尖晶石型纳米钴蓝陶瓷颜料的制备

采用化学共沉淀法作为钴蓝颜料的制备方法,探讨了主要工艺因素对制备钴蓝颜料性能的影响,对制备的样品进行了测试与表征。结果表明:Co2+和Al3+物质的量比为1∶2.5时,制备的钴蓝样品颜色饱和度与明度最高,沉淀剂为尿素时制得的样品的粒度最小,粒度分布比较均匀。前驱体的洗涤过程采取水洗加醇洗的方法可有效减少样品的硬团聚现象,且前驱体的最佳煅烧温度为950℃左右。     

水热-均匀沉淀法制备亚微米长余辉发光材料SrAl_2O_4∶Eu,Dy

采用水热-均匀沉淀法,以尿素为沉淀剂,在聚四氟乙烯低温反应釜中160℃水热,在较低的煅烧温度下制备了亚微米级长余辉发光材料Sr0.97Al2O4∶Eu0.01,Dy0.02。XRD结果表明,在1000℃煅烧4h能得到单相的SrAl2O4∶Eu,Dy,SEM测试显示SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+发光材料为球状形貌,粒径大小约为200～500nm,激发和发射光谱结果表明,随着煅烧温度升高,SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+的发光强度也随之增强,其激发光谱峰值位于360nm,发射光谱峰值位于513nm,SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+在1100℃煅烧后的余辉衰减时间比1000℃煅烧后显著提高,其热释光谱峰值在80～90℃。     

柠檬酸溶胶凝胶法制备纳米Co1-xNiFe2O4铁氧体

以柠檬酸作为分散剂,采用溶胶-凝胶法制备了纳米Co1-xNixFe2O4铁氧体。在实验过程中,探讨了Co-Ni的摩尔比,分散剂柠檬酸的量,干凝胶的煅烧温度及煅烧时间四个因素对产品性能的影响。并利用XRD、IR和TEM等测试手段对产品进行表征,分析了铁氧体粉体的徽观结构和形貌。结果表明：柠檬酸溶胶-凝胶法制备的Co1-xNixFe2O4铁氧体粒径小,分散均匀。当Co-Ni离子的摩尔比为0．5：0．5,铁酸盐与柠檬酸摩尔比为1：1,煅烧温度为1000℃,炷烧时间为1小时,可得到粒径在20nm左右的颗粒。IR和XRD分析证明了所得产品确实为Co（1-x）NixFe2O4铁氧体。     

聚丙烯酰胺凝胶合成尖晶石纳米铝酸锌的络合机理及发光性能

用改进的聚丙烯酰胺凝胶法制备颗粒近似呈球形且粒度均匀的ZnAl2O4纳米颗粒,并制备了3种锌铝摩尔比的ZnAlO样品。XRD结果表明,当锌铝摩尔比为1∶1.8和1∶2时,在900℃煅烧干凝胶制备的样品均为纯相的ZnAl2O4粉体。SEM结果表明,锌铝摩尔比为1∶2制备的样品其颗粒尺寸随着煅烧温度的提高而增大,且在900℃出现严重的团聚。荧光光谱分析结果表明,激发波长为352nm时出现一个469nm的蓝光发射峰。基于实验结果,研究了其络合机理和发光机理。     

纳米晶镁铝水滑石制备机理及抗毒性研究

以尿素为沉淀剂制备纳米晶镁铝水滑石,考察不同镁铝比制备的纳米晶镁铝水滑石催化剂对大豆油酯交换的影响以及催化剂的抗水抗酸性和使用寿命,并探讨纳米晶镁铝水滑石的合成机理.随镁铝摩尔比增加,酯交换反应所需时间减少,当m(Mg2 ):m(Al3 )=3:1时,转化率高达94.2%;当m(Mg2 ):m(Al3 )=4:1时,使用寿命最长,可重复使用5次.纳米晶镁铝水滑石具有较强抗水抗酸性,故在进行酯交换反应中无须脱水脱酸.     

纳米Co-Mn-Al-CO_3层状双金属氢氧化物的合成及表征

以过渡金属盐Co(NO3)2、Mn(NO3)2为钴源、锰源,Al(NO3)3为铝源,NaOH和Na2CO3混合溶液为碱性介质,利用共沉淀法分别制备了n(Co)∶n(Mn)∶n(Al)=4∶0∶2、4∶1∶1、4∶2∶0的CO32-离子插层纳米层状双金属氢氧化物(LDHs)。利用X射线衍射(XRD)、X射线荧光光谱分析(XRF)、N2吸附脱附、透射电镜(TEM)技术对样品进行了表征。结果表明,样品呈层状片状,随着LDHs样品中Mn、Al原子比的增加,结晶度变差,形貌变得无序,平均孔径减小,比表面积和孔道容量变大。     

纳米氧化锌-煅烧高岭土复合材料的制备

以煅烧高岭土和纳米氧化锌为主要原料,用水解沉淀法在煅烧高岭土表面包覆纳米氧化锌,制备一种无机复合型抗紫外材料;采用分光光度计分别测定在波长325、350、375、400nm紫外光下复合材料的紫外光吸光度。结果表明:反应温度、氧化锌包覆量、改性时间、改性剂滴加速度、矿浆浓度、煅烧温度等对纳米氧化锌-煅烧高岭土复合粉体材料的紫外光吸收性能有重要影响。在制备条件为:氧化锌包覆量为8%、反应温度为90℃、改性时间为10min、改性剂滴加速度为3mL/min、矿浆中m(水)∶m(煅烧高岭土)=10∶1、煅烧温度为400℃时,所制备的纳米氧化锌-煅烧高岭土复合粉体材料的紫外光吸收性能较好。     

La(Co0.2Cr0.2Fe0.2Mn0.2Ni0.2)O3钙钛矿高熵陶瓷粉体的制备及其电学性能

采用共沉淀法结合煅烧工艺制备La(Co0.2Cr0.2Fe0.2Mn0.2Ni0.2)O3钙钛矿结构高熵陶瓷粉体,显著降低了材料的合成温度.采用不同手段对其进行物相及形貌表征,研究结果表明,当煅烧温度为800℃时,样品已经形成钙钛矿结构,但有少量第二相;当煅烧温度为1000℃时,La(Co0.2Cr0.2Fe0.2Mn...     

化学沉淀法制备纳米氧化铝过程中的防团聚研究

分别以无水乙醇、去离子水为溶剂,以NH3·H2O、NH4HCO3为沉淀剂,采用化学沉淀法制备了纳米Al2O3粉体.利用TEM、XRD、FT-IR和激光粒度仪研究了溶剂、沉淀剂、浓度、前驱体等因素对纳米Al2O3粉体制备过程中的团聚程度的影响.结果表明:当NH4HCO3和Al(NO3)3水溶液浓度分别为3.0mol/L和0.3mol/L时,借助超声分散和微波干燥,得到的纳米Al2O3粉体粒度均匀、分散良好,1100℃煅烧所得粉体平均粒径为20nm.     

微沸法合成纳米莫来石及活化能的研究

以硝酸铝和硅溶胶为原料,采用微沸法对合成纳米莫来石及其活化能进行研究,并用热重差示扫描热量计(TGDSC)、X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对合成莫来石的粒度、相组成和形貌进行分析.结果表明:在原料中的铝硅摩尔比为3∶1的条件下,温度为854℃时莫来石开始形成,温度为920℃时Al Si尖晶石开始转变为莫来石,温度为1200℃时莫来石化完成,合成莫来石的活化能为(634.52±28.90)kJ·mol-1.经过1200℃煅烧后,莫来石含Al2O3的摩尔分数为59.8％,平均粒度约为31.7nm,形状为针状,并由这些针状莫来石构成连续的网络结构.随着铝硅摩尔比的增加,合成莫来石的温度降低,活化能降低.当铝硅摩尔比增加至6∶1,合成莫来石的活化能降至(514.73±14.40)kJ·mol-1.     

MgAl-LDH吸附甲基橙性能研究

在水热反应温度为180℃,反应溶液pH值=9～10,反应时间为4h,反应总物质浓度为0.1mol/L的实验条件下,探索Mg/Al的摩尔比对MgAl-LDH吸附甲基橙性能的影响,并考察了材料再生后的吸附性能。研究结果表明,Mg/Al摩尔比为2.5∶1时的MgAl-LDH吸附甲基橙性能最优;在最佳吸附条件下,MgAl-LDH对甲基橙吸附量高达83.33mg/g;并对吸附材料循环利用焙烧温度进行探讨,可再生循环焙烧温度在400℃达到最佳,循环使用3次吸附性能保持良好。此外,对Mg/Al-LDH及其各个温度焙烧产物进行TG-DTA和SEM表征,显示其片状构型及对甲基橙进行的离子交换吸附和表面静电吸附作用。     

低温燃烧法制备(W,Mo)C/Al2O3/La2O3复合粉末及性能

为了开发出一种无黏结相硬质合金来减少传统硬质合金中钴元素的应用,采用化学法制备(W,Mo)C/Al₂O₃/La₂O₃。以偏钨酸铵、钼酸铵、硝酸铝、硝酸镧、尿素和葡萄糖为原料,通过低温燃烧法探究硝酸盐和尿素、葡萄糖的不同配比,得出最优配比后还原炭化制备(W,Mo)C/Al₂O₃/La₂O₃粉末。在1500~1800℃经离子烧结制备(W,Mo)C/Al₂O₃/La₂O₃无黏结相材料,研究其力学性能并分析强韧化机制。结果表明:硝酸盐和尿素的最佳摩尔配比为1∶2,硝酸盐和葡萄糖的最佳摩尔配比为1∶0.5,加入葡萄糖后颗粒尺寸减小了0.28μm,比表面积提高了75.64%。致密度、维氏硬度和抗弯强度在1600℃时达到最大值分别为:98.45%,2202HV和1203 MPa,断裂韧度在1500℃时达到最大值为7.52 MPa·m^1/2。由于晶粒的细化及第二相颗粒的增韧的影响,(W,Mo)C/Al₂O₃/La₂O₃在1500~1600℃时以沿晶断裂和穿晶断裂为主;晶粒长大以及孔隙的出现导致(W,Mo)C/Al₂O₃/La₂O₃在1700~1800℃时以沿晶断裂为主。     

镁铝层状双金属氢氧化物的制备及表征

分别以氨水和氢氧化钠为沉淀剂,采用共沉淀法合成Mg-Al层状双金属氢氧化物,对产物的晶相、形貌和结构进行表征,采用正交实验法研究金属离子比例、反应温度、pH值等因素对产物层间距及层板生长机制的影响。结果表明,以氨水作为沉淀剂,Mg与Al物质的量比为2∶1,pH值为9.5,反应温度为40℃时,得到结晶度高,物相纯净且层间距d(003)达0.882 1 nm的层状双金属氢氧化物。     

紫外光致变色方钠石粉体的合成与表征

以分析纯Al(OH)3、NaOH、纳米SiO2等为原料,在水热条件下制备光致变色方钠石粉体。通过X射线衍射、扫描电子显微镜对合成方钠石的结构及微观形貌进行研究,并利用紫外-可见分光光度仪研究方钠石的光致变色特性。结果表明:控制原料钠与硅的物质的量比为10∶1、硅与铝的物质的量比为2.5∶1、温度约为90℃的条件下,可合成出粒径大小均一、粒度约为1μm且结晶完好的方纳石晶体。合成方钠石样品对可见光的吸收率很低,而对紫外光的吸收率很大。     

Cu/ n2TiO 2/ PBO复合纤维的制备

以 PBO纤维为基体 , 采用浸渍涂覆法在 PBO纤维表面包覆纳米 TiO 2膜 , 采用化学镀法将 Cu沉积到纳米 TiO 2膜表面 , 制备了 Cu/ n2 TiO 2/ PBO复合纤维 , 研究了影响纳米 TiO 2沉积速率和 Cu 沉积速率的主要因素。结果表明 , 纳米 TiO 2与偶联剂的浓度配比是影响纳米 TiO 2包膜形成的主要因素 , 当纳米 TiO 2与偶联剂浓度配比为 1∶1. 2时 , 制备的 n2TiO 2/ PBO复合纤维界面结合力较好 , 且纳米 TiO 2包覆层比较均匀。影响化学镀铜- 1 的主要因素有镀液成分、 反应时间和反应温度。在镀液成分的浓度配比为 CuSO 4·5H 2O 12 g ·L 、KNaC 4H 4 - 1 - 1 - 1O 68 g·L 、HCHO 6 mL ·L 和 NaOH 10 g·L , 反应温度 50℃, 镀铜时间 20 min的条件下 , 制备了负载均匀 , 界面结合力较好的 Cu/ n2 TiO 2/ PBO复合纤维。     

掺杂镧的固体碱MgO/SBA-15催化大豆油制备生物柴油

采用浸渍法制备了掺杂镧的固体碱MgO/SBA-15催化剂,将其用于大豆油酯交换制备生物柴油的反应。XRD表征结果显示,活性组分在载体SiO2骨架中高度分散。考察了不同镧镁物质的量比、焙烧温度和催化剂用量等因素对催化剂性能的影响,发现镧的引入有利于催化剂与反应物的接触,从而提高催化剂的活性;镧和镁物质的量之比为0.5∶1,催化剂焙烧温度700℃,焙烧时间3h,催化剂质量分数为3%,反应时间3h时,生物柴油的产率达到95%以上。     

偏态酸为原料制备六钛酸钾晶须机理研究

采用以偏钛酸与碳酸钾按原料摩尔比为1∶3.5混合均匀,通过一步烧结法合成六钛酸钾晶须。采用改变不同焙烧温度和焙烧时间为条件,研究了六钛酸钾的生长机理,同时还研究了水浸处理对产物的影响,并利用XRD和SEM对样品的物相及形貌进行了分析。结果表明,反应温度达到600℃时生成K2Ti8O17中间体,随着温度升高八钛酸钾向六钛酸钾及四钛酸钾转化,当温度继续升高四钛酸钾向六钛酸钾发生了转化。     

纳米氧化锌的制备工艺研究

以均匀沉淀法作为纳米氧化锌的制备方法,通过单因素实验和正交实验,系统地分析了溶液水解反应温度、水解反应时间、原料摩尔配比、煅烧温度等对氧化锌粉体产率和粒径的影响。结果表明,最佳工艺是:以直接混合的方式混合原料液,聚乙二醇-400作表面活性剂,反应温度90℃,原料摩尔配比c(尿素)/c(硝酸锌)=3:1,反应时间5.5h,前驱体碱式碳酸锌的最佳煅烧温度为500℃。通过所制得纳米氧化锌的XRD、SEM的粒径分析,证明了所制得的纳米氧化锌晶形为六方晶相,纯度大于99.9%、平均粒径约为68nm,产率为89.6%。