应用一种微波消解液直接测定食品中7种元素

针对食品检测前处理时间和检测周期过长的难题,用硝酸及双氧水作为消解溶剂,在设定的微波消解条件下,可以将样品消解完全,消解液中加入硫脲和L盐酸,不需任何处理可直接进行砷等7种元素的测定.硫脲将高价砷和汞离子还原为三价砷和汞原子,而对其它元素无影响,从而实现氢化物发生原子荧光法同时测定食品中砷、汞的含量,原子吸收火焰法测定食品中铜、锌、铁、镁、锰的含量.通过测定标准物质和加标回收实验,对方法进行验证,结果表明,方法简便快速、准确度与精密度令人满意.     

中药材果实、种子类药材中重金属含量的测定分析

本文对果实及种子类中药材连翘、紫苏子的铅、镉、砷和汞含量测定的方法进行了研究。样品经高氯酸、硝酸或双氧水进行消解,用原子荧光、原子吸收进行检测。测得回收率:紫苏子89.8%-97.5%;连翘86.5%-94.1%。测得精密度:紫苏子0.52%-9.2%;连翘2.2%-4.4%。并用该方法对不同产地的;连翘、枸杞子、女贞子和紫苏子、车前子、牛蒡子中的铅、镉、砷和汞含量进行了测定。结果表明:这6种中药材均含铅、镉、砷和汞,但基本上未超过国家规定的粮食和蔬菜的重金属最大允许含量。     

微波消解-冷原子吸收法测定纸巾纸中的汞含量

采用微波消解技术处理样品,冷原子吸收法测定纸巾纸中的汞含量。对样品前处理中消解体系和消解条件进行讨论,确定了最佳使用条件。结果表明,该方法的回收率达到91.64%~102.66%,适用于纸巾纸中汞含量的检测。     

煤中汞的测定：固体进样-塞曼测汞仪法

该文采用Lumex塞曼效应分析汞建立了一种快速测定煤中汞的热解析冷原子吸收分光光度法。该方法使用煤炭标准样品直接固体进样建立标准曲线,无须对样品消解和化学前处理,可在60s内快速测量煤中的汞含量。该方法检出限为0.05ng/g,测量下限为0.20ng/g,标准偏差为0.01μg/g～0.02μg/g,相对标准偏差为5.27%～12.55%,相对误差小于4.00%,结果表明,该实验方法快速、准确、简便和稳定性较高,适用于煤中汞的检测。     

重晶石泥浆加重剂中汞含量的测定

采用汞分析仪直接进样测定了油气钻井用泥浆加重剂重晶石中汞的含量。试样经干燥、高温分解、催化分解和吸附净化,使分解产物转变为氧化汞蒸汽,通过金质汞奇化器还原并捕集,最后在波长253.7 nm处进行原子吸收测量,依据朗伯-比尔定律定量。优化了干燥时间和温度、分解温度和时间等试验条件,并进行了方法的检出限、精密度、回收率等试验。结果表明:方法检出限为0.015 ng,线性范围为0.02 ng～100 ng,相关性系数≥0.999,回收率为93.2%～102.7%,精密度(RSD,n=7)≤5.0%,可满足泥浆加重剂重晶石中汞的快速测定。     

ICP-MS法与石墨炉原子吸收法测定矿山废水中铊含量的比较

通过对比测定矿山废水中铊含量的ICP-MS法与石墨炉原子吸收法,为选矿废水中铊的测定提供可靠的方法,在确定ICP-MS法与石墨炉原子吸收法工作曲线的基础上,对矿山选矿废水中铊进行测定并确定最佳测定方法,检测结果中石墨炉原子吸收法的测定结果 1.57μg/L,加标回收率为94%~108%;ICP-MS法的测定结果为1.92μg/L,加标回收率为86%~98%;结果表明,对于复杂水体中铊的测定,石墨炉原子吸收法具有较高的抗干扰能力、重现性、准确度和精密度,即矿山选矿废水中铊的含量检测石墨炉原子吸收法优于ICP-MS方法。     

微波消解-冷原子荧光法测定大米中汞

本文研究了以微波消解,冷原子荧光法测定大米中汞的最佳测定条件,汞含量在(0～20.0)ug.L-1范围内呈线性关系,相关系数为0.99993,检出限为0.008ug.L-1,方法应用于大米中汞的测定,样品加标回收率在97.6%～107.0%之间,相对标准偏差在1.7%-5.7%之间.     

原子吸收氢化法测定食品中的汞

本文采用原子吸收光度计与氢化物发生器联用测定食品中汞,目的是拓宽原子吸收光度计应用范围。替代冷原子吸收测汞仪和原子荧光光度计,研究了原子吸收氢化法测定的最佳条件,考察该法的线性关系、灵敏度最低检出限、精密度、回收率及准确度等指标,认证了该方法在测定食品中汞含量的适用性和可靠性。     

化工产品、日化产品和食品中汞含量的测定——氢化物流动注射原子吸收分光光度法

目前测定化工产品、日化产品、食品中汞的方法主要是原子荧光分光光度法和测汞仪测汞,测汞仪反应管路容易堵塞,线性较差;原子荧光测汞灵敏度高,若在没有这两样设备的情况下,可利用原子吸收分光光度仪测定。其基本原理与原子荧光法相同。此法可拓宽汞检测手段,提升测汞的检测能力。     

运用固体进样-自动测汞仪测定铜精矿中汞含量的研究与应用

采用固体进样-自动测汞仪方法测定进口铜精矿中汞含量的方法,检出限为0.7 ng/g,测试不同样品的相对标准偏差(RSD)在1.01%～2.77%,回收率在92.04%～97.26%。用该方法对铜精矿有害元素能力验证样品进行测定,结果与指定值相符。与电感耦合等离子原子发射光谱仪法相比,该方法在低含量汞元素测定中的效果更好,且快速、准确、操作简便。     

电石法聚氯乙烯中残留汞含量的检测方法

采用微波消解和原子荧光光谱法联用测定电石法聚氯乙烯中汞的残留含量,该方法有较高的回收率和精密度,完全适于电石法聚氯乙烯中汞残留含量的检测。     

广东道地药材高良姜中重金属含量测定及质量评价

对21批不同品种、不同等级、不同产地的高良姜药材进行铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属元素的含量测定。采用HNO_3-HClO_4-HF消解-火焰原子吸收分光光度法测定全铅(Pb)、全镉(Cd)、全铜(Cu)的含量,二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定全砷(As)的含量,冷原子吸收分光光度法测定全汞(Hg)的含量;采用相似性分析、聚类分析、主成分分析等数理统计方法对测定结果进行分析处理。21批药材中铅(Pb)的含量范围为0.376～1.297 mg/kg;镉(Cd)的含量范围0.01～0.09 mg/kg;砷(As)的含量范围为0.077～0.142 mg/kg;汞(Hg)的含量范围为0.005～0.021 mg/kg;铜(Cu)的含量范围为1.662～4.703 mg/kg。所测21批样品中重金属含量符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》,为高良姜质量标准的制定奠定基础,对保证临床用药安全具有重大意义。     

采用DMA-80型快速测汞仪检测中药中的汞含量

建立了采用DMA-80型快速测汞仪检测枸杞、山楂、藏红花中药中汞含量的方法。该方法采用快速测汞仪检测枸杞、山楂、藏红花中药中的汞含量,具有结果准确、操作简便、检出限低、分析速度快、灵敏度高、精密度好、省时简单等优点。方法回收率在87%～105%之间,RSD为1.0%～2.0%。方法检出限为0.004 47 ng,检测下限一般等于或大于检出限5倍,即为0.022 35 ng。建立的方法无需进行样品的消解等复杂的前处理,可全自动直接进样,取样量少,对环境污染小,适用于中药中的汞含量检测。     

紫外—可见分光光度法测定铬矿中钼的不确定度评定

文章对使用紫外—可见分光光度法分析铬矿中钼的元素含量的不确定度进行评定,通过分析不确定度来源,其中包括样品称量、定容、样品重复测定、紫外-可见分光光度计仪器、标准溶液配制、工作缺陷拟合等因素,计算钼元素含量测得的量值得合成标准不确定度和扩展不确定度。当测得铬铁矿中钼含量为9.2%时,扩展不确定度为(9.20±0.130)%(k=2)。     

密闭消解HG-AFS法测定丹参植株中汞含量

为评价中江丹参植株汞含量水平、了解汞的植株分布,采用HNO_3-H_2O_2密闭消解、氢化物发生原子荧光法测定来自中江丹参种植基地的12个植株样品中的汞含量。实验优化还原反应条件,通过国家标准物质比较不同消解方法对测定结果的影响及验证方法的准确度和可靠性,密闭消解获得结果的准确度和精密度符合痕量分析要求。方法检出限为0.12μg/L,相对标准偏差为7.8%,样品加标回收率为81.0%~115.0%。丹参根中的汞含量未超过国家药典标准(0.2 mg/kg),部分茎和叶含量超标,植株汞含量分布为叶茎根。     

冷原子吸收法测定电池中微量汞含量的不确定度评定

用冷原子吸收法测定电池中微量汞的含量,详细分析并量化了对样品测量结果有影响的各不确定度分量,从而求出用此方法测定电池中微量汞的合成标准不确定度和扩展不确定度。     

测汞仪直接测定空气颗粒物中的总汞

采用配备热解装置的测汞仪直接测定空气颗粒物中的总汞,通过对实验条件的筛选及优化,得到最佳条件。采用石英纤维滤膜采集一定空气颗粒物样品,将石英纤维滤膜放在石英舟中,然后将样品舟插入到原子化器中对样品进行解析,可直接测量样品中汞的含量。该方法的线性相关系数r=0.999 7、精密度RSD=4.1%、回收率准确度在93%~118%之间,方法检出限可达到8×10~(-3)ng/m~3。该方法测量空气颗粒物的汞无需任何试剂和消解,测定速度快、操作简便,适合空气颗粒物中汞的测定。     

冷原子吸收法测定电池中微量汞含量的不确定度评定

用冷原子吸收法测定电池中微量汞的含量,详细分析并量化了对样品测量结果有影响的各不确定度分量,从而求出用此方法测定电池中微量汞的合成标准不确定度和扩展不确定度.     

新型冷蒸气发生-原子吸收光谱测定汞及甲基汞

建立了紫外光化学蒸气发生或超声波化学蒸气发生-原子吸收光谱测定汞及甲基汞的新方法,考察了相关的实验条件和仪器条件.在超声波的条件下测定无机汞(检出限为0.1μg·L-1),在紫外光的条件下测定总汞,然后通过差减法来实现不经色谱分离测定汞和甲基汞(汞和甲基汞检出限为0.08μg·L-1).实际样品的加标回收率在94%～110%之间,该方法具有简单、绿色、灵敏的特点.     

MA3000型测汞仪固体直接进样测定树叶和树皮中的汞含量的方法研究

利用MA3000型测汞仪建立了直接固体进样测定树叶和树皮中汞含量的分析方法。将新鲜树叶和树皮磨碎后直接固体进样分析,无需其它前处理,该方法的线性范围为0ng-178.298ng,相关系数优于0.999,方法检出限可达0.005ng,用本方法测定样品中的汞含量,标准物质的相对标准偏差为0.09%-2.65%;树叶的相对标准偏差为3.6%(RSD.n=7),树皮的相对标准偏差为3.6%(RSD.n=7);树叶的加标回收率为96.8%-108.6%,树皮的加标回收率为94.3%-108.0%。本方法具有样品前处理简单,测试快速,操作方便的优点,且具有较高回收率和灵敏度、较好的准确度和精密度的特点,适用于测定树叶和树皮中的汞含量。