低温配液用交联剂的合成与评价

为解决低温环境下压裂施工中交联剂结冻、失活、难交联的问题,通过在压裂液中引入一种低温活化剂C-1,并制备了一种适用于低温配液环境的交联剂YZ-1。通过实验确定最优方案:m(氧氯化锆)∶m(乙二醇)∶m(丙三醇)∶m(柠檬酸)∶m(盐酸)∶m(去离子水)=1∶1.5∶1∶0.5∶0.1∶6,反应温度为90℃,反应时间为3 h。冰点测定实验表明,乙二醇加量在15%时交联剂的冰点下降至-15.43℃,满足低温下不结冰、稳定存放;携砂和破胶实验表明在低温环境下的交联和携砂效果较好、破胶彻底,满足低温压裂施工要求;压裂液在剪切速率为170 s^(-1)、温度90℃、120 min后粘度还保持在90 mPa·s,抗剪切性较强。     

耐低温复合菌剂制备及在寒区人工湿地应用

针对低温条件下人工湿地系统中微生物活性下降,导致处理效果明显下降的问题,进行了低温人工湿地生物强化试验研究。在低温4℃条件下进行复合菌剂制备并投加入潜流人工湿地中进行生物强化。结果表明:脱氮菌剂构建实验中,复配比例为氨化菌∶亚硝化菌∶硝化菌∶反硝化菌=2∶3∶1∶2时氨氮及总氮降解效率最佳,去除率分别为16.59%和17.86%。复合菌剂构建实验中,除碳菌和脱氮菌剂体积比为4∶1氨氮、总氮的去除率两方面来看效果最佳,去除率分别为21.34%,18.59%。应用于潜流低温人工湿地模拟装置中,可使氨氮去除率提高5.78%,总氮去除率提高7.69%,并且总氮出水达到一级A标准。但投加10 d后各指标出水浓度均上升,因此需以10 d为周期反复投加。     

丁胺封端改性三嗪成炭剂的合成及性能分析

以三聚氯氰为原料,通过与乙醇胺低温缩合、再与乙二胺中温缩合,随后高温缩聚,最后用丁胺封端合成了一种丁胺封端改性大分子三嗪成炭剂。结果表明,其较佳的合成条件为n(三聚氯氰)∶n(乙醇胺)∶n(乙二胺)∶n(氢氧化钠)∶n(丁胺)=1∶1∶1∶3.5∶0.5,m(三聚氯氰)∶m(丙酮)=1∶2.5,低温缩合温度0~5℃,低温缩合时间2h,中温缩合温度45~50℃,中温缩合时间2h,高温缩聚温度95~100℃,高温缩聚时间2h,丁胺封端温度95~100℃,封端时间1.5h。在以上条件下,产品的产率为87.45%,w(氯)=0.49%,溶解度为0.145g/100mL水,白度为95%。通过丁胺封端显著降低了产品的w(氯),提高了产品的白度、产率和热稳定性。     

氯丁橡胶胶粘剂的低温抗冻性能研究

溶剂型CR(氯丁橡胶)胶粘剂具有初粘力大、粘接强度高和耐热性好等优点,但因使用高结晶型CR而具有相对较差的低温抗冻性能。通过合理搭配高结晶型CR(CR2442)和低结晶型CR(WHV120),选择抗冻性良好且毒性较小的溶剂体系,并使用抗冻型增塑剂[己二酸二辛酯(DOA)],可制备出低温抗冻性良好的CR胶粘剂。研究结果表明:当m(CR2442)∶m(WHV120)=75∶25、w(DOA)=1%、混合溶剂中V(甲苯)∶V(甲基环戊烷)∶V(醋酸乙酯)∶V(溶剂汽油)=2∶5∶2∶1且w(混合溶剂)=650%时,相应CR胶粘剂经-20℃存放25 d后无明显的凝胶现象,其低温抗冻性良好且毒性较低。     

氟苯尼考磷酸酯的合成工艺改进

以氟苯尼考和三氯氧磷作为原料,根据酯化反应的原理合成氟苯尼考磷酸酯。采用单因素分析法,考察了原料配比、低温时滴加蒸馏水的用量及滴加速度对反应的影响。结果表明,最佳的合成条件:原料配比为氟苯尼考(g)∶三氯氧磷(mL)=1∶1.5,低温时滴加蒸馏水的用量为氟苯尼考(g)∶蒸馏水(mL)=1∶50,蒸馏水滴加速度为60滴/分钟。用此法合成氟苯尼考磷酸酯操作简便,工艺最优,其产物收率达72.8%。     

低温环氧树脂建筑结构胶的制备和性能研究

以低温时仍具有较好流动性的新型EP(环氧树脂)为主剂,低黏度高活性固化剂(牌号593)和促进剂(牌号DMP-30)为复合固化体系,填料水泥、白炭黑及石棉纤维为增稠、增强改性组分,制备了低温环境中施工性能较好、早期(1 d压缩)强度较高的新型EP建筑结构胶。研究结果表明:当m(EP)∶m(593)∶m(DMP-30)∶m(水泥)∶m(白炭黑)∶m(石棉纤维)=100∶30∶2∶125∶115∶10时,制备的胶粘剂具有相对最好的综合性能[如适用期为105 min、涂胶厚度为3 mm时无流挂现象、1 d压缩强度为65 MPa、14 d压缩强度为90 MPa、14 d拉伸强度为34 MPa、14 d正拉粘接强度为6.0 MPa和正拉破坏形式为混凝土内聚破坏],完全满足建筑结构胶的使用要求。     

秸秆液化制备生物沥青工艺及性能研究

在酚、醇和酚醇联用的不同液化体系下对稻草秸秆进行液化,将液化产物掺入基质沥青中,制备生物沥青。结果表明,在酚醇联用体系下且液化产物掺量为10%时,所制备的生物沥青性能最佳,其针入度、软化点、延度均符合要求,并一定程度上改善了基质沥青的低温性能。秸秆在酚醇联用(聚乙二醇400∶丙三醇∶苯酚=1∶1∶1)体系下进行液化的工艺条件为:90 min, 140℃,固液比1∶4,固催比1∶0.1,压力1 MPa。     

剂油比对煤焦油沥青质加氢过程的影响

以中低温煤焦油沥青质为原料,采用NiMoW/γ-Al_2O_3商业催化剂,在反应温度380℃、反应压力8 MPa和反应时间1.5 h条件下,分别在不同剂油质量比(1∶25、1∶20、1∶15、1∶10)条件下进行加氢实验,通过采用元素分析、FT-IR、XRD、~1H-NMR和XPS等分析表征手段,考察不同剂油质量比对中低温煤焦油沥青质加氢转化过程的影响。结果表明,随着剂油质量比的增加,沥青质转化率提高,加氢产物分布也发生大幅变化,沥青质和芳香分轻质化转化为饱和分。但随着剂油质量比的进一步提高,同时也发生了更多的裂化反应和缩合反应,剂油质量比在合适范围能够很好地起到加氢轻质化且抑制结焦的效果。     

脂肪酸甲酯乙氧基化物在铝材中性脱脂中的应用

以PO封端脂肪酸甲酯乙氧基化物（FMEE）为主体成分，通过复配乳化剂脂肪酸甲酯与马来酸共聚物（M800）、无磷螯合剂乙二胺二邻苯基乙酸钠（EDDHA-Na）、渗透剂伯烷基磺酸钠（PAS80），获得了低温乳化、除灰、防回沾3种性能均衡的除油剂。采用正交试验确定了FMEE、M800、PAS80、EDDHA-Na的比例为3∶2∶1∶1，所得脱脂剂具备低温、快速脱脂的性能，将复配的脱脂剂与草酸钠组成二元脱脂体系应用于铝材中性脱脂工艺，可以获得良好的脱脂效果。     

中低温低泡除油清洗剂的研制

通过对几种非离子和阴离子表面活性剂的除油效果比较,筛选出了适用于在常温条件下对金属进行除油的表面活性剂:壬基酚聚氧乙烯醚TX-10、脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-5、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐FMES、十二烷基苯磺酸LAB。通过正交试验,确定了4种表面活性剂之间最佳协同增效配比为TX-10∶MOA-5∶FMES∶LAB=4∶1∶3∶1。将该配比的除油剂在50~60℃的中低温条件下除油,除油时间控制在5min,具有用量少,泡沫高度低,除油率高等特点。     

间戊二烯C5石油树脂改性作为柴油降凝剂的研究

间戊二烯C5石油树脂在引发剂的作用下与马来酸酐发生接枝反应,再用直链烷烃醇进行酯化,制得梳状结构的柴油降凝剂。戊二烯C5石油树脂改性制备柴油降凝剂的最佳反应条件是:各物质质量比C5石油树脂∶马来酸酐∶引发剂∶混合醇∶溶剂(二甲苯)为100∶12∶1∶20∶8,混合醇用量比C12∶C16∶C18为0.4∶0.3∶0.3,反应温度80℃,反应时间4 h,所得到的改性石油树脂降凝剂与T 602C降凝剂复配(改性石油树脂降凝剂加入量为400μg/g,T 602C加入量为1 000μg/g)对柴油具有很好的降凝效果,可将抚顺石化公司生产的-10#柴油馏分的冷滤点降低7℃。     

薄层色谱法测定纸张水解液中单糖的研究

采用薄层色谱法测定了纸张样品水解液中的单糖组成。以硅胶G为固体吸附剂,以体积比为正丁醇∶乙酸乙酯∶异丙醇∶乙酸∶吡啶∶水=7∶20∶12∶7∶6∶5的混合溶剂为展开剂,以苯胺―草酸为显色剂,测定了单糖的比移值(Rf),并对纸张样品水解液中的单糖进行了定量分析。     

NaA/MCM-41微介复合分子筛的合成与表征

按n(SiO2)∶n(Na2O)∶n(Al2O3)∶n(H2O)=1∶1.5∶0.5∶100加料,在90℃下水热晶化3 h合成NaA微孔分子筛,再按n(SiO2)∶n(NaOH)∶n(CTAB)∶n(H2O)=1∶0.3∶0.3∶90依次添加到NaA微孔分子筛中,于110℃下水热晶化24 h合成NaA/MCM-41微介复合分子筛,并采用XRD、SEM(EDS)和TEM等方法对其进行了表征。吸附阳离子红X-5GN模拟染料废水结果表明,在50 mLρ(阳离子红X-5GN)=20 mg/L的水溶液中,NaA/MCM-41微介复合分子筛的投加量为0.6 g/L、pH=6、振荡时间为60 min时,脱色率可达到96.4%,比NaA分子筛和MCM-41介孔分子筛独自吸附脱色效果要好。     

酶解-溶剂提取银杏叶活性成分工艺条件

研究了酶法与溶剂提取相结合提取银杏叶中活性成分银杏黄酮的工艺条件。通过正交试验找出纤维素酶法及溶剂提取的最佳工艺条件,通过紫外分光光度检测及紫外扫描进行产物分析。纤维素酶的最佳提取工艺条件为纤维素酶浓度40 U/mL,酶解pH值4.8,酶解温度55℃,酶解时间90 m in。溶剂提取的最优工艺条件为无水乙醇∶粗提液(体积比)=1∶10,石油醚∶粗提液(体积比)=3∶1,乙酸乙酯∶粗提液(体积比)=2∶1。酶解-溶剂提取是一种安全高效的提取方法。     

油酚分离过程低共熔溶剂的筛选及萃取性能研究

低温煤焦油中酚类化合物的高效分离在工业上具有重要意义。采用COSMO-RS模型对40种用于间甲酚-异丙苯分离的低共熔溶剂进行筛选,结合σ-profile和σ-potential对筛选得到的低共熔溶剂的高萃取性能进行分析。并采用液液相平衡实验对筛选结果进行验证,优化了萃取工艺条件。结果表明,COSMO-RS模型筛选得到的氯化胆碱(ChCl)∶乙二醇(EG)(1∶2)、ChCl∶丙三醇(Gly)(1∶2)、ChCl∶乳酸(LA)(1∶2)三种低共熔溶剂与间甲酚之间存在较强的氢键相互作用,与异丙苯之间存在排斥作用。液液相平衡实验证实了COSMO-RS筛选结果的可靠性,其中ChCl∶EG(1∶2)具有最高的分配系数和选择性系数,且黏度最低,被选定为最佳的低共熔溶剂。在25℃、ChCl∶EG(1∶2)与模型油质量比为1∶1时,ChCl∶EG(1∶2)对间甲酚萃取率高达98.41%,同时异丙苯夹带量仅为8.41%,并且具有良好的循环使用性能。     

油酚分离过程低共熔溶剂的筛选及萃取性能研究

低温煤焦油中酚类化合物的高效分离在工业上具有重要意义。采用COSMO-RS模型对40种用于间甲酚-异丙苯分离的低共熔溶剂进行筛选,结合σ-profile和σ-potential对筛选得到的低共熔溶剂的高萃取性能进行分析。并采用液液相平衡实验对筛选结果进行验证,优化了萃取工艺条件。结果表明,COSMO-RS模型筛选得到的氯化胆碱(ChCl)∶乙二醇(EG)(1∶2)、ChCl∶丙三醇(Gly)(1∶2)、ChCl∶乳酸(LA)(1∶2)三种低共熔溶剂与间甲酚之间存在较强的氢键相互作用,与异丙苯之间存在排斥作用。液液相平衡实验证实了COSMO-RS筛选结果的可靠性,其中ChCl∶EG(1∶2)具有最高的分配系数和选择性系数,且黏度最低,被选定为最佳的低共熔溶剂。在25℃、ChCl∶EG(1∶2)与模型油质量比为1∶1时,ChCl∶EG(1∶2)对间甲酚萃取率高达98.41%,同时异丙苯夹带量仅为8.41%,并且具有良好的循环使用性能。     

复配阻垢剂体系的协同效应研究

研究羟基二乙基二膦酸(HEDP)、次膦酸基聚丙烯酸(PCA)、聚丙烯酸(PAA)、含膦磺酸基聚磷酸类共聚物阻垢剂(PAMPS)(自制)分别对CaCO3、CaSO4单独的阻垢性能,以及二元复配体系的协同效应。实验表明,在阻CaCO3垢方面,对于单一阻垢剂,PCA是一种可选产品。对于二元复配体系,PAMPS与HEDP以2∶3和1∶4复配、PAMPS与PAA以3∶2,2∶3和1∶4复配均存在协同效应,PAMPS与PCA复配不存在协同效应;在阻CaSO4垢方面,对于单一阻垢剂,PAMPS和PCA是可选产品。对于二元复配体系,PAMPS与HEDP,PAMPS与PCA均以4∶1和3∶2复配都存在协同效应,PAMPS与PAA复配不存在协同效应。     

相转移催化法合成三甲氧基甲苯

采用聚乙二醇为相转移催化剂,对3,4,5 三甲氧基甲苯的合成工艺进行了优化,优化的工艺条件为:反应温度90℃,反应时间为2h,m(2,6 二甲氧基 4 甲基苯酚)∶m(PEG 800)∶m(氢氧化钾)∶m(硫酸二甲酯)=1∶0 20∶0 86∶1 29(质量比)。3,4,5 三甲氧基甲苯的收率为92.9%,纯度达98%以上。     

NiCoFe三元金属基LDHs对水中三价砷的吸附性能研究

采用共沉淀法制备了硝酸根型层状复合金属氢氧化物NiCoFe-LDHs,研究其对水中的三价砷的吸附性能,系统研究溶液初始浓度、吸附时间以及溶液pH值等因素对吸附性能的影响。结果表明,当As(Ⅲ)溶液浓度为2 mg/L时,吸附率达到了81.1%,吸附量在As(Ⅲ)溶液浓度为4 mg/L时,达到了15.72 mg/g,而溶液pH值为8时,吸附性能最好,且吸附过程在30 min内可以达到平衡。热力学和等温吸附式的研究表明NiCoFe-LDHs对As(Ⅲ)的吸附过程,符合Langmuir模型和伪二级动力学模型,因此吸附过程发生在吸附剂表面,且吸附过程为化学吸附。     

2-甲基吡嗪氨氧化制2-氰基吡嗪研究

作者以CP - 2负载型催化剂 ,进行了 2 甲基吡嗪直接氨氧化制 2 氰基吡嗪的研究。确定了最佳工艺条件为温度 4 30℃、反应配比n(2 甲基吡嗪 )∶n(氨 )∶n(氧 )∶n(水 ) =1∶(10～ 15 )∶2∶5、液体空速 0 15～ 0 3h-1,反应转化率约为 10 0 % ,2 氰基吡嗪选择性 80 % ,并进行了催化剂30 0h的稳定性试验 ,产品选择性在 73%以上。