激光粒度法测定烟气脱硫吸收液中的细粉含量

基于可再生湿法烟气脱硫吸收液经过沉降过滤后其中的催化剂细粉含量无法用传统方法准确测定的现状,尝试使用激光粒度分析仪进行测定,对样品加入量、内标用量、内标的粒度分布等条件进行了研究。结果表明:合适的试验条件为加入样品使激光粒度仪的偏振光检测器的读数达到35,然后加入内标0.1g左右,内标的粒度分布范围应大于100μm。该方法简便、快速,且重复性好,准确度高。     

超高效液相色谱法测定红枣中安赛蜜、糖精钠的探讨

本文主要是建立用UPLC检测红枣中安赛蜜、糖精钠的方法。对红枣样品进行水溶萃取,提取方法简单、提取完全,用流动相甲醇:乙酸铵水溶液(0.02mol/L)=2.5:97.5对样品进行等度洗脱,重复性高,安赛蜜、糖精钠标准品的重复性RSD为0.17%、0.05%;可准确检测红枣食品中安赛蜜、糖精钠的含量。     

非水滴定法测定石墨矿石中的固定碳

为满足石墨样品中固定碳快速、准确的测试要求，建立了硝酸预处理-高温灼烧-二乙烯三胺吸收的非水滴定定固定碳的方法，探讨称样量、预处理温度、吸收时间等对测试结果的影响，并对测试参数进行了优化试验，确定了适宜工作条件。该方法检出限为0.30%，精密度（rsd%，n=12）为0.40%～4.67%，以国家一级标准物质验证，相对误差为-6.19%～2.41%，适用于含碳量≤30%的石墨样品     

仪器条件对石墨炉原子吸收法测定地质样品中金的影响

建立一种快速、简便、准确的石墨炉原子吸收法测定地质样品中金含量的方法。通过改进仪器参数的方式，如加样、升温程序等，寻找最佳检测条件，制定检测方法，确立检测程序；对检测参数进行改进后，检测水平提高，准确度、精密度好，标准物质测定结果满意；改良后，该法简便快速、准确性高、重复性好，取得测定地质样品中金的满意结果。     

用快速测汞仪测定合成树酯乳液内墙涂料中的汞含量

提出了一种采用快速测汞仪测定合成树酯乳液内墙涂料中的有害物质汞含量的方法,给出了利用该方法测定汞含量的测定下限、测量重复性和回收率的实验结果。实验结果表明:该方法具有结果准确、操作简便、检出限低、分析速度快、灵敏度高、精密度好以及省时等优点。而且该方法在测样时无需进行样品的前处理,取样量少,无试剂污染,对环境污染小,能满足样品检验的要求。     

数字成像颗粒分析仪在聚丙烯粉料测试中的应用

为了考察CAMSIZER数字成像颗粒分析仪用于聚丙烯粉料测试的可行性,采用CAMSIZER数字成像颗粒分析仪对聚丙烯粉料样品的粒度分布进行了测试,考察了测试结果的重复性,并对该仪器在粒度分布测试同时获得颗粒球形度数据和颗粒照片的功能进行了验证。结果表明:粒度分布测试自动化程度高,测试速度快,结果重复性好,与筛分法比较,工作量大大降低;在进行粒度分布测试的同时,可获得颗粒的球形度数据和颗粒投影照片。     

微波消解ICP-MS法测定土壤中的十种金属元素

本文采用微波消解ICP-MS法测定土壤中的十种金属元素。用HNO3-HF-H2O2消解土壤样品,选用30.0ug/L的Rh和Re的混合元素作为内标,用测标准土壤样品的方式来验证方法的准确度,元素的检出限在0.001 mg/kg-0.16 mg/kg,方法的精密度≤6.5%,方法重复性与准确性良好。此方法快速、高效,分析过程简单,适用于土壤样品的快速分析。     

稀土永磁材料NdFeN三种粒度分析方法的比较

粉体粒度及粒度分布是粉体颗粒最重要的特性。以稀土永磁材料NdFeN为例,采用激光散射法（干法和湿法）和扫描电镜法对其粒度进行了分析,并比较了三种方法的测试结果。测试结果显示,粒度分析时样品的充分分散是准确测量的基础。将显微镜的直观与激光粒度仪的快速、准确和方便结合起来,对于保证粒度分析结果的可靠性非常有用。     

激光光散射法在超细粉粒度测试中的应用

介绍了激光光散射的基本原理及其在粉体测试领域中的应用,分析了激光粒度测试仪的基本组成和工作原理,通过不同仪器间粒度测试的对比实验及准确度,精密度实验,并对误差进行了分析,指出激光光散射法是一种高效,快速、准确的现代粒度测试方法。     

GC-MS/MS同位素内标法测定肉制品中N-二甲基亚硝胺

采用同位素内标定量,建立一种快速、准确测定各种肉制品N-二甲基亚硝胺的GC-MS/MS法。样品中加入D6-N-二甲基亚硝胺内标,经水蒸气蒸馏、二氯甲烷提取、分离、浓缩,用多反应监测模式(MRM)进样分析。色谱柱为HP-Innowax毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),氦气为载气,氮气为碰撞气,流量为1.4 m L/min。结果表明:该方法检测范围在10~300 ng/m L内,线性关系良好y=77.16x-500.16(r2=0.999 6),精密度RSD为2.36%;回收率为82.9%~99.5%,检出限0.2μg/kg。对4种不同来源的肉制品共40批次进行检测,检出13批次,但均未超过限量(3μg/kg)。该方法灵敏、简便、准确、重复性好,可作为肉制品中N-二甲基亚硝胺检测的好方法。     

加速溶剂萃取(ASE)-GC-MS/MS法检测土壤中的戊菌隆、哒菌酮、苯锈啶、咯喹酮和三环唑5种杀菌剂残留

研究建立加速溶剂萃取(ASE)-GC-MS/MS法检测土壤中的戊菌隆、哒菌酮、苯锈啶、咯喹酮和三环唑5种杀菌剂残留的分析方法。随机采集到的土壤样品,研细过筛后,称取研细后的样品置萃取池中,采用加速溶剂萃取仪进行提取,提取后的溶液氮吹至近干,丙酮定容后,上GC-MS/MS仪分析,外标法定量检测。5种杀菌剂质量浓度在0.02～5.0μg/mL范围内,具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995;检出限在0.006～0.014 mg/kg;平均加标回收率在84.8%～104.2%之间;重复性和精密度RSD(n=6)均在5.0%以内。实验证明,方法具有前处理简单、快速,检测结果准确,重复性好等优点,适用于土壤中的杀菌剂残留的监测。     

氢镍电池材料用氧化锆布膜中铁的测试研究

运用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行氢镍电池材料用氧化锆布膜中铁的测试研究。介绍了铁的最佳测试条件,对样品的消化处理,以及在测试过程中对样品干扰因素进行了分析。测定样品中铁含量相对标准偏差均小于1.0%(测定次数n=6),加标回收率均在97.0%～98.3%(n=6)范围。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好等特点,准确度与精密度均能满足氢镍电池研制工作的要求。     

土壤和沉积物中汞含量测定及应用

土壤和沉积物是汞的生物地球化学循环中重要的"汇"和"源"。采用RA-915M测汞仪固体模块的直接进样法,建立土壤和沉积物中汞含量的一种快速测试分析方法。该方法无需对固体样品进行消解、定容等前处理操作,具有快速、准确、分析成本低等特点。探讨该方法的检出限、精密度和加标回收率,结果显示方法检出限为0.132 ng/g,相对标准偏差小于5%(n=5),加标回收率为92.8%～106%。为进一步检验方法的可靠性,对土壤和沉积物样品分别使用RA-915M测汞仪固体模块、液体模块和原子荧光光度计测试。结果显示,固体直接进样法操作简便、可信度高,更适合测定土壤和沉积物中汞的含量。利用该方法对洞庭湖沉积物和北京农田土壤汞含量进行研究,研究结果与前人研究相符,表明该方法准确、高效,值得推广利用。     

加速溶剂萃取-GC-MS/MS法测定食品接触材料中双酚A、双酚F及其衍生物的残留量

建立了加速溶剂萃取-气相相色谱-串联质谱法测定食品接触材料(婴儿奶瓶)中双酚A、双酚F及其衍生物残留量的分析方法。样品用二氯甲烷作提取剂,用加速溶剂萃取仪进行了提取,经乙酸酐衍生化,用气相色谱-串联质谱仪进行了定性、定量分析。结果表明:BPA,BPF,BADGE,BFDG 4种化合物的回收率范围在78.9%～101.1%之间,相对标准偏差小于10%,线性关系良好,方法的检出限分别为0.2,0.1,5,5 ng/g,该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好。     

ICP-AES/ICP-MS快速测定垃圾焚烧飞灰样品中金属元素含量

为准确分析垃圾焚烧飞灰中金属元素含量,解析元素污染特性,建立采用HNO3+HF+HClO4体系湿法消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中金属元素含量的方法。采用国家标准物质GBW07423模拟基体复杂的垃圾焚烧飞灰样品,验证方法的准确度和精密度,进行过程质量控制。研究结果表明,各元素线性拟合良好,分析结果与标准值吻合。实际样品分析中,ICP-AES测试的相对标准偏差为0.76%～6.91%;ICP-MS测试的相对标准偏差为0.50%～3.40%,测试精密度良好。该方法具有前处理流程简单、多元素同时测定、线性范围宽、分析效率高等优点,可满足不同类型垃圾焚烧飞灰样品中金属元素含量的分析。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定富铈永磁体废料中稀土含量

利用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法,通过硝酸消解富铈永磁体废料,采用基体匹配法测定废料中高价值稀土镨钕镝铽的含量。并通过计算方法检出限、加标回收率和重复性实验,验证方法的可行性。结果表明,该方法的标准曲线线性相关系数都达到0.999以上,检出限低于0.0357mg/L,加标回收率为98.1%～102.2%,样品测试结果镨钕镝铽含量分别为6.097%,0.405%,1.964%,1.006%,结果重复性均小于2.5%。该方法可以快速有效且准确地检测富铈永磁体废料中的镨钕镝铽含量,满足企业废料回收再利用的测试估值需求。     

基于自动加压过滤装置测定烟叶淀粉含量

为了高效准确测定烟叶中的淀粉含量,在连续流动法测定淀粉过程中对样品前处理进行改进。用自动加压过滤装置替代双链球对样品提取液进行过滤,可提高过滤速度、高效批量的处理样品。该方法与原标准方法的相对标准偏差为2.50%,回收率在95%-105%之间,精密度高,可用于烟叶中淀粉含量的高效准确检测。     

高效液相色谱法检测油墨中双酚A含量

建立以甲醇和水为流动相,高效液相色谱(HPLC)测定印刷油墨中的双酚A方法。样品加入15ml甲醇后密封,超声萃取温度在31℃-35℃之间,萃取时间40min,然后用0.45μm滤膜过滤,冷却至室温后使用HPLC分析测试。双酚A的线性回归方程为Y=1.0228X-0.0088,相关系数为0.99945,在0.05-2.0μg/L范围内线性良好,方法检出限0.01mg/L,回收率在84%～110%之间,重复性测试的相对标准偏差为10.7%(n=9)和日间重复性测试相对标准偏差为6.5%(n=6)。该方法快速准确,适用于基体复杂的油墨中双酚A的测试。     

一种利用QuEChERS-GC/MS测定苹果种植土壤中5种常见菊酯类农药的方法研究

实验建立利用QuEChERS提取苹果种植土壤中的5种菊酯类农药(甲氰菊酯、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯),气相色谱-质谱法定性定量检测的分析方法。苹果种植土壤样品用乙腈:冰乙酸(9:1,V/V)进行超声提取,QuEChERS方法进行净化处理,净化后的溶液用氮吹仪吹干,残渣用丙酮溶解定容至1 mL,0.45μm滤膜过滤,GC-MS仪定性定量检测。结果表明:5种菊酯类农药在0.1～50.0μg/mL范围内线性关系良好,r2均大于0.995;检出限在0.008～0.02 mg/kg之间,加标回收率范围为80.6%～106.7%;精密度相对标准偏差在1.8%～2.8%之间,重复性相对标准偏差在3.5%～4.6%之间。实验证明该方法具有前处理简单、检测速度快、灵敏度高、检测结果准确等优点。     

气相色谱模拟蒸馏法测定汽油馏程

采用毛细管气相色谱柱和氢火焰离子化检测器,以氦气为载气,建立气相色谱模拟蒸馏法测定汽油的馏程,用于测定GB6536第一组样品时,RSD<3%;用于测定GB6536第二组样品时,RSD<1%,该方法对汽油的馏程测定结果与GB6536的测定结果基本一致,该方法分析速度快,重复性好,精密度高,结果准确。