片状Al2O3增强建筑陶瓷板材的制备与性能研究

本研究采用片状Al₂O₃为二维增强体,实现了建筑陶瓷板材的力学强化。探究了片状Al₂O₃粒径与掺量对建筑陶瓷致密度、力学性能、物相组成与微观结构的影响规律,并阐释了片状Al₂O₃的强韧化机制。研究结果表明：随着片状Al₂O₃掺量的增加,建筑陶瓷的吸水率与显气孔率逐渐增加、致密度逐渐降低,但片状Al₂O₃粒径的减小有利于减弱其对建筑陶瓷致密化的抑制作用,使得片状Al₂O₃(粒径为5μm)的强韧化效果明显优于片状Al₂O₃(粒径为10μm);掺加5%(质量分数)片状Al₂O₃(5μm)制得的建筑陶瓷弯曲强度与断裂功可达(71.6±5.5) MPa和(296.2±45.3) J/m²,分别较空白试样(片状Al₂     

多层陶瓷结构Al2O3-Fe2O3/3Y-TZP梯度复合陶瓷的制备及性能

为更好地实现口腔修复体的美学修复效果,采用掺杂不同含量Fe₂O₃（0.01wt%~0.09wt%）和Al₂O₃（0.1wt%）的3 mol% Y₂O₃稳定的ZrO₂（3Y-TZP）粉体为原料,经过铺粉、压制、烧结等工艺制得色度渐变的多层陶瓷结构Al₂O₃-Fe₂O₃/3Y-TZP梯度复合陶瓷。对该梯度复合陶瓷的色度分布、烧结性能和力学性能进行检测,同时研究了Fe₂O₃和Al₂O₃的掺杂对3Y-TZP陶瓷组织和性能的影响。结果表明,制得的Al₂O₃-Fe₂O₃/3Y-TZP梯度复合陶瓷色度由红黄向白色沿成分变化方向呈梯度变化,与天然牙齿色度分布规律一致;力学性能呈梯度变化并从无色端到有色端逐渐降低,但仍满足牙科使用需求（≥ 800 MPa）;在无色瓷层中掺杂微量Al₂O₃（0.1wt%）可以改善Al₂O₃-Fe₂O₃/3Y-TZP梯度复合陶瓷的烧结性能,避免在预烧结过程中发生开裂。微量Fe₂O₃和Al₂O₃的掺杂会促进其在烧结过程中的致密化及晶粒长大;微量Fe₂O₃（0.01wt%）和Al₂O₃（0.1wt%）的掺杂有助于提高3Y-TZP陶瓷的挠曲强度,然而随着Fe₂O₃掺杂量的继续增多（≤ 0.09wt%）挠曲强度降低。      

Al2O3颗粒形貌对注凝成型ZrO2/Al2O3陶瓷性能的影响

采用3种不同形貌的Al₂O₃原料对注凝成型制备ZrO₂/Al₂O₃（ZTA）陶瓷工艺中悬浮体的流变性能进行了研究。以低毒的单体N,N-二甲基丙烯酰胺（DMAA）制备了ZrO₂/Al₂O₃坯体和陶瓷。讨论了3种不同形貌的Al₂O₃原浆料的分散剂用量、球磨时间和固含量对浆料流变性的影响。Al₂O₃粉体呈扁平状有利于降低浆料的黏度,Al₂O₃粉体呈棒状对生坯强度的提高有利。制得的3种ZrO₂/Al₂O₃坯体颗粒间结合紧密,抗弯强度分别达到21.45,19.87,25.90 MPa。Al₂O₃粉体呈颗粒状有利于最终陶瓷力学性能的提高,陶瓷的抗弯强度及断裂韧性分别为680 MPa和7.49 MPa·m^1/2,453.1 MPa和6.8 MPa·m^1/2,549.4 MPa和6.34 MPa·m^1/2。     

Bi2O3助熔剂对CaO-B2O3-SiO2/Al2O3玻璃陶瓷复合材料性能的影响

以CaO-B₂O₃-SiO₂(CBS)玻璃粉体和Al₂O₃陶瓷粉体为原料,通过在CBS与Al₂O₃的质量比固定为50:50的玻璃-陶瓷复合材料中添加适量的Bi₂O₃作为烧结助熔剂,探讨了Bi₂O₃助熔剂对CBS/Al₂O₃复合材料的烧结性能、介电性能、抗弯强度和热膨胀系数的影响规律.研究表明:Bi₂O₃助熔剂能通过降低CBS玻璃的转变温度和黏度促进CBS/Al₂O₃复合材料的致密化进程,于880 ℃下烧结即能获得结构较致密、气孔较少的CBS/Al₂O₃复合材料.然而,过量添加Bi₂O₃将使玻璃的黏度过低,从而恶化CBS/Al₂O₃复合材料的烧结性能、介电性能及抗弯强度.当Bi₂O₃的添加量为CBS/Al₂O₃复合材料的1.5wt%时,于880 ℃下烧结即能获得最为致密的CBS/Al₂O₃复合材料,密度为2.82 g·cm^-3,这一材料具有良好的介电性能(介电常数为7.21,介电损耗为1.06×10^-3),抗弯强度为190.34 MPa,0~300 ℃的热膨胀系数为3.52×10^-6 K^-1.     

Al2O3纤维对SiO2基陶瓷型芯的烧缩阻滞

向SiO₂基体粉料中添加Al₂O₃纤维,采用热压注法制备Al₂O₃/SiO₂陶瓷型芯。分析Al₂O₃纤维含量对陶瓷型芯性能的影响。研究结果表明：Al₂O₃纤维含量对Al₂O₃/SiO₂陶瓷型芯的线收缩率、体积密度和抗弯强度均有较大的影响。当Al₂O₃纤维含量大于1wt%时,Al₂O₃/SiO₂陶瓷型芯的线收缩率大幅度降低,稳定在0.335%左右,体积密度随之降低,稳定在1.790 g · cm^-3左右;当Al₂O₃纤维含量为1wt%时,陶瓷型芯抗弯强度达最大值20.48 MPa。分析了Al₂O₃纤维对Al₂O₃/SiO₂陶瓷型芯烧结收缩的阻滞作用机制。     

Al2O3掺杂BaTi0.85Sn0.15O3陶瓷的制备及性能表征

通过传统固相二次烧结法来制备x wt% Al₂O₃（x=0、1.0、1.5）/BaTi_0.85Sn_0.15O₃（BTS）陶瓷。研究了掺杂不同含量Al₂O₃对BTS陶瓷的微观结构、介电性能及挠曲电性能的影响。结果表明,掺杂Al₂O₃的BTS陶瓷不改变陶瓷的晶体结构,仍为标准钙钛矿结构晶型;Al₂O₃的掺入能够有效降低晶粒尺寸,具有明显的细晶作用。随着Al₂O₃含量的增大,Al₂O₃/BTS陶瓷的介电常数减小,介电损耗得到明显改善,居里峰逐渐宽化且向温度高的方向偏移。Al₂O₃/BTS陶瓷的挠曲电系数随着Al₂O₃含量的增加和测试环境温度的升高均减小。此外,Al₂O₃/BTS陶瓷的挠曲电系数和介电常数之间存在一种近线性关系,但当温度非常接近于居里温度时,这种线性关系减弱。     

低毒单体DMAA用于ZrO2/Al2O3坯体注凝成型

采用低毒的单体N, N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)制备了氧化锆增韧氧化铝(ZrO₂/Al₂O₃)坯体。讨论了分散剂的用量、 ZrO₂/Al₂O₃浆料的pH值、 粉体中ZrO₂含量、 粉体所占浆料的固相体积分数、 球磨时间、 预混液中DMAA的浓度(质量分数)对ZrO₂/Al₂O₃浆料黏度的影响。并研究了注凝成型ZrO₂/Al₂O₃坯体的性能和显微结构。结果表明, 当浆料pH值为9, 分散剂的添加量为ZrO₂/Al₂O₃粉体质量的0.6%, 球磨时间为6 h, ZrO₂/Al₂O₃浆料具有最小的黏度。固相体积分数的提高和DMAA加入量的增大都会提高ZrO₂/Al₂O₃浆料的黏度, ZrO₂的加入会降低浆料的黏度。用DMAA制备得到的ZrO₂/Al₂O₃坯体结构均匀, 抗弯强度达到25 MPa。      

反应烧结制备Si3N4/SiC复相陶瓷及其力学性能研究

以两种不同配比Y₂O₃/Al₂O₃ (A, 2:3; B, 3:1, 总量15 wt%)为烧结助剂, 通过添加不同质量分数的SiC粉体,反应烧结制备了高强度的氮化硅/碳化硅复相陶瓷。并对材料的相组成、相对密度、显微结构和力学性能进行了分析。结果表明: 在1700℃保温2 h情况下, 烧结助剂A 与B对应的样品中α-Si₃N₄相全部转化为β-Si₃N₄; 添加5wt% SiC, 烧结助剂A对应样品的相对密度达到最大值94.8%, 且抗弯强度为521.8 MPa, 相对于不添加SiC样品的抗弯强度(338.7 MPa)提高了约54.1%。SiC能有效改善氮化硅基陶瓷力学性能, 且Si₃N₄/SiC复相陶瓷断裂以沿晶断裂方式为主。     

燃烧合成ZrB2 / Al2O3 复合粉体及其界面分析

采用燃烧还原合成技术, 以还原体系(B₂O₃ + ZrO2 + Al) 为反应体系制备了ZrB₂ / Al₂O₃ 复合粉体。利用X射线衍射(XRD) 、X 射线光电子能谱(XPS) 和透射电镜( TEM、HRTEM) 对复合粉体的物相组成、化学组成及界面结构进行了表征分析。结果表明, 复合粉体中存在Zr 、B、Al 和O 元素且它们分别以ZrB₂ 和Al₂O₃ 为主要存在形式, ZrB₂ 和Al₂O₃ 为复合粉体的主晶相。复合粉体中有少量ZrO2 的存在, 分析认为是合成反应过程中未参加反应的ZrO2 。ZrB₂ 和Al₂O₃ 颗粒间形成了结合良好的界面, 这主要与ZrB₂ 的结晶过程有关。      

Al2O3@Y3Al5O12纳米短纤维对铝合金基复合材料的增强作用

采用一种具有芯-壳结构的复合纳米纤维增强铝合金复合材料,可以在提高抗拉强度的同时增加塑性。通过真空热压烧结技术制备了Al₂O₃@Y₃Al₅O₁₂复合纳米短纤维增强2024铝合金复合材料。研究了纤维添加质量分数对复合材料致密度、硬度、抗拉强度及延伸率的影响;并探究了芯-壳结构在复合材料增韧中的作用。结果表明:Al₂O₃@Y₃Al₅O₁₂纳米短纤维具有良好的分散性,在超声分散及机械搅拌混粉后均匀吸附在铝合金颗粒表面,无分层及团聚现象;经热压烧结后,Al₂O₃@Y₃Al₅O₁₂纳米短纤维以短纤维形态均匀分散在铝合金基体内,少量添加Al₂O₃@Y₃Al₅O₁₂纳米短纤维起到了桥联和孔洞填充作用,使复合材料致密度和硬度提高;添加质量分数为1wt%时,抗拉强度和延伸率取得最大值,由铝合金的249.3 MPa、2.9%增加到299.1 MPa、4.3%。Al₂O₃@Y₃Al₅O₁₂纳米短纤维的添加可以细化晶粒,阻碍裂纹扩展,且在拔出/断过程中Al₂O₃@Y₃Al₅O₁₂纳米短纤维芯-壳结构的塑性变形起到了增强增韧作用。      

低温燃烧法制备(W,Mo)C/Al2O3/La2O3复合粉末及性能

为了开发出一种无黏结相硬质合金来减少传统硬质合金中钴元素的应用,采用化学法制备(W,Mo)C/Al₂O₃/La₂O₃。以偏钨酸铵、钼酸铵、硝酸铝、硝酸镧、尿素和葡萄糖为原料,通过低温燃烧法探究硝酸盐和尿素、葡萄糖的不同配比,得出最优配比后还原炭化制备(W,Mo)C/Al₂O₃/La₂O₃粉末。在1500~1800℃经离子烧结制备(W,Mo)C/Al₂O₃/La₂O₃无黏结相材料,研究其力学性能并分析强韧化机制。结果表明:硝酸盐和尿素的最佳摩尔配比为1∶2,硝酸盐和葡萄糖的最佳摩尔配比为1∶0.5,加入葡萄糖后颗粒尺寸减小了0.28μm,比表面积提高了75.64%。致密度、维氏硬度和抗弯强度在1600℃时达到最大值分别为:98.45%,2202HV和1203 MPa,断裂韧度在1500℃时达到最大值为7.52 MPa·m^1/2。由于晶粒的细化及第二相颗粒的增韧的影响,(W,Mo)C/Al₂O₃/La₂O₃在1500~1600℃时以沿晶断裂和穿晶断裂为主;晶粒长大以及孔隙的出现导致(W,Mo)C/Al₂O₃/La₂O₃在1700~1800℃时以沿晶断裂为主。     

复合烧结助剂对Si3N4陶瓷力学性能和热导率的影响

Si₃N₄陶瓷因兼具优异的力学和热学性能, 成为第三代半导体陶瓷基板的首选材料之一。本研究以7种不同离子半径的稀土氧化物(RE₂O₃, RE=Sc、Lu、Yb、Y、Gd、Nd、La)与非氧化物(MgSiN₂)作复合烧结助剂, 通过热压烧结和退火热处理制备了高强、高热导Si₃N₄陶瓷, 并系统研究了复合烧结助剂中RE₂O₃种类对Si₃N₄陶瓷物相组成、微结构、力学性能和热导率的影响规律。热压后Si₃N₄陶瓷力学性能优越, 其中添加Nd₂O₃-MgSiN₂的样品弯曲强度达到(1115±49) MPa。退火处理后Si₃N₄陶瓷的热导率得到大幅提升, 呈现出随稀土离子半径减小而逐渐增大的规律, 其中添加Sc₂O₃-MgSiN₂的样品退火后的热导率从54.7 W·m^-1·K^-1提升至80.7 W·m^-1·K^-1, 提升了47.6%。该结果表明, 相较于国际上通用的Y₂O₃-MgSiN₂和Yb₂O₃-MgSiN₂烧结助剂组合, Sc₂O₃-MgSiN₂有望成为制备高强度、高热导Si₃N₄陶瓷的新型复合助剂。     

Al2O3/BaZrO3双陶瓷界面微观组织演化及机理

以Al₂O₃为背层(硅溶胶为粘结剂), 电熔BaZrO₃作为面层材料(钇溶胶为粘结剂), 1550℃烧结后制成50 mm×25 mm×5 mm的Al₂O₃/BaZrO₃双陶瓷试样。通过光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和EDS等手段观察了BaZrO₃层和Al₂O₃/BaZrO₃界面的显微结构, 研究了BaZrO₃与Al₂O₃的界面反应。结果表明, 面层由BaZrO₃基体和分布其上的大小10 μm左右的Y稳定的ZrO₂晶粒组成; Al₂O₃/BaZrO₃界面发生反应形成厚约300 μm的过渡层, 界面反应生成物有BaOAl₂O₃、ZrO₂和BaO·Al₂O₃·2SiO₂。界面从单纯的BaZrO₃/Al₂O₃双陶瓷结构演变为BaZrO₃、ZrO₂、BaO·Al₂O₃、BaO·Al₂O₃·2SiO₂和Al₂O₃等多种物相组成的复杂结构。反应过程中Al元素基本不迁移扩散, BaZrO₃中Ba元素向Al₂O₃所在的位置扩散形成BaO·Al₂O₃, 残留物形成一层条状ZrO₂, 而BaO·Al₂O₃·2SiO₂围绕着EC95(Al₂O₃+5%SiO₂)粉体颗粒周围生成。     

元素配比对BiFeO3反应烧结相变影响的高温X射线衍射研究

多铁性材料BiFeO₃样品中Bi₂₅FeO₃₉、Bi₂Fe₄O₉等杂相的存在增加了漏电流, 影响了对其磁电耦合机制与调控的深入研究, 然而纯相BiFeO₃陶瓷的制备一直是材料合成中的难点, 其中一个主要原因是对其相变规律的认识还不充分。本研究采用高温原位X射线衍射技术(HT-XRD)及Rietveld精修定量的方法, 并结合高温拉曼光谱技术(HT-Raman), 系统地研究了不同配比(1 : 1, 1.03 : 1, 1.05 : 1)Bi₂O₃/Fe₂O₃在相同升温速率和保温时间下的反应烧结相变过程, 以及降温时反应产物的热力学稳定性, 同时利用背散射电子衍射(EBSD)技术定性研究了降温冷却后烧结产物的物相分布。结果表明: Bi₂O₃必须经历结构相变(斜方-立方)才能与Fe₂O₃反应生成BiFeO₃, 当Bi过量时, BiFeO₃、Bi₂Fe₄O₉、Bi₂₅FeO₃₉三元产物在降温过程中处于热力学不稳定状态, 能有效抑制杂相的生成, 促进BiFeO₃相生成, 且Bi₂O₃/Fe₂O₃在配比为1.03 : 1时相的纯度最高。结合本课题组前期研究结果, 发现Bi过量以及快速升降温是提高BiFeO₃陶瓷相纯度的有效手段。本研究结果可为制备纯相BiFeO₃基陶瓷提供实验依据。     

PVP溶胶-凝胶法制备锂稳定Na-β-Al2O3纳米粉体

作为钠硫电池陶瓷电解质的核心材料, Na-β-Al₂O₃粉体对钠硫电池的性能影响很大。实验以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为络合剂, 合成了纳米Na-β-Al₂O₃粉体。结果表明, 以PVP络合的前驱体形成Na-β-Al₂O₃相的温度低至900?℃, 相比于传统固相合成法及其他化学合成法有显著的降低, 可有效抑制传统制备Na-β-Al₂O₃粉体方法中由于高温而导致Na₂O组份的挥发, 从而避免Na-β-Al₂O₃性能的下降。X射线衍射、扫描电镜和透射电镜对粉体的分析表明, 所获得的粉体为纯相的Na-β-Al₂O₃, 粉体粒径60~70 nm, 分散性好。高分散性的纳米粉体有助于制备高致密度的Na-β-Al₂O₃陶瓷。这种粉体制备烧结的Na-β-Al₂O₃陶瓷的电导率在350℃可达0.22 S/cm。     

ZrO_2增韧Al_2O_3陶瓷的力学性能和增韧机制

对通过热压烧结法制备的3种陶瓷99.5vol%Al2O3(AD995)、ZrO2(15vol%)/Al2O3和ZrO2(25vol%)/Al2O3的力学性能和增韧机制进行了实验和理论研究。基于复合材料细观力学理论并考虑ZrO2的相变特性,建立了描述ZrO2/Al2O3陶瓷力学性能的本构模型。结果表明:ZrO2的加入细化了基体Al2O3晶粒,ZrO2/Al2O3陶瓷的致密性得到提高;3种陶瓷试件的破坏呈现小变形到脆性破坏的特点,压缩加载下试件应力-应变曲线近似为线性关系;AD995陶瓷的断裂韧性为5.65 MPa·m1/2,ZrO2(25vol%)/Al2O3陶瓷的断裂韧性为8.42 MPa·m1/2,提高了近50%;随ZrO2增韧相含量的增加,ZrO2/Al2O3陶瓷的弹性模量降低而断裂韧性增加,这一变化趋势与实验结果有良好的一致性。     

原料预处理对BaTiO3压电陶瓷的物性影响

BaCO₃微粉原料通常由尺寸较大的棒状颗粒所组成, 这些棒状颗粒在一次球磨过程中由于不容易粉碎, 从而对经预烧、二次球磨所得到的BaTiO₃陶瓷微粉的化学组分的均匀性和颗粒度产生影响, 进而影响后序烧结制备的BaTiO₃陶瓷的微观组织结构和压电性能。本研究重点探讨了以BaCO₃和TiO₂为原料、通过固相反应途径制备BaTiO₃陶瓷时, 实施原料预处理对所制备的BaTiO₃压电陶瓷物性的影响。研究发现, 配料前对BaCO₃原料实施球磨预处理可明显地降低棒状颗粒的尺寸, 从而可获得颗粒度细化的BaTiO₃陶瓷微粉, 进而制备致密度更高和晶粒尺寸更小而压电性能更高的BaTiO₃陶瓷材料。研究中对BaCO₃微粉进行不同时间的球磨预处理, 然后制备钛酸钡陶瓷, 考察了其压电性能、介电性质、铁电性能和微观结构等物理性质。利用同样的BaCO₃微粉原料, 未经球磨预处理所制备的BaTiO₃陶瓷的压电系数d₃₃最高值为410 pC/N, 而实施合适的球磨预处理制备的BaTiO₃陶瓷的压电系数d₃₃最高值可达470 pC/N。