石墨烯/银纳米颗粒复合材料的制备及其对双氧水的电化学检测

以氧化石墨烯(GO)和硝酸银为原材料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为还原剂和稳定剂,通过水热法制备出还原氧化石墨烯/银纳米颗粒(rGO/AgNPs)复合材料。采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)及紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对rGO/AgNPs复合材料的形貌、组成和结构进行表征。同时,将rGO/AgNPs复合材料修饰到玻碳电极表面制备出过氧化氢(H_2O_2)电化学传感器,通过循环伏安法(CV)和计时安培响应法(i-t)对传感器进行电化学性能测试。实验结果表明:制备的rGO/AgNPs传感器具有较好的电化学性能,其对H_2O_2检测的灵敏度为340.6μA·(mmol/L)~(-1)·cm~(-2),响应时间为3s,最低检测极限为7.5μmol/L(S/N=3),线性检测范围为20~4950μmol/L(线性相关系数为R=0.9973)。     

脉冲电流法制备聚苯胺/纳米银复合膜

以高导电率的Ag作为添加材料 ,首次采用换向脉冲电流法使PANI和Ag发生共沉积 ,制成PANI/Ag复合电极。并用循环伏安研究了复合电极在硝酸溶液中的电化学性能及沉积过程中电化学参数对膜层电化学性能的影响。当Ag 浓度为 0 0 1mol/L ,苯胺浓度为 0 3mol/L ,沉积平均电流密度为 3～ 4mA/cm2 ,且脉冲阳极峰电流和阴极峰电流比值适当时可获得电化学性能最为优异的膜层。     

红景天苷在玻碳电极上的伏安行为研究

采用循环伏安法,线性扫描伏安法,微分脉冲伏安法等现代电化学技术研究红景天苷在玻碳电极(GCE)上的电化学行为。在p H=9.0的B–R缓冲液中,红景天苷在0.48V(vs.Ag/Agcl)电位处产生一灵敏的微分脉冲阳极氧化峰。峰电流与红景天苷的浓度在5×10-7mol/L~2×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为5.5×10-9mol/L。建立了一种简单、快速、灵敏的测定红景天苷的电化学分析方法,该法成功应用于鼠血清和人尿样中红景天苷的测定。     

硫氮共掺杂石墨烯修饰电极的制备及电化学性能研究

以天然鳞片石墨为原料,采用改进的Hummers法制备了氧化石墨(GO),以GO和硫氰酸铵为前驱体,采用一步水热法制备了硫氮共掺杂石墨烯(SNG)。X射线衍射、扫描电子显微镜和拉曼光谱分析结果显示,硫和氮成功掺入石墨烯晶格中,SNG表面褶皱明显且形成了三维孔道结构。通过交流阻抗、循环伏安法和差分脉冲伏安法考察了对苯二酚(HQ)、邻苯二酚(CC)和间苯二酚(RC)在修饰玻碳电极(SNG-180/GCE)上的电化学行为。结果表明:硫氮共掺杂能有效改善石墨烯的电化学性能,修饰电极实现了对HQ、CC和RC的同时检测,线性范围在5.5~43.06μmol/L和90.91~245.28μmol/L之间,检出限为1.83μmol/L(信噪比为3)。     

PVP-GR/GCE电化学检测塑料制品中双酚A的研究

针对塑料制品中双酚A(BPA)检测问题,制备了聚乙烯吡咯烷酮-石墨烯复合膜修饰玻碳电极(PVP-GR/GCE)并建立了BPA的电化学检测方法。通过扫描电子显微镜对PVP-GR的形貌进行了表征;以循环伏安法分别对GCE、PVP/GCE、GR/GCE以及PVP-GR/GCE进行了电化学表征;采用二阶导数线性扫描伏安法研究了PVP-GR/GCE对BPA的电化学性能;对检测条件进行了优化,并在最佳检测条件下对该电化学检测方法的线性范围、检测限、重现性、再现性、稳定性、选择性以及样品加标回收率进行了研究。实验结果表明:PVP-GR仍具有GR的特有性能,且其在水溶液中的分散性优于GR;K3[Fe(CN)6]在PVP-GR/GCE上的氧化峰电流最大,即PVP的引入改善了GR的水溶性,使PVP-GR/GCE的电化学性能增强;BPA在PVPGR/GCE的电化学响应较裸GCE明显增强;在最佳检测条件下,BPA的氧化峰电流与其浓度在0.01~0.40μmol/L和0.40~60.00μmol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为8.0 nmol/L(信噪比为3),且该方法具有良好的选择性、灵敏度、重现性和稳定性,并成功被用于塑料制品中BPA的检测,回收率为97.3%~105.2%。     

三维石墨烯/氧化锌纳米结构复合材料的制备及其在双氧水检测中的应用

通过化学气相沉积法制备出孔洞为300~500μm骨架完好的三维石墨烯,并采用晶种诱导法在三维石墨烯表面原位生长直径为100nm左右、长度达2.80μm的ZnO纳米棒,从而制备出高度结晶的三维石墨烯/氧化锌纳米结构的复合材料。复合材料用XRD、SEM进行表征,并通过循环伏安曲线(CV曲线)及时间电流曲线(I-t曲线)电化学测试方法,测试三维石墨烯/氧化锌纳米结构复合材料对双氧水的检测情况。结果显示,采用新方法制备的三维石墨烯/氧化锌纳米结构复合材料作为电极对双氧水表现出优异的检测性能,检测限为1μmol/L,且线性检测范围为10~120μmol/L。     

延胡索乙素在碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学检测

本文建立了延胡索乙素在碳纳米管修饰玻碳(CNT/GC)电极上的电化学检测方法。在pH6.20的Michaelis.缓冲液中,用方波伏安法研究了延胡索乙素在CNT/GC电极上的电化学行为。延胡索乙素在+0.90v(vs.Ag/AgCl)左右产生一个灵敏的阳极氧化峰,峰电流与延胡索乙素的浓度在8.0×10-7～5.0×10-5mol/L范围内呈良好线性关系,最低检测限达3.0×10-7mol/L。该法简单、快速、灵敏,可应用于生药材和中成药中延胡索乙素的测定。     

石墨烯/氧化镍复合材料的微波法制备及电化学性能研究

采用微波法快速制备了石墨烯/氧化镍(MWGO/NiO)复合材料,利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和傅里叶变换红外光谱仪对其结构和形貌进行了表征。通过循环伏安法和恒电流充放电测试了MWGO/NiO复合材料的电化学性能,考察了微波功率、微波时间、投料比对复合材料性能的影响。结果表明:氧化石墨烯与硝酸镍质量比为5∶4、微波功率为1000W、微波时间为2min时,制备的复合材料电化学性能最好;在充放电电流密度为1A/g及KOH电解液浓度为6mol/L时,复合材料的最大比电容为360.5F/g。     

PPy/MWNTs/GO复合材料的制备与电化学性能研究

以吡咯为单体,多壁碳纳米管和氧化石墨烯为模板,过硫酸铵为氧化剂,采用原位化学聚合法制备了聚吡咯/多壁碳纳米管/氧化石墨烯(PPy/MWNTs/GO)复合材料.利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射谱(XRD)、扫描电镜(SEM)、循环伏安法(CV)和电化学交流阻抗谱(EIS)对制备复合材料的结构、微观形貌和电化学性能进行了研究,探讨了多壁碳纳米管/氧化石墨烯比例、吡咯用量对复合材料电容性能的影响.研究结果显示,PPy/MWNTs/GO复合材料具有较大的比电容和良好的循环稳定性,且具有较小的电荷转移电阻,接近于理想的超级电容器用电极材料.     

石墨烯/聚苯胺复合材料修饰碳糊电极测定镉(Ⅱ)离子

采用原位聚合法制备石墨烯/聚苯胺复合材料,利用透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对其进行了表征;并将制得的石墨烯/聚苯胺复合材料作为化学修饰剂制成石墨烯/聚苯胺复合材料修饰碳糊电极,利用三电极体系循环伏安法,在NH3-NH4Cl缓冲溶液中测定镉离子(Cd~(2+))的电化学行为。结果表明:石墨烯/聚苯胺(GSs/PANI)复合材料提高了碳糊电极的电化学性能,使其对Cd~(2+)的电化学响应和选择性均得到提高。在石墨烯/聚苯胺复合材料质量分数为0.5%,pH=10.75的NH3-NH4Cl缓冲溶液的最佳检测条件下,Cd~(2+)的响应电流与Cd~(2+)的浓度在1.0×10-8~2.0×10-5 mol·L-1的范围内呈现出良好的线性关系,相关系数为0.9939,检出限为2.246×10-8 mol·L-1。