微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定松茸中9种金属元素

建立松茸中钾、钠、铝、锰、锌、铜、铁、钙、镁的微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定方法。样品采用3 mL硝酸和2 mL过氧化氢作为消化液,微波消解后,用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。结果表明:各元素线性范围为钠0～2.00μg/mL,钾0～100.00μg/mL,铝、锰、锌、铜、铁、钙、镁均为0～5.00μg/mL,平均回收率在94.14%～102.30%之间,相对标准偏差(RSD)为0.23%～3.21%范围,检出限为0.33～5.25 mg/kg,定量限为1.10～17.50 mg/kg。测得四川省6个主产区松茸中钾、钠、铝、锰、锌、铜、铁、钙、镁的含量范围分别为21～35 g/kg、42.1～117mg/kg, 183～1210mg/kg, 10.2～91.8mg/kg, 23.1～69.5mg/kg, 21.6～37.2mg/kg, 159～1174mg/kg, 51.2～349 mg/kg,441～740 mg/kg。该方法简便、快速、准确,适用于松茸中上述9种元素的同时测定。     

ICP-MS法同时测定一次性可降解餐饮具中10种重金属含量

探究了一次性可降解餐饮具中Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Pb等10种重金属含量的电感耦合等离子体质谱法。样品经剪碎后取样,以硝酸+过氧化氢（5∶3）为消解液,微波消解后用水定容,用ICP-MS测定,通过标准曲线对一次性可降解餐饮具中重金属进行定量分析。结果表明：通过优化检测条件,10种重金属元素在线性范围内有着良好的线性关系,相关系数在0.99902～0.99999之间,方法检出限在0.0065～0.1002mg/kg之间,各重金属元素的加标回收率在87.1%～106.3%之间,精密度RSD在1.07%～5.29%之间。该方法准确度高、操作简单、测量快速,可以满足一次性可降解餐饮具中10种重金属同时测定的要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中十四种金属元素的含量

本文建立了一种运用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中十四种元素含量的分析方法,本方法采用硝酸-过氧化氢体系和微波消解进行消解,ICP-MS检测,外标法定量。通过对比硝酸纯度,在优化仪器条件下,14种金属元素在0～100μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,回收率在79.6～117.8%之间,精密度范围为0.55～9.41%,检出限均低于0.0482μg/L,定量限最大的为0.1607μg/L,该方法的浓度精密度和响应值精密度均为2.81～3.58%,实际样品测定结果满意。该方法重复性好,稳定性好,准确度高,适用于化妆品中14种金属元素含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱-标准加入法测定婴幼儿辅食米粉中锡含量

采用外标法和标准加入法分别对婴幼儿辅食米粉中锡含量进行定量分析,研究了锡含量结果在预消解加入不同酸及复杂基质时所受的影响,建立了电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS）准确测定婴幼儿辅食米粉中锡含量的测定方法,分析了婴幼儿辅食米粉测定过程的不确定度来源,评定了各不确定度分量并合成得到方法的扩展不确定度。分析结果表明,采用硝酸预反应后补加盐酸进行微波消解前处理,标准加入法分析锡的相关线性(r2)在0.999 8以上,方法检出限为0.02 mg/kg,对有证标准物质的测量偏差为+1.2%。通过对婴幼儿辅食米粉中锡含量进行测定,加标回收率为100.5%～104.5%,当锡含量为1.31 mg/kg时,扩展不确定度为0.04 mg/kg(k=2)。相较于外标法,标准加入法适用于婴幼儿辅食米粉基体标准物质研制过程中锡含量的定值,方法准确可靠。     

ICP-MS法比较肉苁蓉在传统中药和中药饮片中7种无机元素的含量

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定肉苁蓉及其饮片中锶、铬、钴、镍、铜、锌、铅等7种无机元素含量的方法.以硝酸-高氯酸-氢氟酸为消解体系对样品进行微波消解,采用ICP-MS法同时测定.方法 学验证表明:7种元素均在0 ～ 500μg/L的质量浓度范围内线性关系良好(r2＞0.999);检出限在0...     

微波消解-ICP—MS法测定蜂王浆、蜂王浆片中铅的含量

利用微波消解一电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定蜂王浆、蜂王浆片中铅的含量。测定铅元素校正曲线的相关系数0．9999,检出限为0．001mg／kg,加标回收率在79．1-94．4％之间。同时采用国家标准方法石墨炉原子吸收分光光度法验证了方法的准确度,两种方法结果无显著性差异。实验结果表明本方法具有简单、快速、检出限低等特点,可用于蜂产品中铅含量的测定和监控。     

微波消解-ICPMS法测定蜂王浆、蜂王浆片中铅的含量

利用微波消解电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定蜂王浆、蜂王浆片中铅的含量。测定铅元素校正曲线的相关系数0．9999,检出限为0．001mg／kg,加标叫收率在79．1-94．4％之间。同时采用国家标准方法石墨炉原子吸收分光光度法验证了方法的准确度,两种方法结果无显著性差异。实验结果表明本方法具有简单、快速、检出限低等特点,可用于蜂产品中铅含量的测定和监控。     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定木制食品接触材料中有害重金属

采用微波消解法处理木制食品接触材料,优化电感耦合等离子体质谱检测参数,建立木制食品接触材料中Sb、As、Cd、Cr金属元素的微波消解-电感耦合等离子体质谱的分析方法.对所测定元素,标准曲线相关系数为0.9999,方法的检出限为0.08～0.22μg/L,RSD＜5%,平均加样回收率84.9%～97.2%.方法准确可靠,可用于实际样品分析.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中五种微量元素

本文以Sc、Ge、In、Re内标校正体系,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对化妆品中As、Pb、Hg、Cd和Cr五种微量元素进行同时测定,通过对三种化妆品的加标回收试验,建立了化妆品中As、Pb、Hg、Cd和Cr五种微量元素含量的ICP-MS分析方法,Hg所采用线性范围为0～10ng/ml,其它元素所采用线性范围为0～500ng/ml,各元素校正方程的线性相关系数均大于0.9996,各元素检出限均小于0.1ng/mL、测定五种元素的相对标准偏差均小于10%,各元素的加标回收率在84.1%～107.9%。实验表明:该法操作简单、快速,灵敏度高,重现性好,而且能够对五种微量元素进行同时测定,大大提高了检测效率。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定奥贝胆酸中硼和钯的含量

建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定奥贝胆酸中硼和钯含量的方法。奥贝胆酸样品经过微波消解处理后,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定。通过实验确定硼的分析谱线为249.77 nm,钯的分析谱线为340.46 nm。方法学验证的结果表明,测定奥贝胆酸中硼和钯的检出限分别为0.02 mg/kg和0.09 mg/kg,线性良好,相关系数分别为0.999 9和0.999 8,RSD分别为0.68%和0.52%,加标回收率分别为100.7%~110.6%和96.7%~110.6%。该方法简化样品的前处理过程,具有快速、准确、灵敏度高及两种元素可同时测定的优点,可用于奥贝胆酸样品中残留硼和钯的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 同时测定塑料包装材料中有毒有害元素

采用硝酸-过氧化氢消解体系,及高压密闭微波技术处理塑料包装材料,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定塑料包装材料中铅、镉、砷、铬、锑、汞、硒、钡、镍、锡、锶、铊多种有毒有害元素的方法。方法的检出限为0.02~0.20μg/L,相对标准偏差(RSD)小于10%,加标回收率为88.0%~117.0%。该方法简单、快速、灵敏、准确度好。     

ICP-OES和ICP-MS方法分析郫县豆瓣中矿物质元素的分布

通过优化微波消解郫县豆瓣样品预处理方法,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)检测郫县豆瓣中14种矿物质元素(K、P、Al、Fe、Cu、Ca、Zn、Mn、Mg、Se、Pb、Cd、Cr、As)的定量分析方法,并对不同发酵时间的郫县豆瓣进行检测。得到Pb、Cd、Cr、As的检出限分别为:0.110μg/kg、0.014μg/kg、0.269μg/kg、0.132μg/kg,加标回收率介于91.1%～109.8%;K、P、Al、Fe、Cu、Ca、Zn、Mn、Mg、Se检出限介于0.0014～0.0328 mg/kg,加标回收率在91.9%～117.7%之间。对不同后发酵时长(1～11个月)郫县豆瓣中矿物质元素分布进行检测,结果显示在该时间范围内同一元素含量变化无显著性差异;Pb、Cd、Cr、As的残留量均远低于国标限量,显示郫县豆瓣在此方面的安全性。测试结果准确、高效,表明该方法具有良好的检测应用前景。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝的含量

本文以Li6为内标,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)对面制食品中铝的含量进行测定,通过对三种面制食品的加标回收试验,建立了面制食品中铝含量的ICP—MS分析方法,仪器检出限为在0.12ng/mL、测定的相对标准偏差均小于5.2%,加标回收率在90.4%97.6%。实验表明该法操作简单、快速,灵敏度高,重现性好,能够满足实际样品检测的要求。     

微波消解-原子荧光光谱法测定脱硝催化剂中微量砷

采用酒石酸+氢氟酸+硝酸体系微波消解处理脱硝催化剂试样,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对其中的砷进行测定。试验探讨试样消解方法、消解体系各酸用量、仪器测量条件选择以及基体和共存元素的干扰。试验结果表明,试样在1.0 mL酒石酸+2.0 mL氢氟酸+3.0 mL硝酸的混合消解体系中消解完全,在经优化仪器分析参数后,校准溶液及试样溶液均获得一个完整正态峰型,达到最佳积分效果。通过干扰试验得知,基体钛对砷测定无干扰,样品溶液中100 mg/L以内的共存元素钼、钨、硅、钒、钡、镁、钙不干扰砷的测定。砷的浓度在0～20μg/L范围内线性相关系数为0.999 5,方法检出限为0.04μg/g。方法用于实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=5)小于3.0%,加标回收率为95%～103%。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米粉中砷、镉含量及不确定度评估

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS)对样品进行处理与测定,通过创建数学模型,对大米粉中的砷和镉的测定结果进行不确定度评估与分析,最终得出其不确定度分别为(0.182±0.012) mg/kg、(0.262±0.016) mg/kg。不确定度主要来源为标准曲线拟合和测量。可为ICP-MS法测定大米粉中有毒有害元素检测的准确性和方法的可靠性提供依据。     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱仪测定黑枸杞中硒、铜含量

目的：建立微波消解样品ICP—MS测定黑枸杞中的微量元素硒、铜的方法。方法：样品置于聚四氟乙烯罐中,加入硝酸及过氧化氢在微波消解仪中按设定程序加热消解。所得样品溶液定容至25ml后用电感耦合等离子体质谱仪（ICP—MS）测定其中硒、铜元素的含量。结果：采用此法具有灵敏度高、选择性好、样品用量少和多元素同测等优点,适用于食品、保健品中微量与痕量元素的分析。本次试验应用于分析圆白菜标准物质（GBW10014）,所得2种元素的测定结果与证书值一致。方法回收率在95％-102％之间。测定值的相对标准偏差小于5％。可用于测定黑枸杞中的硒、铜元素的含量。     

一种自动石墨消解-ICP-MS法监测工业区土壤中微量砷、汞、硒、锑元素残留方法的建立

建立电感耦合等离子体质谱法监测工业区土壤样品中砷、汞、硒、锑4种微量元素残留的分析方法。利用全自动石墨消解仪消解工业园区土壤样品,盐酸-硝酸-氢氟酸体系作为消解酸体系,按照程序设置进行密闭消解,消解液用3%稀硝酸定容,电感耦合等离子体质谱仪定量检测砷、汞、硒、锑4种元素残留量。4种元素质量浓度在0.02～10μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)0.995;4种元素加标回收率范围为84.5%～107.2%;检出限:砷0.001 8μg/L、汞0.003 4μg/L、硒0.007 4μg/L、锑0.001 0μg/L;精密度相对标准偏差RSD(n=6)在1.35%～3.51%之间,重复性相对标准偏差RSD(n=6)在2.47%～4.89%之间。结果表明,该方法具有前处理快速、检出限低、重复性好、检测结果准确可靠等优点,适用于工业园区土壤中微量元素残留的检测。     

三种检测方法测定不同基质化妆品中汞含量的比较

比较微波消解-电感耦合等离子体质谱法、微波消解-原子荧光光谱法和直接测汞法测定不同基质化妆品中汞的含量情况.实验结果表明,三种方法检出限分别为:0.0002μg/g、0.0001μg/g、0.0007μg/g,精密度分别为:1.5％～2.4％、1.0％～2.2％、1.0～1.8％.测定三种不同基质化妆品质控样品,结果均...     

塑料型喷雾剂泵目标元素测定方法的研究

目的 建立塑料型喷雾剂泵中12种元素的电感耦合等离子质谱（ICP-MS）测定方法,并用于测定盐酸羟甲唑啉喷雾剂中的元素含量。方法 采用微波消解法进行样品前处理,使用ICP-MS法测定塑料型喷雾剂泵中硼、铝、钛、铬、锰、铁、锌、镍、砷、钼、镉、铅等12种元素含量。结果 每个元素在0～500 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,检测限为0.02～1.71μg/kg,各元素的加标回收率为92.62%～113.82%,相对标准偏差（RSD）为0.64%～3.41%。采用本方法测定盐酸羟甲唑啉喷雾剂,研究在加速条件下喷雾剂中元素的含量迁移变化,结果为各元素含量均未超过浓度限度。结论 本方法前处理简便、方法准确、灵敏度较高,能够高效快速地测定塑料型喷雾剂泵中元素的含量。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定食品中的硼酸

目的：建立了一种离子色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定食品中的硼酸含量的方法。方法：采用4%三氯乙酸溶液和超纯水溶液超声提取,离子色谱分离,电感耦合等离子体质谱测定,外标法定量。结果：在0.05-5.0μg/mL浓度范围内呈良好线性关系;相关系数大于0.999;方法检出限为：1.0mg/kg,低于国标方法检出限;加标回收率为89.6%-102%,相对标准偏差为0.95-3.72%。结论：该方法操作简便快捷、分离效果好、抗基体干扰性强、检测灵敏度高。所用试剂对环境污染、人体危害更小,可应用于快速测定食品中的硼酸含量。