固-液相转移催化合成苄基丙二酸的研究

以氯化苄、丙二酸二乙酯、无水K2CO3为原料,采用固-液相转移催化法合成了苄基丙二酸。该工艺具有反应条件温和,原料易得,工业化应用前景良好等优点。分别探讨了相转移催化剂的种类及用量、原料配比及用量,无水K2CO3用量,反应温度和反应时间等因素对反应的影响。实验结果表明：PEG-400相转移催化效果最好,反应时间为2h,反应温度为160℃,苄基丙二酸二乙酯产率为75.84%。红外光谱分析表明合成了苄基丙二酸.     

用相转移催化法合成二丙基二硫的研究

对具有浓郁的洋葱和大蒜香味的香料二丙基二硫的合成进行了研究，以正丙基溴和二硫化二钠为原料，四丁基溴化铵作相转移催化剂，在水溶液中反应，合成了二丙基二硫。     

相转移催化合成氟化硝基苯与氟代苯胺的研究

以季铵盐作催化剂，氯化硝基苯和固体氟化钾在二甲基亚砜溶液中进行亲核取代反应，制得氟代硝基苯，后者用铁粉还原，制得氟代苯胺，本文详细地研究了影响反应的主要因素，进而寻求出最佳的工艺条件，在此基础上，进行了稳定试验，并获得较为理想的结果。     

相转移催化合成2-苄氧基萘

在稀氢氧化钠水溶液和有机溶剂的两相体系中,以季铵盐为相转移催化剂,由２－萘酚和苯氯甲烷一步合成２－苄氧基萘。反应条件温和、反应时间短、操作简单。讨论了相转移催化剂、有机溶剂、反应时间、反应温度及反应物摩尔比对合成产率的影响。结果表明,较适宜的反应条件为：四丁基溴化铵作相转移催化剂,苯作有机溶剂,反应温度为８０℃,反应时间２ｈ,２－萘酚和苯氯甲烷摩尔比为１．０：１．２。合成产率超过８３％,ＩＲ光谱证实产物结构为提示物。     

硫代核糖及脱氧硫代核糖合成研究进展

硫代核糖及脱氧硫代核糖是一类重要的医药中间体,在抗癌、抗菌、抗病毒药物合成中应用广泛;综述了硫代核糖、脱氧硫代核糖合成进展,以及它们在合成硫代核苷中的应用概况.     

相转移催化法合成苯乙醚的工艺研究

研究了在相转移催化剂四丁基溴化铵的催化下苯酚与溴乙烷反应生成苯乙醚的新方法，实验证明，该方法具有操作简便、反应时间短、不需要特殊试剂、三废少等特点。     

固液相转移催伦合成活性环丙烷化合物

以氟化钾浸渍的氧化铝为强碱，在固液相转移催化条件下，由活泼亚甲基化合物与１，２－二溴乙烷合成了４种活性环丙烷化合物２ａ－２ｄ，并探讨了其反应机理。     

相转移催化合成氟代硝基苯与氟代苯胺的研究

以季铵盐作催化剂，氯代硝基苯和固体氧化钾在二甲基亚砜溶液中进行亲核取代反应，制得氟代硝基苯，后者用铁粉还原，制得氟代苯胺。本文详细地研究了影响反应的主要因素，进而寻求出最佳的工艺条件。在此基础上，进行了稳定试验，并获得较为理想的结果。     

相转移催化法合成异硫氰酯乙氧羰酯

以聚乙二醇－400（PEG－400）为相转移催化剂，采用相转移催化法，在常温下反应，制得异硫氰酸乙氧羰酯，用六氢吡啶法制定其产率，并分析了催化剂用量对产率的影响，得出催化剂的最佳用量值。     

相转移催化合成壬二酸的研究

采用高锰酸钾作为氧化剂、分别使用四丁基溴化铵、四乙基溴化铵和苄基三乙基氯化铵作为相转移催化剂、考察了从油酸氧化制备靠二酸的行为,实验结果表明：本体系中相转移催化剂的催化效率是苄基三乙基氯化铵大于四丁基溴化铵和四乙基壬二酸的产率随高锰酸钾用量的增加而增加。     

三氟乙酸钕催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

制备了三氟乙酸钕催化剂,并进行了表征定性分析。研究了三氟乙酸钕催化苯甲醛与乙二醇的缩醛化反应,考察了反应时间、醛醇比、催化剂用量、带水剂用量等因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响。实验结果表明,在回流条件下,醛醇摩尔比为1.1,催化剂质量为0.3 g,带水剂环己烷体积为8 mL,反应2.5 h后,缩醛收率可达到87.6%。     

用相转移催化法制备乙酸苄酯

本文报导了用相转移催化法合成乙酸苄酯。价格较便宜的十六烷基三甲基溴化铵用作相转移催化剂。乙酸苄酯的产率十分满意。对反应条件进行了探索,并得出较优化的反应条件。     

碘催化合成1,3-丙二醇缩环己酮

研究了单质碘催化环己酮与1,3-丙二醇的缩酮化反应,考察了反应时间、醇酮摩尔比、催化剂质量、带水剂体积等因素对1,3-丙二醇缩环己酮收率的影响。结果表明,单质碘有着较好的催化活性,在回流条件下,当环己酮的物质的量为0.1 mol,醇酮摩尔比为1.2,催化剂质量为0.052 g(约占反应体系总摩尔分数的7.0×10-5),带水剂环己烷体积为8 mL,反应30 min后,缩酮收率可达到81.6％,且所得产品无色透明,纯度大于99％。合成反应条件温和,催化剂用量小,操作简便,后处理过程简单,无三废产生。产品经折射率、红外光谱和气相色谱进行了表征。     

壳聚糖负载单质碘催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

室温下合成壳聚糖负载单质碘,经红外光谱、X射线衍射和热重分析进行表征,并对壳聚糖负载单质 碘催化环己酮与1,2-丙二醇的缩酮化反应进行研究。考察了反应时间、醇酮物质的量比、催化剂质量、带水剂体积 等因素对环己酮1,2-丙二醇缩酮收率的影响。实验结果表明,在回流条件下,环己酮物质的量为0.1mol,醇酮物 质的量比为1.3,催化剂质量为0.4g,带水剂环己烷体积为8mL,反应时间为60min,缩酮收率可达到96.3%。催化 剂重复使用5次后,催化效果未见明显降低。     

三氯化铁-三异丁基铝-邻菲罗啉催化体系的相态和催化活性

通过丁达尔实验,电子显微镜、超过滤和丁二烯聚合实验手段研究了催化体系三氯化铁-三异丁基铝-邻菲罗啉的相态和催化活性。实验得到以下主要结论:在加氢汽油介质中,三氯化铁-三异丁基铝-邻菲罗啉-催化体系分散在加氢汽油中,活性中心位于催化剂颗粒的表面,属于胶体催化剂。催化剂组分之间的比例影响催化剂颗粒的大小和催化活性,当[Bd]=1.85×103mol.m-3,[Fe]/[Bd]=3.0×10-5,[Al]/[Fe]=66,[phen]/[Fe]=1.6时,催化剂的粒径分布均匀,大小为30 nm左右,丁二烯的转化率可达到98%以上,聚丁二烯的相对分子质量为2.90×107,这一配比为最佳配比。     

相转移法合成UV-214

间苯二酚水溶液与三氯甲苯反应可制备紫外线吸收剂UV—214。通过向反应体系加入少量可溶性溶剂可以改善产品质量,考察了不同溶剂的用量对合成UV—214的影响,溶剂包括甲醇、DMF、二甲基亚砜和冰醋酸,实验结果表明,冰醋酸的效果较好。同时还考察了不同的阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、聚乙二醇系列和乳化剂用量对合成UV—214的影响。实验结果发现十六烷基三甲基溴化铵的用量为0.4g时,UV-214的纯度可达99.4％,产品的分离产率为95.7％,外观为淡黄色,无需精制就可以作为紫外线吸收剂使用或合成其它二苯甲酮类紫外线吸收剂的原料,因此十六烷基三甲基溴化铵是比较理想的相转移剂。     

2-硝基-5-苄氧基甲苯的合成

2-硝基-5-苄氧基甲苯是有机中间体,可以进一步采用Reissert法合成吲哚类化合物.以间甲酚为原料,采用一步硝化法,先0℃以下亚硝化,再程序升温至45℃氧化得到4-硝基间甲酚粗品.产品精制后收率为76.5%,高于两步硝化法的收率52%.探索了苄基三乙基氯化铵,四丁基溴化铵、OP-10、聚乙二醇200和聚乙二醇600等几种相转移催化剂对该步反应收率的影响.聚乙二醇600的相转移催化作用明显,精制后产品收率在89%以上.4-硝基间甲酚与氯化苄在乙醇钠作催化剂的条件下制备2-硝基5-苄氧基甲苯,收率为86.9%.合成2-硝基-5-苄氧基甲苯的总收率达77%以上.通过熔点、红外和气质联用对产品进行了表征.     

2-硝基-5-苄氧基甲苯的合成

2-硝基-5-苄氧基甲苯是有机中间体,可以进一步采用Reissert法合成吲哚类化合物。以间甲酚为原料,采用一步硝化法,先0℃以下亚硝化,再程序升温至45℃氧化得到4-硝基间甲酚粗品。产品精制后收率为76.5%,高于两步硝化法的收率52%。探索了苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、OP-10、聚乙二醇200和聚乙二醇600等几种相转移催化剂对该步反应收率的影响。聚乙二醇600的相转移催化作用明显,精制后产品收率在89%以上。4-硝基间甲酚与氯化苄在乙醇钠作催化剂的条件下制备2-硝基-5-苄氧基甲苯,收率为86.9%。合成2-硝基-5-苄氧基甲苯的总收率达77%以上。通过熔点、红外和气质联用对产品进行了表征。