双硫腙修饰电极超声波溶出伏安法测定痕量汞

制备了双硫腙修饰的玻碳电极,利用阳极溶出伏安法并通过超声波富集测定痕量重金属离子Hg~(2+)。Hg~(2+)与电极表面的双硫腙通过螯合作用而被富集在电极表面,在-1.20 V时还原成Hg0,当电极电势从-0.50 V到0.70 V扫描时,被还原为单质的Hg0从电极表面溶出,在0.20 V左右形成灵敏的阳极溶出峰。选择0.1 mol/L的Na Cl溶液为支持电解质并对pH、富集时间、富集电位、双硫腙的修饰量等参数进行优化。在优化条件下,Hg~(2+)浓度为5.0×10~(-8)~2.0×10~(-4)mol/L时与溶出峰电流呈现良好的线性关系,检出限为1.1×10~(-8)mol/L,重现性良好,可用于水样中痕量重金属离子Hg~(2+)的快速检测。     

Nafion/MWCNT修饰玻碳电极伏安法测定痕量镉

用阳极溶出伏安法考察了Nation/多壁碳纳米管(MWCNT)复合修饰玻碳电极测量痕量镉的优化条件.在pH 5.8的磷酸盐缓冲液中,当Cd2 在Nation/MWCNT修饰电极表面富集时间为3 min,电位扫速为150 mV/s时,该修饰电极在伏安图上能出现一灵敏的氧化峰,峰电位约为-0.78 V.利用该峰可以进行痕量镉的检测,峰电流与Cd2 浓度在8.0×10-10-1.0×10-8mol/L.的范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999,检出限可达100×10-11mol/L(S/N=3).该法用于人发样品中镉含量的测定,平均回收率为98.7%.     

聚亚甲基蓝/碳纳米管修饰电极阳极溶出伏安法测定痕量锡

研究了聚亚甲基蓝/碳纳米管修饰电极通过阳极溶出伏安法测定痕量Sn2+的电分析方法。Sn2+通过与电极表面的亚甲基蓝吩噻嗪环上S和N原子发生螯合作用而富集在电极表面,同时在-1.20 V(vs.SCE)还原成Sn0,当电极电势从-1.20 V向-0.30 V扫描时,被还原的Sn0从电极表面溶出。碳纳米管与亚甲基蓝的协同作用,使得Sn2+在该修饰电极上有良好的响应。Sn2+的溶出峰电流与其浓度在0.2×10-3~0.1 mmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,检测限为0.1×10-3mmol/L。     

利用超声波阳极溶出伏安法测定痕量汞

以阳极溶出伏安法研究了超声波作用下汞在金电极上的电化学行为,建立了痕量汞的超声波-阳极溶出伏安法。采用超声波增加了汞的溶出峰电流,提高了方法的灵敏度,在优化实验条件下,汞离子浓度在0～25μg/L范围内,线性方程为I=1.08c+0.27,(μg/L,R=0.998),加入标准汞溶液为6μg/L时,测量值的重复性和精确度都在5%以内。常见金属离子一般不干扰,方法简便快速。     

聚茜素红S修饰碳糊电极测定镉

采用循环伏安法在碳糊电极(CPE)上成功地制备了聚茜素红S薄膜修饰碳糊电极(ARS/CPE),研究了镉离子在该修饰电极上的电化学行为。结果表明:在p H=4.8的0.2 mol/L Clark-Lubs缓冲溶液中,修饰电极对Cd2+的氧化溶出具有良好的电催化作用,阳极溶出峰电流与Cd2+的浓度在4.0×10-7~8.0×10-6mol/L呈良好的线性关系,检出限为6.0×10-9mol/L,加标回收率在98.8%~102.6%。所制备的修饰电极对水样中Cd2+的测定具有灵敏度高、选择性好、干扰小的优点。     

多壁碳纳米管修饰电极测定水样中痕量镉

通过多壁碳纳米管修饰玻碳电极,建立了水样中痕量镉的线性扫描阳极溶出伏安分析法。优化了支持电解质及pH、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,在pH 4.0的NaAc-HAc缓冲液中,-1.10 V富集5 min后,溶出峰电流与Cd2 浓度在2.0×10-8~5.0×10-5mol/L的范围内呈良好的线性关系,检测限为8.0×10-9mol/L。该法用于实际水样中痕量镉的测定,平均回收率在98.7%~105.0%之间,结果满意。     

DVD-Ag电极阳极溶出伏安法测定枸杞子中铅和镉残留

建立了利用DVD-Ag电极阳极溶出伏安法同时快速测定铅和镉的方法,并考察了I^-对电极上的铅和镉溶出分析的影响。利用该方法测定了枸杞子中铅和镉的残留含量。结果表明,优化实验条件下,在5～50μg/L浓度范围内,Pb-对电极上的铅和镉溶出分析的影响。利用该方法测定了枸杞子中铅和镉的残留含量。结果表明,优化实验条件下,在5～50μg/L浓度范围内,Pb⁽²⁺⁾和Cd(2+)和Cd⁽²⁺⁾的溶出峰电流与Pb(2+)的溶出峰电流与Pb⁽²⁺⁾和Cd(2+)和Cd⁽²⁺⁾的浓度呈线性相关,相关系数分别为0.992 3和0.995 3,Pb(2+)的浓度呈线性相关,相关系数分别为0.992 3和0.995 3,Pb⁽²⁺⁾和Cd(2+)和Cd⁽²⁺⁾的检出限分别为0.2μg/L和2.6μg/L(S/N=3)。对该方法进行了方法学考察,包括精密度、稳定性和回收率,结果均符合相关要求。枸杞子中Pb(2+)的检出限分别为0.2μg/L和2.6μg/L(S/N=3)。对该方法进行了方法学考察,包括精密度、稳定性和回收率,结果均符合相关要求。枸杞子中Pb⁽²⁺⁾和Cd(2+)和Cd⁽²⁺⁾的残留含量测定结果与经典的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)一致性较好,表明该方法可用于枸杞子中铅和镉的残留量的检测。     

聚L-组氨酸/铁氰根修饰电极测定痕量银

制备了聚L-组氨酸/铁氰根修饰电极,研究了Ag+在该修饰电极上的电化学行为,建立了一种测定痕量Ag+的新方法,该方法简便准确。在3.0×10-12～7.0×10-6mol/L的浓度范围内,溶出峰电流与Ag+浓度呈良好的线性关系,检测下限可达1.0×10-13mol/L。     

用氨基酸共聚物/氰桥配位聚合物修饰电极同位镀铋溶出伏安法测定微量铅、镉离子

本文在玻碳电极基底上,采用多重电化学聚合法制备了氨基酸共聚物/含钕离子杂金属氰桥配位聚合物复合修饰电极(Aminoacid copolymer/Nd(III)-Fe(III)-WO42-Cy HMCPs/GCE)。在此工作电极上,用示差脉冲伏安法研究了Pb2+、Cd2+的阳极溶出伏安行为,利用同位镀铋法解决了待测离子间的相互干扰。基于这种环境友好的伏安测定原理,建立了无汞电化学法同时测定微量Pb2+、Cd2+的新方法,可将Pb2+、Cd2+的定量检测范围扩展至四个数量级;Pb2+、Cd2+溶出峰电流值与其浓度在0.01～1.0μmol/L、1.0～100μmol/L范围内呈现两段线性关系,检出限(S/N=3)分别为4.4、3.3 nmol/L。     

Nafion修饰玻碳电极伏安法测定痕量锡

报道了一种用Nafion修饰玻碳电极测定痕量锡的新方法。研究了Nafion膜的有关特性和测定的优化条件,当富集时间为3min时,峰电流与Sn(Ⅳ)浓度在1×10-9~1×10-7mol/L的范围呈良好的线性关系,检测限为2.46×10-10mol/L。该法用于实际水样中痕量锡的测定,平均回收率为97.24%。     

计时电位溶出法测定天麻中的痕量砷

以镀金玻碳电极为工作电极,计时电位溶出法测定天麻中的痕量砷。选择富集电位为-0.45V,溶出低液为3.0 mol/L的硝酸,在+0.14V电位处获得一灵敏的砷(Ⅲ)的二次微分电位溶出峰,且该溶出峰的峰高与砷的质量浓度在2.0～12.0μg/L范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.96μg/L。方法用于测定天麻中痕量砷的回收率为97.6%～102.4%,RSD为2.7%～3.1%。     

丝网印刷碳电极预处理方法研究及其检测应用

印刷碳浆中的有机溶剂和粘合剂会导致丝网印刷碳电极性能下降,需对电极进行预处理。通过考察循环伏安法和电流-时间曲线法两种电化学预处理方法和不同支持电解液对电极性能的影响,确定在0. 1 mol/L磷酸盐缓冲溶液中采用循环伏安法预处理电极效果最佳;并在最优参数下,采用方波溶出伏安法检测Pb~(2+),溶出峰电流与Pb~(2+)浓度在10～110μg/L范围呈良好线性关系,相关系数为0. 985,表明经过简单预处理后的电极,检测污染物灵敏度明显提高,应用领域更广。     

Bi_2O_3-石墨烯修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定西洋参中的铅和镉

建立西洋参中药中重金属铅和镉含量的电化学测定方法,考察市售西洋参药材的重金属铅和镉的含量。采用Bi_2O_3-石墨烯材料修饰玻碳电极,建立了阳极溶出伏安法同时快速测定铅和镉的新方法。在10~190μg/L浓度范围内,Pb~(2+)和Cd~(2+)的溶出峰电流与Pb~(2+)和Cd~(2+)的浓度呈良好线性关系,r=0.9991/r=0.9983,回收率RSD5.00%(n=6);西洋参重金属铅和镉的含量分别为15.19、16.81μg/L。Bi_2O_3-石墨烯材料修饰玻碳电极的阳极溶出伏安法检测重金属铅和镉简便、灵敏,可用于西洋参中铅和镉的检测。     

一次性有机磷电化学生物传感器的研究

构筑了乙酰胆碱酯酶／Nafion／丝网印刷电极（AChE/Nafion／SCE）修饰电极,研究该修饰电极在羧酸二茂铁与羧酸二茂铁和氯化乙酰巯基胆碱混合溶液中的电化学行为,建立测定有机磷农药-马拉硫磷的计时电流法。该传感器与固体电极所制传感器相比,具有制备简单,灵敏度高,体积小,使用简单,酶膜稳定不易脱落,测量电流稳定,制造成本低等优点。     

直接电沉积法制备纳米银修饰丝网印刷电极及其对H2O2电催化性能的研究

采用直接电沉积法制备了纳米银修饰丝网印刷电极,利用扫描电子显微镜对电极表面纳米银颗粒进行了表征。实验结果表明,电极表面纳米银颗粒的尺寸和覆盖度随电沉积的时间而增加。研究了修饰电极的电化学性质,该电极对H2O2的电还原过程具有明显的催化作用。通过测量该还原电流,可以实现对10—3mmol／L范围内的H2O2进行测定。     

同位镀铋丝网印刷电极快速检测水中铅、镉离子

针对水体中生物毒性显著的重金属离子,本文采用丝网印刷电极三电极系统,通过同位镀铋膜阳极溶出伏安法,对水体中铅、镉两种重金属离子实现快速准确定量。结果表明:铅、镉离子在铋膜电极上可以得到灵敏的溶出峰,且铅离子与镉离子的溶出峰面积在0.1 mg/L～0.7 mg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9932、0.9917,检出限分别达0.034 mg/L、0.028 mg/L,样品加标回收率分别为102.51%与91.07%。基于共存离子的干扰特性,重点筛选典型干扰离子,分别研究了氧化性离子与共镀"合金"离子对铅、镉两种金属离子检测稳定性的影响。本方法简单、快速、准确,为突发重金属环境污染事件现场,提供一种可靠的分析方法。     

EDTA-Cu（Ⅱ）配合物与纳米TiO2混合修饰碳糊电极测定镉离子

将EDTA-Cu(Ⅱ)配合物与纳米TiO2混合修饰到碳糊电极上,用循环伏安法考察了修饰电极测量镉离子的实验优化条件和电极稳定性。结果表明:在底液0.10 mol/L pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液(含0.10 mol/L的KNO3)中,当镉离子在修饰电极表面富集10 min,电位扫描速度控制在100 mV/s时,峰电流与Cd2+浓度在1.0×10-8～1.0×10-5mol/L的范围内成良好的线性关系,相关系数为R=0.9965,检出限为6.1×10-9mol/L。     

化学修饰碳糊电极对环境水样中微量铅、镉离子的连续电化学测定

报道了用8-羟基喹啉作碳糊电极的修饰剂,测定环境体系中微量铅、镉离子的电化学方法.该电极在KNO3(pH=4.0)中,用吸附溶出伏安法测定Pb2+、Cd2+,在-0.56V(vs,SCE)和-0.84V处有灵敏溶出峰,峰电流与铅的浓度在(3.0×10-8～4.5×10-6)mol/L的范围内呈良好的线性关系,与镉的浓度在(4.0×10-8～3.5×10-6)mol/L的范围内呈良好的线性关系,该方法用于水样中铅、镉的测定,检出限为3.0×10-9mol/L(Pb2+)和5.0×10-9mol/L(Cd2+).     

漆酚高分子树脂在电化学测定铜中的应用

报道了用漆酚高分子树脂修饰碳糊电极测定痕量铜离子的电分析方法。该电极能用于环境水样中痕量Cu2+的高灵敏度测定,在0.1mol/L的KNO3中,进行DPV扫描后,在-0.02V处出现一氧化峰,利用该峰可进行Cu2+定量测定。通过优化测定条件,利用该修饰电极测定Cu2+的线性范围为:1×10-8～3×10-7mol/L,检测限为5×10-10mol/L。用于环境水样中痕量Cu2+的测定,平均回收率大于98%。     

纳米材料修饰丝网印刷电极检测重金属离子研究进展

重金属离子广泛存在于环境中,对生态系统和人体健康危害极大,开发快速、准确、灵敏、便捷的重金属离子检测方法意义重大。与传统检测方法相比,基于丝网印刷电极的电化学方法具有检测速度快、灵敏度高、选择性高、稳定性好等优点,对工作电极进行修饰可有效提升电极性能。综述了不同纳米材料修饰丝网印刷电极检测重金属离子的研究进展,系统阐述了碳纳米材料、金属纳米材料和金属氧化物纳米材料修饰丝网印刷电极的制备方法和分析性能,简单总结了检测重金属离子的线性范围、灵敏度以及传感器的优点、局限性,并对纳米材料修饰丝网印刷电极检测重金属离子的发展前景进行了展望。