真空电子束悬浮区熔炉的研制

介绍了真空电子束区熔炉技术性能、区熔原理、设备结构及特点。该设备是国内第一台国产化的电子束区熔炉,能够对最大尺寸为φ30mm×1000mm的难熔金属及其合金棒料进行悬浮区域熔炼提纯,而且可以进行难熔金属及其合金单晶的制备工艺。该设备的研制成功,对我国难熔金属区域熔炼提纯及单晶制备技术的研究和生产具有重要的现实意义。     

真空蒸馏法从粗铟中脱除镉锌铊铅的研究

利用纯度为99.7%粗铟为原料,采用真空蒸馏的方法从粗铟中直接脱除镉、锌、铊、铅。分别进行了蒸馏温度、蒸馏时间、投料量等的条件实验。结果表明,控制真空度1~5 Pa,蒸馏温度950℃,蒸馏120 min,可将粗铟中镉、锌、铊、铅可除至6N高纯铟要求。并且以实验结果为依据计算出产物中各种杂质的挥发系数、分离系数、活度系数,对铟的热力学数据的完善有一定的参考意义。     

粗铟真空蒸馏多级冷凝法提纯的实验研究

本实验采用真空蒸馏多级冷凝提纯粗铟的实验研究,其特点是通过高温真空蒸馏使得粗铟挥发,根据不同金属元素冷凝温度的不同,设置适合的冷凝温度梯度,从而达到除杂提纯的效果,实验表明,由于冷凝温度的不同杂质元素分别冷凝在1-10级的冷凝盘的两端,而金属铟主要集中在中间冷凝盘中。最佳条件:温度1400℃,保温1 h,压强为10~15 Pa,此时铟主要分布在中间3-6冷凝盘中,其中杂质元素Cu、Cd、Fe、Al、Sn主要分布在1-2级和杂质元素Pb、Tl主要分布在8-10级冷凝盘,其中3、4冷凝盘中铟纯度为99.9%,直收率为53.87%,5、6冷凝盘的铟纯度为99.99%,直收率为36.7%,,因此99.9%以上的直收率达到90%以上,杂质可以达到4~6 N(99.99%~99.9999%)铟的国家标准要求。     

硬锌提锌和富集锗铟技术的研究与应用

硬锌是火法炼锌过程中的副产物,含有多种金属元素,采用真空蒸馏的方法综合处理硬锌、使锗、铟、银富集在蒸馏残渣中,锌蒸发得到提纯,在温度为１１７３～１２２３Ｋ真空度为１３３．３Ｐａ时,锗富集在渣中的倍数为１０倍,直收率大珩９６％;铟的富集倍数为４倍,直收率大于９０％,产出锌的品位大于９９％,直收率为８０％。     

铟锡合金真空蒸馏分离的研究

研究了真空蒸馏法分离铟锡合金,回收金属铟与锡的新工艺。从理论上分析了铟与锡分离的可能性和规律性,并进行工业化试验。工业化试验的结果表明,控制蒸馏温度1050℃,真空度3 Pa时,铟锡合金中的铟与锡能在较大程度上分离开,得到含铟量大于95%的粗铟,粗铟中的含锡量降至1%以下。铟的直收率达到92%,物料的总回收率达到99%。该方法是铟锡分离中流程短、无污染、低能耗的新工艺、新技术。     

真空蒸馏法提纯粗镍的研究

本研究利用纯度为99.96%粗Ni为原料,进行真空蒸馏实验,在1773~1973K温度下和保温2.5 h及真空度小于10 Pa的实验条件下进行真空蒸馏。以实验结果为依据计算了产物中各种杂质的Yi,αi,βi,γoi的实验值,从热力学角度分析了这些杂质与主体元素Ni的分离程度。确定采用真空蒸馏的方法将粗Ni提纯除杂工艺的可行性,并得到纯度为99.99%的金属Ni。     

真空蒸馏铟锡合金回收金属铟的研究

采用真空电阻炉对铟锡合金进行了实验研究。首先通过实验确定了较好的蒸馏时间和蒸馏温度范围。最后根据化验结果确定了对生产具有指导意义的实验条件,即对金属铟质量分数为90%的铟锡合金进行真空蒸馏时,采取的对生产具有指导意义的工艺条件为蒸馏温度1250℃,蒸馏时间60 min;蒸馏温度1300℃,蒸馏时间40 min;所得的金属铟的含铟量大于99%。     

铟电解精炼提纯方法的研究

研究了铟电解精炼提纯的方法及工艺。为了提高铟电解提纯的效果,建议使用电解液循环通过高纯铟柱的总体电解工艺流程。通过研究电解液组成及酸度、电流密度等关键参数对电解提纯的影响,得出铟电解精炼提纯的关键参数为:硫酸体系电解液,成分为100g/L硫酸铟+70～100g/L氯化钠+0.5g/L明胶;电解液的酸度控制在pH=2～2.5;设计电解槽的同极距为40～50mm;阴极板用钛板;控制电解过程中的电流密度在35～65A/m2之间;电解过程中,电解液循环通过高纯铟柱,达到电解过程中净化铟电解液的效果,显著提高铟电解精炼提纯的效果。     

基于分子蒸馏原理的高纯铯制备研究

为了进一步提高原子钟用金属铯的纯度,以99.5%的精铯为原料,采用分子蒸馏的方法提纯金属铯。通过实验研究了蒸馏温度、刮膜器转速、进料速率对金属铯提纯效果的影响,得到最佳的实验条件如下:蒸馏温度控制在490~510 K之间,刮膜器转速设定在180~210 r/min之间,进料速率在3~5 g/min之间。在上述条件下进行实验,结果表明:蒸馏产品中所有的杂质含量均有显著下降,其中钾(K)的含量从690×10~(-6)下降至10~6×10~(-6),铷(Rb)的含量从840×10~(-6)下降至123×10~(-6),该方法能够制得纯度为99.95%的高纯金属铯,满足了铯原子钟对金属铯原料的要求。此外,与普通的真空蒸馏相比,分子蒸馏的蒸馏温度更低,蒸馏时间更短。     

三甲基铟的分离与纯化方法

本发明是三甲基铟分离与纯化的改进方法。三甲基铟在磷化铟及其固溶体的外延结构生长工艺中得到了应用,并用于硅外延层的合金配制。已知的三甲基铟分离方法是采用反应混合物的真空蒸馏法。此法的缺点是主产品的产率低,在65％以下,且杂质含量相当高,见表1。三甲基铟的分离与纯化方法在工艺实质和所得结果方面是最接近的,即三甲基铟的     

金属铯真空蒸馏提纯装置的研制

为了保证金属铯能够达到铯束管的要求,根据金属铯中的杂质在同一温度下的饱和蒸气压比金属铯低的特性,采用真空多级蒸馏的提纯方法,研制了一套多级真空蒸馏装置。该装置具有结构简单,蒸馏过程直观,对真空泵组污染小等特点。     

焊锡电解阳极泥真空处理的实验研究

采用真空熔炼—真空蒸馏的方法处理焊锡电解阳极泥,在还原真空度20~30 Pa,还原温度为1273 K,还原剂为30%,还原时间1.5 h,蒸馏温度1573 K,蒸馏真空度10-2~0 Pa,蒸馏时间30 min下,得到了纯度为98.13%的粗锡,粗锡中锑、铋、银的含量降低至0.19%,0.85%,0.82%,大部分的锑、铋进入冷凝物中,实现了锡与锑等有价金属一定程度的分离。真空处理后得到的粗锡可返回锡电解系统生产精锡,得到的冷凝物可作为锑冶炼原料进行利用。     

钽及其合金的加工和应用

提纯和加工各种钽萃取方法提供了纯度为99.5～99.8%的钽粉。表1列出了用不同方法还原的钽原料的化学成分。杂质的存在使得钽不能直接地投入使用,因为与杂质的沸点相比, 钽的熔点是非常高的。可以在真空或者惰性气体内加热来提纯,并且必须在还原过程中精心地去除钨、钼、铌和锆等金属,因为它们都很难挥发。可以采用烧结、电弧熔炼和电子束熔炼方法来提高钽的纯度。运用直接通电烧结方法可制取致密的钽。在588～1176MPa压力下将钽粉压制成形,再进行分段加热;400℃左右排除气体     

真空技术与稀有冶金

真空应用 稀有金属(即钨、钼、钽、铌、钛、锆、铪、锂、硅、镓等及其合金)的生产,科研中,它的熔炼、还原、蒸馏、烧结、提纯、区熔、热加工、热处理都离不开真空,真空技术,在稀有冶金上有着广泛的应用。 在毛主席的无产阶级革命路线的指引下,我国的稀有冶金工业得到了很大的发展。随着这个发展,真空技术在这个领域内的应用也更加广泛,更加普遍,对真空技术的要求也越来越高。十年前,稀有冶金还只能应用各种低真空设备。经过无产阶级文化大革命的大发展,真空度达到10-5毛以上的各种真空设备如:真空蒸馏炉、真空热处理炉、真空烧结炉、真空感…     

真空法从铟矿中制备铟的机理研究

在真空条件下,本文采用热力学分析方法计算真空下铟矿碳热还原反应过程中发生的反应的吉布斯自由能以及起始反应温度。结果表明,当压力为10 Pa、温度高于380 K时,In2O3与C的反应满足反应发生的热力学条件。在同一体系压力下,物料In2O3:C摩尔比为1:3时,反应生成单质In所需的温度是最低的。在碳量充足条件下In2O3可直接被还原生成单质铟,随着碳的消耗,In2O3的碳热反应会生成中间产物。由此,推算在真空碳热反应过程中,碳热还原In2O3的顺序首先生成In,随着碳耗及升温生成In2O,最后生成In O。In2O3热分解生成In2O,随着体系压力的降低,反应起始温度降至423 K;中间产物In2O热分解生成单质In,当体系压力降至10 Pa时,起始温度降为781 K;In O与生成物CO反应,随着体系压力降低,吉布斯自由能增加,因此,降压不利于In O与CO反应。本文从热力学角度探讨真空制备铟热力学可行性,为下一步实际生产提供相应的理论基础。     

基于分子蒸馏原理的金属铯提纯实验系统研制

为了进一步提高铯原子钟用金属铯原料的纯度,研制了一套刮膜式分子蒸馏实验系统,进行99.5%金属铯的进一步提纯。本文介绍了系统的结构,对系统的真空性能、刮膜器性能进行了实测,最后进行了金属铯提纯实验。实验结果表明:系统的极限真空度达到4.3×10-6Pa,工作真空度达到5.0×10-4Pa,刮膜器转速实现0~300 r/min范围内可调,均符合设计要求。金属铯经过该设备蒸馏后纯度达到99.95%,可以满足铯原子钟的使用要求。     

基于铜铟二级微纳米层固液扩散互连方法

提出一种基于特殊形貌铜铟二级微纳米层的液固扩散互连方法.将两块具有针状阵列结构的铜铟二级微纳米层的基板表面相互接触,对接触区域进行加热以进行固液互连.这种铜铟微纳米层具有二级结构,第一级为细小均匀的圆锥形阵列铜针层,第二级为镀覆铜针层上的铟微米层,其能有效防止铜层氧化.在互连温度260℃下,铟变成液态,互连时液态铟浸润铜针层,形成金属间化合物Cu2In.通过扫描电子显微镜和透射电子显微镜及焊接强度测试仪分别分析了互连界面的显微组织,金属间化合物和剪切强度变化趋势.发现随着互连时间的延长,互连界面组织均匀,剪切强度增加,互连质量良好.这归因于铜针层结构与铟层形成物理互锁界面,铟在界面处与铜形成金属间化合物Cu2In.Cu2In是一种优质相,具有良好的塑性,提高了互连质量.热处理实验表明这种铜铟微纳米层互连技术短时热处理即可获得较好的互连强度.     

高砷粗铅真空蒸馏脱除砷的研究

采用鼓风炉熔炼高砷粗铅为原料,对其真空蒸馏脱除砷进行理论分析和实验研究,考察蒸馏温度、恒温时间对砷脱除率、金属铅直收率的影响。理论分析结果表明:砷与铅的饱和蒸气压差异较大,且两者不形成金属间化合物,在较低的蒸馏温度条件下,高砷粗铅真空蒸馏可以有效地脱除砷。实验结果表明:在系统压力为5~15 Pa,蒸馏温度为973 K,蒸馏时间为30 min的条件下,砷的脱除率为80%,铅的直收率为97%,粗铅中铜的存在对砷的脱除有较大的影响。此工艺为粗铅真空蒸馏脱除砷提供新的方法,对粗铅采用真空蒸馏精炼除砷具有一定的指导意义和应用价值。     

高镉锌真空蒸馏分离锌镉的研究

对高镉锌真空蒸馏分离锌、镉进行了理论分析和实验研究,考察了蒸馏温度、保温时间对锌、镉分离效果的影响。理论研究表明:在真空条件下高镉锌中的锌与镉具有分离的可能性。实验结果表明:提高蒸馏温度和延长保温时间,都有利于提高金属镉的直收率,但均会降低挥发物中镉的纯度;当系统压力保持在30 Pa时,蒸馏温度为400℃,保温时间为60 min条件下,挥发物中的镉纯度为96.5%,镉直收率为60.1%,残余物中锌纯度为87.42%;并在实验研究结果中验证了多次蒸馏可提高挥发物中镉的纯度,三次蒸馏挥发物中的镉纯度可达99.99%。此工艺为真空蒸馏分离高镉锌中锌与镉提供新的方法,对采用真空蒸馏法处理高镉锌具有一定的指导意义和应用价值。     

电子束真空精炼直接定向凝固制备高纯铜的研究

以电子束真空熔炼直接定向凝固技术制备5N高纯铜大铸锭为研究目标,利用电子束熔炼原材料,熔体直接定向凝固后得到高纯铜铸锭.采用GDMS-VG9000辉光放电质谱仪和TCH600氧氢分析仪研究了金属杂质及氧氢元素的去除效果,通过EPMA-1600电子探针研究了提纯后元素的分布情况.结果表明:真空电子束熔炼直接定向凝固技术可将原料为4N(99.9988711％)的电解阴极铜板,制备出纯度5N(99.9997235％)、Φ59 mm大尺寸高纯铜铸锭,杂质元素总量降低了75.506％,中间凝固组织为单晶;五种含量较高的元素Ag、Cu、O、P和S均匀分布,没有出现杂质的偏聚现象;与原材料相比,0、H元素分别降低了86.47％,85.00％.研究表明真空电子束精炼直接定向凝固技术能够制备氧氢含量较低的5N大尺寸高纯铜铸锭.