列检测器对9种维生素进行测定。结果在优化实验条件下,测得维生素C的线性范围为0.04~100μg/mL,硫胺、核黄素、烟酰胺和吡哆醇的线性范围为0.02~100μg/mL,泛酸的线性范围为0.08~400μg/mL,生物素的线性范围为0.08~200μg/mL,叶酸的线性范围为0.01~50μg/mL,氰钴胺的线性范围为0.04~100μg/mL;线性相关系数为0.9997~0.9999,相对标准偏差为0.28%~1.35%,检出限范围为3~45 ng/mL,加标回收率为90.6%~105.4%。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定营养强化食品中多种水溶性维生素。     

高效液相色谱-蒸发光散射测定甜菊糖中甜菊糖苷和莱鲍迪苷A的含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射分离与检测甜菊糖中甜菊糖苷和莱鲍迪苷A的实验方法。色谱分离使用Kromasil NH2 柱(250mm×4.6mm,i.d.,5μm),流动相为85%乙腈水溶液,柱流出物采用蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为85℃,空气做载气,流速为2.4L/min。甜菊糖苷和莱鲍迪苷A的线性范围分别为0.05～3.0、0.05～3.7mg/mL,平均加标回收率分别为97.63%、99.25%,相对标准偏差分别为1.04%、1.27%。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于甜菊糖中甜菊糖苷和莱鲍迪苷A的定量分析。     

QuEChERS净化超高效液相色谱法快速测定 豆制品中的9种工业染料

目的建立了豆皮、豆腐、腐竹及豆干4种豆制品中的9种工业染料的检测方法。方法以Qu ECh ERS方法作为前处理技术,以超高效液相色谱技术作为检测技术,对方法的有效性进行了验证,并对实际样品进行检测。结果以空白的4种豆制品为基质,分别在3个水平进行加标实验,回收率分别在71.5%~126.4%、74.0%~106.5%、86%~124.5%和76.7%~107.5%之间。RSD(n=5)分别在1.9%~8.5%、1.8%~8.1%、1.8%~7.0%之间和1.7%~8.0%之间。各工业染料的检出限(S/N=3)在0.05~0.2 mg/kg之间,定量限(S/N=10)在0.15~0.6 mg/kg之间。结论该方法操作简单,稳定性好,适于在实际检测工作中推广应用。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中三种姜黄素类化合物

建立了检测鸡蛋中3种姜黄素类化合物的高效液相色谱-紫外/二极管阵列检测方法.样品经搅打混匀,乙腈分散提取,正己烷除脂,通过Atlantis T3 C18色谱柱分离,以V(0.2％甲酸,体积分数):V(乙腈)=1:1为流动相,流速1.0 mL/min,紫外/二极管阵列检测器检测,检测波长为425 nm,外标法定量.结果表...     

高效液相色谱法同时测定蜜饯中的5种食品添加剂

采用高效液相色谱法同时测定蜜饯中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸含量的方法。试验结果表明,制备的样品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸分离良好,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸在0.0μg~3.2μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率均超过94.0%。该方法稳定性和重复性好,可作为测定蜜饯中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的方法。     

高效液相色谱法检测果冻中的姜黄素类化合物

目的建立果冻制品中姜黄素类化合物的高效液相色谱测定方法。方法样品用甲醇水混合溶液(7+3,V:V)提取,经过0.45μm微孔滤膜过滤后进样分析。色谱柱:Kinetex PFP五氟苯基柱;流动相:0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈;洗脱方式:等度;检测器波长420 nm;流速为1 mL/min;柱温:室温;进样量为4.0μL;采用色谱峰保留时间定性,外标法峰面积定量。结果标准溶液在1μg/m L~100μg/m L范围内线性良好,相关系数0.999,平均回收率在93.0%~103.2%之间,相对标准偏差2.73%~4.89%。结论该方法具有样品预处理简单等特点,实测中发现可吸果冻和凝胶果冻中普遍含有姜黄素成分,姜黄素类化合物总含量在1~15 mg/kg之间。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定9种龙虾中氨基糖苷类和四环素类抗生素残留

建立了龙虾中6种氨基糖苷类和3种四环素类抗生素残留的高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）同时检测方法。样品中抗生素采用5%三氯乙酸-磷酸盐溶液提取,经超声萃取、固相萃取柱净化,C₁₈色谱柱分离,对样品前处理条件、液相色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。通过实际样品添加回收率实验,链霉素、双氢链霉素、四环素、金霉素和土霉素定量检出限均为5μg/kg,庆大霉素、卡那霉素、新霉素和妥布霉素定量检出限均为50μg/kg,9种抗生素三个添加水平下,龙虾样品加标回收率在66.1%¹07.9%,相对标准偏差在0.7%⁹.7%。结果表明,该方法准确、高效,适用于龙虾中6种氨基糖苷类和3种四环素类药物残留的同时检测和确证。      

高效液相色谱法快速测定调味品中的苯甲酸和山梨酸

采用高效液相色谱法可以快速分析酱油和食醋中苯甲酸和山梨酸的含量.最佳色谱条件为:柱温25℃,流动相体系为甲醇与0.02 mol/L乙酸铵溶液体积比20+ 80,流速1 mL/min,此方法回收率在95％以上,适用于大量样品的快速测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中9种氨基糖苷类抗生素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中9种氨基糖苷类抗生素(aminoglycosides, AGs)的分析方法。方法 样品采用10 mmol/L磷酸二氢钾缓冲液作为提取液, 酶探针超声提取1 min, 通过阳离子交换固相萃取柱净化, 在电喷雾电离正离子模式下使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测, 外标法定量。 结果 经方法学验证, 在5~1000 μg/L范围内, 9种AGs均呈现良好的线性关系, 方法的检出限为5~20 μg/kg, 定量限为20~80 μg/kg。在20~400 μg/kg添加浓度范围内, 饲料中9种AGs的平均回收率为76.2%~113.2%; 日内变异系数为1.1%~8.4%, 日间变异系数为1.1%~11.6%。结论 该方法稳定、灵敏, 可同时实现饲料中9种AGs的检测, 满足饲料中AGs日常监测应用需求。     

高效液相色谱法同时测定食用油中9种抗氧化剂

采用乙腈提取食用油脂中的抗氧化剂PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、OG、IONOX-100、DG、BHT,浓缩后用乙腈-水淋洗的反相高效色谱法测定其中的抗氧化剂的含量,方法最低检测限:PG、THBP、NDGA、OG、DG为0.5μg/g,TBHQ、BHA、IONOX-100、BHT为1μg/g,相对标准偏差为1.01%～6.89%,回收率为88.85%～102.57%。该方法简便、快速,稳定可靠。