氯磺酚S光度法测铌时钼的干扰研究

GB/T223.39-94氯磺酚S光度法测定钢铁中Nb含量时因受到Mo的干扰,仅适用于Mo含量不大于25 μg/50 mL的显色体系。本文研究了氯磺酚S光度法显色体系中Mo和Nb的反应,讨论了测定Nb时Mo的干扰。结果表明,当Mo含量在25～500 μg/50 mL范围内时,Mo含量与其对应的吸光度有良好的线性关系,且Mo的表观摩尔吸光系数（4.75×102 L·mol-1·cm-1）远小于Nb的表观摩尔吸光系数（3.21×104 L·mol-1·cm-1）。采用基体匹配法消除了测定Nb时Mo的干扰,从而使氯磺酚S光度法测Nb时Mo的允许量由25 μg/50 mL扩大到500 μg/50 mL。该方法适用于测定Mo含量高而Nb含量低的钢铁类试样。     

分光光度法测定高纯氧化铌(钽)中氟的研究

通过氢氧化钠熔融并用热水浸取高纯氧化铌(钽)试样,以二甲酚橙为显色剂,采用分光光度法检测试样中的氟含量.结果表明,该方法准确可靠,精度高,稳定性好,可满足对高纯氧化铌(钽)产品低含量氟的分析要求. 高纯氧化铌;高纯氧化钽;氟;锆;二甲酚橙     

双波长分光光度法测定含铌镍基合金中钽

本文提出双波长分光光度法测定含铌镍基高温合金中钽的方法,在柠檬酸—硫酸介质中用S-Br-PADAP显色,于560和620nm波长对进行测量,消除了铌对钽的干扰,合金中大多数元素均不干扰,提高了方法的选择性。在25ml溶液中10～55μg钽符合线性关系。可用于直接测定镍基合金中0.5～3％钽。     

导数分光光度法测定含铌镍基合金中的钽

镍基合金中含铌、钽时,由于合金成分复杂以及铌、钽性质相似,钽的测定是比较困难的课题。采用分离后重量法和光度法测定,手续繁,时间长。中科院沈阳金属研究所孙若诚曾提出双波长光度法测定。鉴于导数分光光度法具有消除重叠吸收带干扰和混浊背景影响的优点,孙若诚等探索了用导数光度法测定钽的可能性。实验结果表明:用     

阴离子交换分离—CAS-CTMAB分光光度法测定钽铌中微量铝

钽、铌中微量铝的测定,曾采用将基体钽、铌用碱熔水浸分离,铝试剂光度法测定,以阴离子交换分离钽,铜试剂—三氯甲烷萃取其它杂质,而后用8—羟基喹啉萃取比色法测定。这些方法存在着或者分离手 续冗长,或者分离效果不佳,显色条件要求相当苛刻等不足之处。 本工作提出以强碱性阴离子交换树脂吸附除去钽、铌,用邻菲啰啉、硫代乙醇酸和抗坏血酸掩蔽其它干扰离子,以铬天青S(CAS)—溴     

氯代磺酚C分光光度法测定钒钛磁铁矿中铌

在采用氯代磺酚C分光光度法测定钒钛磁铁矿中铌时,存在试样较难分解的问题,同时试样中的钛易水解干扰显色,钒也会与氯代磺酚C发生络合反应从而干扰测定。实验采用盐酸-氢氟酸-硫酸(1+1)溶解试样,通过加入酒石酸作为掩蔽剂消除了钛和钒的干扰,实现了氯代磺酚C分光光度法对钒钛磁铁矿中铌的测定。实验表明,在0.5~3.0mol/L盐酸介质中,铌的质量浓度在0.050~0.500μg/mL范围内与其对应的吸光度符合比尔定律,相关系数为0.9999。方法的检出限为 0.002%(质量分数),测定下限为 0.005%(质量分数)。干扰试验表明,试样中共存元素对铌测定的干扰可忽略。采用实验方法测定3个钒钛磁铁矿试样中铌,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于1.0%。按照实验方法测定6个钒钛磁铁矿样品,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相吻合。     

铌存在下光度法测定微量钽

近年来,人们研究了一些在水相中测定微量钽的方法。虽然灵敏度较高,但在选择性方面,特别是对铌的干扰,尚未得到较好解决。因此寻找灵敏度高,选择性好,能测定微量钽的水相比色法,仍是一个有实用价值的课题。最近AHTOHOBl41i等报道了光度测定铌和氧化铌中钽的新方法。本文研究了用柠檬酸、过氧化氢、水杨基萤光酮和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)—曲通X—100(TritonX—     

氯代磺酚S快速光度法测定高温合金中铌的改进

氯代磺酚Ｓ快速光度法测定高温合金中铌的改进孙景义,李德新（抚顺抚钢中心试验室,抚顺,１１３００１）为及时配合冶炼高温合金生产的需要,我们将原用的氯代磺酚Ｓ光度法测定铌进行了改进。改进的方法系在热溶液中显色,３ｍｉｎ内可达显色完全且稳定,吸光度能保持２...     

氯代磺酚C示差分光光度法测定高含量铌

氯代磺酚C是一种灵敏度较高的显色剂,它与铌生成1:1紫色的络合物,由于稳定性和选择性好,往往不必预先分离其它元素即可直接测定,国内已普遍应用于低含量铌的测定。本文着重试验了氯代磺酚C的用量与被测铌量的关系。确定了每毫升0.1％的氯代磺酚C能与110微克左右的五氧化二铌显色,若用示差分光光度法测定,高达700微克的五氧化二铌/50毫升尚符合比耳定律(北京化工厂试剂,其它厂的试剂在示差法中测定的上限较低)。据此拟定的方法可测定含量高达75％的铌合金试样,其准确度能     

5-Br-PADAP分光光度法测定锆合金中铌

采用硫酸铵和硫酸溶解,在硫酸介质中选择5-Br-PADAP乙醇溶液作为显色剂,沸水浴10min后,流水冷却至室温,在波长610nm处进行测定,建立了5-Br-PADAP分光光度法测定锆合金中铌含量的分析方法。在最佳的分析条件下,铌质量浓度在0~0.8μg/mL范围内与其吸光度呈线性关系,相关系数r=0.999 0,摩尔吸光系数ε=5.9×10~4 L/(mol·cm)。按照实验方法测定锆合金中铌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.9%和1.9%,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果基本一致。     

差示分光光度法测定高含量铌

差示分光光度法测定高含量成份具有较佳的精密度与准确度,并且简便而快速。以过铌酸形式差示分光光度法测定高含量铌的工作有铌—铀合金中的铌、铌与钽混合物中的铌、高纯铌金属中的铌等。但皆在浓硫酸或浓硫酸—浓磷酸的介质中进行测定。因而存在着粘度大、转移时气泡不易赶尽、消耗试剂较多、腐蚀器皿严重和不安全等缺点。对周期表中第四、五、六和七族元素的过氧络合物的吸收光谱进行的研究结果,指出了在不同浓度的硫酸中络合物吸收峰和吸收度的变化情况。有人提出在较稀的硫酸和磷酸中用过氧化氢分光光度测定铌的方法。我们对此工作进行了验证。在此基础上,对     

分光光度法测定铌铁中的钛

试样用硝酸、氢氟酸溶解后,以硫酸蒸发冒硫酸烟除去尽硅氟等干扰离子,用草酸溶液浸取定容,移取部分试液,在p H2.8的草酸性介质中,钛与变色酸形成褐红色的络合物,借此用分光光度法测定钛量,分析结果令人满意。相对标准偏差≤4.36%。     

PAR分光光度法测定合金钢中的铌

在含有大量钨、钛、钼、铬、镍等元素的合金中测定铌,如果用重量法则手续繁琐,费时较长。硫氰酸盐,88-羟基喹啉,铌钼兰,二甲苯酚橙等比色法和分光光度法,其方法本身是较快速和简单的,但须将铌从试样中分离,然后再经萃取等手续进行比色测定,并受温度、酸度、试剂、浓度的影响,而且有色络合物稳定性较差。 Belcher提出PAR(pyridine-(2-azo-4)-Resorcinal)和铌在pH5.8～6.4范围内,EDTA存在下生成一红色络合物,可用于铌的比色测定。铌量在0—70微克符合比尔定律。Елинон用于Ti-Nb,Zr-Nb二元合金中0.3—1％铌的测定,得到了满意的结果。本工作对测定含有多种合金元素钢中的铌(0.3～5％)进行了试验。     

对分光光度法测定铌铁中磷的改进

铌铁中磷的测定多采用过氧化钠熔融 ,氯化钠溶液浸取 ,磷以磷酸铁形式分离 ,钼蓝光度法测定[1 ] 。该方法操作繁琐 ,周期长 ,不易掌握。本法采用以硝酸—氢氟酸溶样 ,过氧化氢将磷氧化成正磷酸 ,用饱和的硼酸中和剩余的氢氟酸 ,以氢氧化钠使铁与铌生成沉淀与磷分离[2 ] 。滤液用硝酸酸化 ,以酒石酸掩蔽残余铌和砷的干扰 ,采用抗坏血酸—磷铋钼蓝光度法测定磷。该测定方法较为简便 ,准确性及重复性较好。1　实验部分1 1　仪器和试剂72 1型分光光度计。磷标准溶液 :按常法制成 1 0mg/mL的储备液和 1 0 μg/mL的工作液 ;酒石酸溶液 :5 0 0 g…     

丹宁沉淀-氯代磺酚S光度法测定钢中铌含量

本文详细研究了丹宁沉淀铌(Ⅴ)过程中钼(Ⅵ)的沉淀情况;显色时酒石酸、硫酸、乙醇、EDTA、氯代磺酚S的用量的影响,找到了一种准确测定钢中铌含量的分析方法.使用该方法,除钽外,其余元素皆不干扰,适用各种钢的日常分析和仲裁分析.     

固相分光光度法测定石煤渣中痕量钽

在0.30mol/LHCl介质中钽吸附于树脂上,再与5 Br PADAP反应生成有色络合物,在最大吸收波长575nm处,对树脂相直接进行光度测定,建立了固相分光光度法测定痕量钽 的新方法。钽的质量浓度在0～200μg/L范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数为2.75×106。该法已应用于石煤渣中痕量钽的测定,获得了满意的结果。     

二硫酚萃取分光光度法测定润滑剂中的钼

提出了二硫酚萃取分光光度法测定润滑剂中钼,方法回收率在９９．５％～１００．４％之间,相对标准偏差ＲＳＤ小于４．３％,结果满意。     

铜铌合金中微量铌的快速分离与分光光度法测定

提出了一个快速分离与测定铜铌合金中微量铌的新方法。采用铁氰化钾 -亚铁氰化钾沉淀铜基体使微量铌分离 ,并用分光光度法测定了铜铌合金中的微量铌。方法快速简便 ,效果良好。     

过氧化氢分光光度法测定镍钛铌合金中钛

镍钛铌合金是一种重要的功能材料,其中的钛含量对合金性能影响显著。实验以过氧化氢为显色剂,采用分光光度法测定镍钛铌合金中高含量钛。样品用稀硫酸溶解,加入过氧化氢在室温下形成黄色络合物,于410nm处测定吸光度。试验优化了酸度、过氧化氢用量、显色时间等影响体系显色的因素。在优化的试验条件下,钛质量浓量在70.0～80.0μg/mL范围内符合朗伯比尔定律,显色体系的表观摩尔吸光系数为1.5×10² L·mol^-1·cm^-1。样品溶液无需分取而直接测定,避免了稀释带来的误差。镍的本色干扰采用基体匹配法消除。按照实验方法测定两个镍钛铌合金样品中钛,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别0.40%和0.30%,并与滴定法测定结果相一致。方法实现了镍钛铌合金中高含量钛的准确测定。