高效液相色谱法定量分析化妆品中对羟基苯甲酸酯

建立了用高效液相色谱测定化妆品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯4种防腐剂的方法。以甲醇与水作为流动相,DAD检测器的检测波长254nm,流速为1．0mL／min,柱温30℃。方法检出限分别为对羟基苯甲酸甲酯0．18μg、对羟基苯甲酸乙酯0．20μg、对羟基苯甲酸丙酯0．20μg、对羟基苯甲酸丁酯0．21μg。4种防腐剂在0～100mg／L呈现良好的线性关系。样品的加标回收率为101.3％～102.5％,相对标准偏差为0．13％～O．21％     

气相色谱法测定果蔬汁饮料中6种防腐剂

采用气相色谱仪(Agilent 6890N)配备火焰离子化检测器(FID)测定果蔬汁饮料中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯6种防腐剂的含量.试样在酸性条件下,经乙醚一次提取后,采用稀释倍数法,移取少量提取液,浓缩近干,最后用丙酮定容.在10,30,50,70,100mg/kg5个加标水平下,6种防腐剂的回收率为87.8%～105.5%,相对标准偏差为0.8%～3.1%,检出限为0.4～1.0mg/kg.实验表明该方法样品前处理简便、快速,分析结果可靠.     

超声波提取-气相色谱-质谱法测定塑料食品接触材料中的乙二醇醚及其酯类

本文建立了采用超声波提取-气相色谱-质谱联用检测塑料食品接触材料中的乙二醇醚及其酯类的方法。通过以甲醇为溶剂,超声波萃取乙二醇醚及其酯类,固相硅胶小柱净化,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量,该方法检测低限在20mg/kg,加标回收率在80%~95%之间,相对标准偏差(RSD)不大于6%,线性范围在10mg/L~1000mg/L,相关系数(r)大于0.999。实验结果表明方法简便、可靠,能满足塑料食品包装材料中的乙二醇醚及其酯类的检测要求。     

高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定豆制品中二甲基黄、二乙基黄

建立一种同时测定豆制品中二甲基黄、二乙基黄的高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)方法。对提取溶剂及色谱条件进行优化,粉碎后的样品经乙腈提取,提取液以HPLC-MS/MS测定,外标法定量。二甲基黄、二乙基黄在3 min内流出并完全分离,两者在0.05~10μg/L范围内相关系数r2均大于0.999,二甲基黄在0.5~50μg/kg的加标回收率为90.0%~93.4%,RSD为0.5%~5.1%,二乙基黄在0.5~50μg/kg水平的加标回收率在84.6%~93.8%,RSD为1.1%~4.6%,检出限两者均为0.2μg/kg。该方法操作简捷、准确度和精密度高,适用于豆制品中二甲基黄、二乙基黄的检测。     

分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定水产品中氯霉素类药物的残留量

本文采用分散固相萃取技术作为前处理手段,结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)高灵敏度和高选择性的优势,建立了一种水产品中氯霉素类药物残留的检测方法。实验探讨和优化了以分散固相萃取净化样液过程中的提取条件、固体吸附剂的用量等。并优化检测方法的色谱、质谱条件,采用多反应监测模式(MRM)对目标物进行定性、定量分析。结果表明,目标物在一定的浓度范围内具有良好的线性关系;方法的检出限为0.07～0.10μg·kg~(-1)。对样品进行三个水平加标实验,目标化合物的回收率为88.81%～102.89%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.30%～4.87%。该方法定性定量准确,灵敏度高,有效去除基质干扰,适用于水产品中氯霉素类药物残留量的定性、定量分析。     

微波辅助萃取-超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定纺织品中有害有机溶剂残留量

建立了1个快速测定纺织品中有害有机溶剂残留量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法,该方法以乙醇为萃取溶剂,100℃下微波萃取纺织品中残留的有害有机溶剂,萃取液直接进行UPLC/Orbitrap HRMS,提取离子色谱峰面积外标法定量。对样品的提取条件、分析条件进行了优化。该方法的定量限为0.5μg/kg~10.0μg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为81.8~94.5%,相对偏差偏差为3.8%~10.5%(n=9)。该方法简便快速,灵敏度高,定量限低,可有效地解决纺织品中残留的有害有机溶剂的快速测定问题。     

气相色谱-质谱联用法测定鼓粉盒中6种塑化剂

本文采用气相色谱-质谱联用法,对鼓粉盒中6种塑化剂进行测定,并优化萃取时间和萃取溶剂。当其质量浓度在(0.08～80.0)mg/L范围内时,与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r²均大于0.9991,检出限为(3.2～10.5)mg/kg,定量限为(10.7～35.2)mg/kg; 3个加标水平下回收率88.5%～101.3%,测定结果的相对标准偏差1.9%～5.8%(n=6)。结果表明：该方法灵敏度高、操作简便、定量准确,适用于鼓粉盒中塑化剂的分析测定。     

HPLC-MS/MS法测定食品塑料包装制品中8种防老剂

目的 探究防老剂在食品塑料包装制品中的使用情况,以期建立食品塑料包装制品中防老剂(N-苯基-2-萘胺、1-萘氨基苯、乙氧基喹啉、橡胶防老剂DTPD、橡胶防老剂4010NA、防老剂ODA、防老剂H、N,N′-二苯基对苯二胺)残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.方法 样品经三氯甲烷和甲醇提取、浓缩,甲醇复溶后,用高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量.结果 8种防老剂残留量为10.0～200.0μg/L时线性关系良好(相关系数R2>0.999),定量下限为5.0μg/kg.在10,20,100μg/kg 3个加标水平下,8种防老剂的加标平均回收率为81％～116％,相对标准偏差小于等于3.77.结论 文中方法准确、高效、简单,可用于食品塑料包装制品中8种防老剂残留量定性定量测定.     

乙酸乙酯加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃

本文建立了以乙酸乙酯为萃取剂的简便、有效的加速溶剂萃取-高效液相色谱荧光(ASE-HPLC-FLD)测定土壤样品中15种多环芳烃(PAHs)的方法。取样量为5g,荧光检测方法检出限为0.03μg/kg～0.4μg/kg,加标回收率在68.1%～110.0%之间,相对标准偏差为2%～10%(n=5)。     

液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中矮壮素和缩节胺的残留

本文采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定饲料中的矮壮素和缩节胺残留。样品先用正己烷脱除油脂,后用缓冲溶液(含0.2%甲酸-0.05mol/L乙酸铵)提取,离心上清液用乙腈沉淀净化后进行测试。结果表明:两种化合物在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好;定量限(S/N=10)矮壮素为0.32μg/L,缩节胺为0.45μg/L;加标回收率为91.7%~94.3%;相对标准偏差3.9%~6.1%;实测有30%的样品中含有矮壮素或缩节胺,含量范围为:矮壮素11.2μg/kg-78.4μg/kg;缩节胺9.7μg/kg-126.6μg/kg。该方法简便、快速、灵敏和准确,适合饲料中这两种农药残留的快速检测和定量分析。     

气相色谱-质谱测定化妆品中的硝基麝香类化合物

建立了化妆品中5种硝基麝香含量的气相色谱-质谱联用检测方法。采用丙酮/正己烷混合液超声提取化妆品中的硝基麝香,提取液经过浓缩,由气相色谱-质谱联用仪检测,以氘代二甲苯麝香内标法定量。该方法对化妆品中5种硝基麝香的加标回收率在85.21%~110.2%之间,相对标准偏差(RSD)不大于7.15%,在50μg/L~5000μg/L范围内呈现良好的线性关系,灵敏度高,最低检测限分别达到20~50μg/kg;选择性好,能有效消除复杂基体干扰。可用于常见化妆品中硝基麝香类化合物含量的检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定植物性食品中阿维菌素类药物残留

提出超高效液相色谱串联质谱法测定植物性食品中阿维菌素类药物(阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和乙酰胺基阿维菌素)残留量的方法。用乙腈提取溶剂样品中的目标物,经碱性氧化铝固相萃取小柱或炭黑氨基柱净化,超高效液相色谱分离后用串联质谱方法测定。以5类代表性植物性食品样品为基体,分别进行了4μg/kg、20μg/kg和100μg/kg3个添加水平的5种目标化合物的加标回收实验,回收率分别为80.6%～99.8%,RSD分别为0.22%～6.4%。该方法简单快速,并且方法的灵敏度、准确度和重复性均满足农药多残留分析的要求。     

食品红色着色剂中工业染料直接桃红的检测方法研究

本文建立了食用色素中直接桃红的高效液相色谱-二极管阵列检测方法。样品经纯水提取、离心和过滤后,依次通过C18固相萃取小柱和自制聚酰胺固相萃取小柱净化富集,浓缩后经高效液相色谱分离检测。该方法对不同色素产品中直接桃红的检测限为1-200mg/kg;定量限为3-700mg/kg;色素空白样品加标回收率为64.8%～106.3%,相对标准偏差(RSD)为2.4%～11.1%(n=3),直接桃红染料在0.050～2mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r均大于0.999。     

固相萃取-超高效液相色谱质谱联用法测定水产品中左氧氟沙星残留

建立了水产品中左氧氟沙星残留的超高效液相色谱串联质谱检测法。采用乙腈对样品中的待测物进行提取,正已烷除脂,浓缩后用固相萃取小柱进行净化,吹氮浓缩后采用超高效液相色谱质谱联用-电喷雾正离子和MRM多反应监测模式进行定性定量分析。检测浓度线性范围为0～100μg/kg,线性相关系数为0.9922,检出限为4.5μg/kg。在鳗鱼、虾和罗非鱼三种不同样品基质中进行添加浓度为10,20,50μg/kg的验证试验,该药物的回收率在72.5%～83.5%内,相对标准偏差(n=6)在7.9～11.4%之间,并对其质谱裂解和基质效应进行了研究。本检测方法快速,高效,灵敏度高,符合检测要求。     

气相色谱-质谱/离子选择法对PE保鲜膜中邻苯二甲酸酯类的测定

增塑剂中的邻苯二甲酸酯类严重影响人类的生命健康。该文以正己烷为萃取剂,采用超声萃取法提取PE保鲜膜中的邻苯二甲酸酯;利用气相色谱-质谱法/选择离子监测模式(GC-MS/SIM),测定PE保鲜膜中的4种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP)的含量;建立气相色谱-质谱/离子选择法测定PE保鲜膜中邻苯二甲酸酯含量的分析方法。实验结果表明该方法在0.1~0.8 mg/L范围内具有良好的线性关系,检测限在0.20~0.60 mg/kg之间,加标水平为0.3 mg/L时的平均回收率为80.2%~104.8%,测定结果的相对标准偏差为1.76%~5.52%。该方法操作简便、准确性好、快速、灵敏,适于PE保鲜膜中4种邻苯二甲酸酯类含量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法对鳗鱼及制品中禾草丹残留量的测定

本文建立了用超高效液相色谱-串联质谱法对鳗鱼及制品中禾草丹的检测方法。采用乙腈对样品中的禾草丹进行提取,浓缩后用固相萃取SPE小柱、氧化铝、无水硫酸钠进行净化,最后用超高效液相色谱-质谱联用法进行分离和定性定量分析。方法线性相关系数为0.9966,5-20μg/kg,加标样品的回收率在75%-85%之间,相对标准偏差在8.3%-12.7%,定量检出限可达到0.5μg/kg,该方法具有快速、高效、灵敏度高,符合出口检测限量的要求。     

UPLC-MS/MS法测定虾蟹中4-己基间苯二酚的残留量

建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定虾蟹中4-己基间苯二酚残留量的检测方法。样品经乙腈超声提取,C18固相萃取柱净化后,UPLC BEH C18色谱柱分离,多反应监测方式测定,外标法定量。结果显示:加标回收率在88.32%~92.08%之间,相对标准偏差RSD≤2.3%;以S/N=3计算,检出限为5.0μg/kg。该法灵敏度好、准确性高、精密度好、检出限低,适用于虾蟹中4-HR微量和痕量残留的测定。     

自动索氏提取-气相色谱-质谱法测定电子电气产品材料中多氯联苯

本文建立了采用自动索氏提取-气相色谱-质谱联用检测电子电气产品中多氯联苯的方法。通过以丙酮-正己烷(1+1)为溶剂,自动索氏提取材料中多氯联苯,用硅胶柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测,该方法检测限在0.1mg/kg,加标回收率在60%～99%之间,相对标准偏差(RSDs)小于6%,线性范围在0.4mg/L～250mg/L,相关系数(r)大于0.999。实验结果表明,该方法简便、可靠,能满足电子电气产品材料中多氯联苯的检测要求。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土壤中氟啶虫酰胺、氟吡菌酰胺、唑虫酰胺、杀虫脲和氟虫脲

建立一种加速溶剂萃取（ASE)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)检测土壤中农药残留的分析方法。土壤样品粉碎过筛,与适量的硅藻土混合均匀放入萃取池中,以丙酮∶乙酸乙酯（体积比：1∶1）混合溶剂进行萃取。萃取液经氨基固相萃取柱净化后,在HP-5ms(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱进行分离,气相色谱质谱中以多反应监测模式扫描测试,外标法定量分析。结果表明5种农药残留在0.02～2.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限均在0.006～0.012 mg/kg之间,在三个浓度的添加水平下,平均加标回收率均在87.8%～106.4%之间,精密度RSD在1.86%～3.82%(n=6)。该方法提取效率高,定性定量结果准确,可用于土壤中农药残留的监测。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取-气相色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯的分析方法。以正己烷为提取剂萃取试样中的邻苯二甲酸酯,样液经中性氧化铝自组装固相萃取柱净化后进行GC/MS测定分析。采用选择离子扫描方式,用外标法进行定量分析。方法的检出限(S/N=3)为1~6μg/kg。在加标水平为50μg/kg时,平均回收率为67.3~107%,相对标准偏差(RSD)为3.6~6.1%;在加标水平为100μg/kg时,平均回收率为67.5~103%,相对标准偏差(RSD)为3.2~6.2%。本方法简便、快速地实现了食用油中邻苯二甲酸酯的检测。