IAC-HPLC法检测牛奶中黄曲霉毒素和玉米赤霉醇及类似物质量分数

建立了IAC-HPLC(免疫亲和柱净化-高效液相色谱)法检测牛奶中6种黄曲霉毒素和玉米赤霉醇及类似物的方法。样品经免疫亲和柱净化后,黄曲霉毒素用高效液相色谱——荧光检测器柱后衍生检测,玉米赤霉醇及其类似物用高效液相色谱——紫外检测器检测。结果表明,牛奶中黄曲霉毒素(M2,M1,G2,G1,B2,B1)的检测限分别为0.004,0.004,0.004,0.003,0.002,0.002μg/L,6种黄曲霉毒素的平均回收率在91.20%~113.8%之间,变异系数小于8.79%;玉米赤霉醇及其类似物的检测限均为0.05μg/L,平均回收率在54.22%~90.76%之间,变异系数小于9.44%。     

免疫亲和柱净化-HPLC法测定小麦粉中的黄曲霉毒素B_1、玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量

建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定小麦粉中黄曲霉毒素B1(AFB1)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的方法。小麦粉样品经乙腈-水振荡提取,三合一免疫亲和柱净化后,采用双通道荧光检测器串联光化学衍生器同时测定黄曲霉毒素B1和玉米赤霉烯酮,二极管阵列检测器测定脱氧雪腐镰刀菌烯醇。样品中各真菌毒素平均加标回收率为74.8%~105.2%,相对标准偏差为1.96%~6.26%。此方法可用于实验室开展小麦中3种真菌毒素含量的检测。     

免疫亲和柱-高效液相色谱紫外法检测牛奶及奶粉中黄曲霉毒素M_1

建立免疫亲和柱富集净化、高效液相色谱-紫外法检测牛奶及奶粉中黄曲霉毒素M1的分析方法。该方法样品经离心处理、免疫亲和柱净化,即可应用液相色谱-紫外法检测。结果表明,不同加标水平下牛奶和奶粉添加黄曲霉毒素M1回收率分别为87.4%~108%、89.5%~103%,RSD分别为2.61%~7.83%和2.07%~4.15%。方法检测灵敏度为0.1 ng/mL牛奶、2.0 ng/g奶粉。该方法能够特异性的检测样品中的黄曲霉毒素M1,不需荧光检测器就能达到较高的灵敏度,前处理简便,实用性强。     

免疫亲和净化-光化学衍生-高效液相色谱法检测动物肝脏中六种黄曲霉毒素

目的以鸡、猪等动物肝脏为研究对象,二氯甲烷为提取溶剂,建立免疫亲和柱净化、高效液相色谱-光化学衍生-荧光检测器检测六种黄曲霉毒素的分析方法。方法样品经提取、过滤、浓缩、复溶后经免疫亲和柱净化,进样后采用光化学衍生器在线对黄曲霉毒素G1、B1衍生,荧光检测器分析B1、B2、G1、G2、M1、M2六种黄曲霉毒素。结果在不同加标水平,不同肝脏回收率在70.2%~94.1%之间,变异系数为2.67%~12.90%,检测低限为0.16μg/kg。结论该方法的准确度与精密度较高,可以满足痕量分析要求。     

免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定月饼中的黄曲霉素

<正>建立了月饼中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定方法。样品用甲醇—水提取,经免疫亲和色谱柱净化,采用液相色谱法荧光检测。试验结果表明:空白样品分别按照1.0、2.0、12.5μg/kg添加黄曲霉毒素,回收率为68.7%~98.3%,方法检出限分别为0.4、0.1、0.4、0.1μg/kg。该方法灵敏度高,重现性好,适用于月饼样品     

基于壳聚糖微球的黄曲霉毒素B1免疫亲和柱开发制备

目的 基于壳聚糖微球制备一种用于黄曲霉毒素B1检测前处理的免疫亲和柱。方法 通过优化化学交联法的反应条件,包括壳聚糖分子量、氨基和醛基摩尔比、壳聚糖浓度和水相油相比,制备粒径大小合适且均一的壳聚糖微球,并以此为载体偶联黄曲霉毒素B1的单克隆抗体制备免疫亲和柱。对亲和柱性能进行分析,使用阳性实际样品对亲和柱使用效果进行验证。结果 确定了壳聚糖微球的最佳制备条件。在此条件下制备的免疫亲和柱非特异性吸附率为5.26%,对单克隆抗体偶联率为90.90%,柱容量为2.69 μg AFB₁/mL壳聚糖微球,检测回收率为92.1%~98.6%,相对标准偏差为0.61%~2.53%。用于实际样品检测回收率为87.90%~96.37%。 结论 本研究建立的免疫亲和柱制备过程简单,成本低,为黄曲霉毒素B1痕量检测前处理提供一种新的方案。     

免疫亲和柱净化-光化学柱后衍生高效液相色谱 荧光法测定粮食中黄曲霉毒素

建立了粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的免疫亲和柱净化-光化学柱后衍生高效液相色谱荧光检测法。样品经甲醇-水提取,免疫亲和柱净化,高效液相色谱分离,光化学柱后衍生,荧光检测器测定。结果表明,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别为0.50、0.25、0.50、0.25μg/kg,回收率为67.2%～91.7%,RSD小于10%。该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,能满足我国对粮食中黄曲霉毒素限量的检测要求。     

柏实中黄曲霉毒素的HPLC-FD法测定

建立高效液相色谱测定柏实中黄曲霉毒素的方法,样品提取液经免疫亲和柱净化和光化学柱后衍生化,荧光检测器检测,黄曲霉毒素G_2、B_2在1.25 pg~50 pg范围内,黄曲霉毒素G_1、B_1在5 pg~200 pg范围内线性关系良好,回收率79.29%~102.53%。     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法测定食用植物油中的黄曲霉毒素B1

建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法测定食用植物油中黄曲霉毒素B1的方法。采用70%甲醇水溶液提取食用植物油中黄曲霉毒素B1,提取液经过滤、免疫亲和柱净化后,上高效液相色谱-三重串联四级杆质谱仪进行测定。结果表明,黄曲霉毒素B1在0.2~10 ng/mL范围内方程线性关系良好,方法检出限(S/N=3)为0.05μg/kg,定量限(S/N=10)为0.2μg/kg,平均加标回收率在83.0%~94.8%之间,相对标准偏差小于7.8%。     

柱前衍生-高效液相色谱法检测食品中的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2

目的:改进柱前衍生-高效液相色谱法测定食品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2。方法:分别用甲醇-水(8∶2,v∶v)或二氯甲烷提取食品中的黄曲霉毒素。提取液经免疫亲和柱净化后,采用三氟乙酸(或甲酸)进行衍生,并利用高效液相色谱仪进行测定。结果:黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别为0.2、0.2、0.2、0.2μg/kg;在低、中、高加标浓度下的回收率分别为81.0%~94.1%、75.6%~92.0%、75.0%~92.4%、77.6%~91.3%。结论:改进后的柱前衍生-高效液相色谱法克服了样品基质的干扰,测定结果更准确。     

婴幼儿配方乳粉中维生素B1前处理方法的优化及评估

目的 针对维生素B1测定中酸水解过程进行优化,对酶解过程所用酶的种类进行评估。方法 对样品分别用高压灭菌和沸水浴2种方法进行水解,比较两种方法测得的维生素B1含量;并在酶解时对加入酶的种类进行考察,评估对检测结果的影响。结果 2种水解方法的测定结果无显著性差异,方法回收率为86.0 %~94.6 %;加入酸性磷酸酶会导致维生素B1含量明显降低。结论 沸水浴法也可以用于维生素B1的含量测定,方法快速、可批量检测。酶解过程中酸性磷酸酶的加入对实验结果影响的评估也对日后进行多种维生素检测方法的整合提供了技术参考。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素B1含量的两种前处理方法比较

本文优化了高效液相色谱法测定维生素B1前处理过程中试液衍生化的条件,取1 mL待衍生试液,加1 mL衍生剂衍生,衍生剂选用5 mL浓度为20 g/L的铁氰化钾溶液加200 mL浓度为100 g/L的氢氧化钠混合液,同时比较了两种前处理方法对测定婴幼儿配方奶粉中维生素B1含量的影响.前处理方法一:样品经过高温高压酸水解结...     

稻米蛋白质测定方法的比较与分析

分别利用凯氏定氮法和双缩脲法对10个稻米样品的蛋白质含量进行测定。比较发现,两种方法的测定结果并不相同,并表现出双缩脲法的测定结果较凯氏定氮法小约10%～20%的规律。提出利用已标定蛋白质含量的稻米为标样,基于双缩脲反应原理,进行蛋白质测定的分析方法,结果表明,该法可获得较高的检测精度。     

基于电子鼻、顶空气相色谱-离子迁移谱分析比较不同杀菌处理紫米甜酒酿中的挥发性成分

为筛选较合适的杀菌方式并尽量保持紫米甜酒酿的原风味,本文使用电子鼻、顶空气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS),对热杀菌、辐照杀菌、超高压杀菌及未杀菌对照4组样品的挥发性成分进行分析比较。电子鼻检测结果显示,各样品间的区分度较好,挥发性成分的差异主要源于氮氧化合物、醇和醛酮、甲基类、硫化物。HS-GC-IMS检测鉴定发现4组样品共同具有醇、酯、醛、酮、酸、烯烃和烷烃7个类别42种物质,相对含量最高是醇类(62.03%～65.73%),其次是酯类(12.70%～13.93%)和酮类(9.36%～11.59%),杀菌方式对样品各成分的相对含量影响较大。相对气味活度值(ROAV)表明样品共有关键风味化合物11种,主要包括2-甲基丁酸乙酯(69.39～100)、乙醛(38.61～42.05)、异戊酸乙酯(18.16～27.23)、异戊醇(9.91～18.08)、丁醛(14.13～18.06)、异丁酸乙酯(8.22～12.18)。线性判别分析和最近邻算法分析结果均显示超高压与未杀菌样品的挥发性成分最为相似,依次为辐照、热杀菌样品,表明超高压杀菌对样品的香气呈现影响最小,是紫米甜酒酿的最佳杀菌方式。本研究结果为甜酒酿杀菌方式的选择提供了参考价值。     

月饼中黄曲霉毒素B1检测前处理方法的改进

通过对伍仁、蛋黄莲蓉、枣泥、水果、火腿、冰皮和吞拿鱼七种口味,共70批次月饼进行甲醇-水(1∶1,V/V)和三氯甲烷二次抽提两种处理方法对比,结果显示两种方法检测仅伍仁和吞拿鱼月饼差异显著,其余不显著.甲醇水提取方法检测结果重复性良好,加标回收率为84.0％114.7％,提高了月饼黄曲霉毒素B1的检测效率.     

Surveys of rice sold in Canada for aflatoxins, ochratoxin A and fumonisins

Approximately 200 samples of rice (including white, brown, red, black, basmati and jasmine, as well as wild rice) from several different countries, including the United States, Canada, Pakistan, India and Thailand, were analysed for aflatoxins, ochratoxin A (OTA) and fumonisins by separate liquid chromatographic methods in two different years. The mean concentrations for aflatoxin B(1) (AFB(1)) were 0.19 and 0.17 ng g(-1) with respective positive incidences of 56% and 43% (≥ the limit of detection (LOD) of 0.002 ng g(-1)). Twenty-three samples analysed in the second year also contained aflatoxin B(2) (AFB(2)) at levels ≥LOD of 0.002 ng g(-1). The five most contaminated samples in each year contained 1.44-7.14 ng AFB(1) g(-1) (year 1) and 1.45-3.48 ng AFB(1) g(-1) (year 2); they were mostly basmati rice from India and Pakistan and black and red rice from Thailand. The average concentrations of ochratoxin A (OTA) were 0.05 and 0.005 ng g(-1) in year 1 and year 2, respectively; incidences of samples containing ≥LOD of 0.05 ng g(-1) were 43% and 1%, respectively, in the 2 years. All positive OTA results were confirmed by LC-MS/MS. For fumonisins, concentrations of fumonisin B(1) (FB(1)) averaged 4.5 ng g(-1) in 15 positive samples (≥0.7 ng g(-1)) from year 1 (n = 99); fumonisin B(2) (FB(2)) and fumonisin B(3) (FB(3)) were also present (≥1 ng g(-1)). In the second year there was only one positive sample (14 ng g(-1) FB(1)) out of 100 analysed. All positive FB(1) results were confirmed by LC-MS/MS.     

稻米中总砷及无机砷含量的测定与分析

采用氢化物原子荧光光度法测定13份稻米样品中的总砷和无机砷含量,结果表明：所测稻米样品中均检出总砷与无机砷,总砷含量范围为0.06~0.20 mg/kg,无机砷含量范围为0.039~0.150 mg/kg,无机砷占总砷的含量为50.0%~93.1%,无机砷含量在国家限量卫生标准以内;未冲洗大米样品中总砷含量仅为糙米的72.7%~90.0%,无机砷含量为糙米的62.7%~87.7%;多次冲洗的大米样品中总砷含量仅为未冲洗大米的75.0%~91.7%,无机砷含量为83.0%~93.6%。提高加工精度和用水淘洗均能在一定程度上降低总砷与无机砷的含量,减轻人们食用后对身体的危害。     

基于qPCR快速检测米饭中产呕吐毒素蜡样芽孢杆菌的研究

为了建立基于QPCR的快速方法检测米饭中产呕吐毒素蜡样芽孢杆菌,首先采用煮沸法提取蜡样芽孢杆菌基因组DNA,并利用普通PCR方法验证引物特异性,然后通过在米饭样品中添加目标菌,模拟受污染的实际样本,用QPCR技术定量检测米饭中产呕吐毒素蜡样芽孢杆菌。结果表明该方法具有快速、特异性强、灵敏度高和稳定性好的优点,能对产呕吐毒素蜡样芽孢杆菌定量。不经过增菌培养,实际样品的检测限为9.8×101CFU/g;经过2 h的增菌培养,检测限能达到100CFU/g;并且米饭中添加其他杂菌后,不影响对蜡样芽孢杆菌的检测。建立的QPCR方法适用于米饭等相关淀粉类食品中产呕吐毒素蜡样芽孢杆菌的检测,从而为监测该菌所致食品污染以及早期相关食物中毒提供快速定量检测方法。     

基于GC-IMS技术分析糙米储藏过程中风味物质变化

通过分析糙米在储藏过程中风味物质变化规律,建立一种新的快速判断糙米储藏期和新鲜度的方法。研究通过气相离子迁移谱技术(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)采集糙米储藏过程中特征挥发性有机物组成及含量的变化,采用动态主成分分析对不同储藏时间糙米的挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)数据降维处理并利用K均值聚类分析建立判别模型。研究表明,GC-IMS联用技术可有效分离不同储藏时间和不同包装方式的8组糙米样品中VOCs的单倍体和二倍体,快速筛选出59种离子峰强度变化明显的VOCs,通过二维数据可视化方式可直观区分不同糙米样品中VOCs的差异性。经数据降维处理后所构建的聚类判别模型,可将糙米样品根据储藏时间的不同归类到对应的时间簇,为糙米储藏期和新鲜度的快速鉴定提供新的思路和方法。     

Occurrence of aflatoxin B1, citrinin and ochratoxin A in rice in five provinces of the central region of Vietnam

The possible coexistence of three mycotoxins in rice, including aflatoxin B1 (AFB1), citrinin (CIT) and ochratoxin A (OTA), was investigated. The samples of rice were collected in large markets in five provinces of the central region of Vietnam. These toxins were extracted, purified and finally quantified by HPLC with fluorimetry detection. Contamination of AFB1 was found to be the most, followed by OTA, while contamination of CIT was insignificant. The coexistence of CIT with AFB1/OTA in rice was found in high percentage. Some samples overpassed the authorized limit by Europe in OTA and/or AFB1.