ICP-MS法在测定痕量贵金属中的应用

ICP-MS法是测定痕量和超痕量元素的一种分析手段,我国应用该法测定贵金属已有十多年历史,近年来的研究应用发展较快.论文简单介绍了ICP-MS法的分析性能及其测定贵金属的分析程序;着重介绍了我国分析工作者用ICP-MS法测定贵金属在岩矿分析、金属材料分析和环境生物样品分析中的研究应用概况.引用文献97篇.     

进出口贵金属粉末中贵金属元素的直接测定

本文研究了贵金属含量较高的贵金属粉末中的贵金属元素的直接快速测定方法，研究了试样分解方法、测定介质的影响、元素间的光谱干扰。拟定了最佳工作条件，对进出口实际样品进行了分析，其结果与原子吸收光谱及光度法的测试结果一致性较好。     

使用ICP-OES测定核级锆锭中7种痕量元素

为解决核级锆铸锭中基体干扰对多种痕量元素同时测定的影响,使用ICP-OES（电感耦合等离子体发射光谱仪）,用氢氟酸和硝酸溶解试样,选择合适的雾化器压力、发射功率、进样速率等参数,采用纯锆标准物质进行基体匹配,选择合适的光谱线,成功地同时测定了核级锆铸锭中7种痕量元素（铝、钙、铬、铁、锗、镁、锰）。本方法准确性和稳定性良好,7种痕量元素理论值与测量平均值接近,多次测量后每一种元素的相对标准偏差在3.1%以下。     

近年来贵金属分析的某些进展

贵金属分析对贵金属资源的开发和应用起着重要的作用。近年来,出版和发表了不少有关专著和论文。本文的目的在于引起把贵金属分析研究与解决实际问题结合起来的人们的关注和兴趣。 1.低品位贵金属物料的分析 1.1 分离富集:贵金属元素在地壳中的平均含量约为10~(-6)～10~(-9)％,多以元素状态或彼此形成合金分散于岩石中。一些地质、冶金物料中贵金属元素的含量一般为10~(-3)～10~(-7)％或更低。分析时取样少则难以保证试样的代表性,为了保证试样有足够的代表性和提高测定方法的检测范围,则需要放大取样量,富集贵金属。由于贵金属元素     

黑色岩系中贵金属八元素同时测定

黑色岩中含有大量有机碳,贵金属元素又呈超微细分散状态,难以识别,传统的镍锍试金方法难于测定。以锡作捕集剂,通过调整试金配料,提高熔融温度,增加助熔剂和覆盖剂等方式,建立了锡试金富集—ICP-MS法同时测定黑色岩中8个贵金属元素的方法。方法检出限(ng/g)为:Ag27.8,Au、Pd 0.11,Pt 0.10,Rh、Ru、Ir、Os均为0.02;各元素的回收率为88%~120%,可用于黑色岩系及其它岩石矿物中贵金属元素的测定。     

黄原酯棉在贵金属元素分离富集中之应用

研究黄原酯棉对贵金属元素的富集分离行为,并应用于Au、Pd、Pt、Ag的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯钨中26种痕量杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯钨中26种痕量杂质元素,讨论了溶样方式,研究了质谱干扰和钨基体效应,应用屏蔽炬技术消除56Ar O+等多原子离子对Fe、Ca、K等元素的干扰,采用在线样品标准加入法消除基体效应。各元素的方法检出限(15σ)为0.03⁰.45μg/g,对样品加标0.5μg/g的回收率在88%0.45μg/g,对样品加标0.5μg/g的回收率在88%¹16%之间。方法适用于纯度为99.999%的高纯钨中痕量杂质元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铼酸铵中19种痕量杂质元素

本文采用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定高纯铼酸铵中19种痕量杂质元素，应用屏蔽炬技术消除了^56ArO^＋等多原子离子对Fe、Ca、K等元素的干扰，讨论了质谱干扰和锥的接口效应，优化采样时间，研究了铼酸铵的基体效应，采用在线样品标准加入法消除基体效应。各元素的方法定量下限（15σ）为0．014-0．63μg／g，对样品加标0．4μg，g的回收率在85％～112％之间。方法适用于纯度为99．999％的高纯铼酸铵中痕量杂质元素的测定。     

电感耦合等离子体——原子发射光谱法 分析煤粉尘和环境物质：不同溶解方法的比较

比较了在煤粉尘和地质样品中采用电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定主要和痕量元素的三种不同方法。样品的溶解采用Li2B4O7高温熔化，后在盐酸中或用氢氟酸，硝酸、高氯酸或盐酸的混合液在PTFE瓶或微波炉内加热溶解。以分析8个不同的     

应用亚铁安培滴定铱

微量和常量铱的测定方法,满意的不多。国内普遍采用催化比色法,该法灵敏度高,对测定痕量铱较好。但操作条件严格,需进行冗长的分离,尤其对测定含量较高的样品,甚感不便。普谢尼秦等曾用对苯二酚或抗坏血酸做滴定剂安培滴定铱(Ⅳ),方法简便可靠。扎卡罗夫提出用碘化钾安培滴定铱(Ⅳ),并可同时测定钯。但滴定曲线不太满意,干扰较多。另外还有报道用有机试剂安培滴定铱的方法,都不太满意。我们也曾用抗坏血酸安培滴定法对一些贵金属合金中微量铱进行测定。虽一般亦可得到满意结果,但由于抗坏血酸不稳定,易为空气氧化,每天都要标定,操作较烦。尤其对于精度     

银及其合金中微量元素的分析

评述近年来国内外纯银及银基合金中微量元素的分析概况,总结了包括分光光度法、原子吸收光谱法和发射光谱法等分析方法的应用情况,并介绍了一种新的ICP原子荧光光谱法在银基合金分析中的应用。     

铂族元素和金的硫化镍试金预富集在现代仪器分析方法中的应用

评述了硫化镍试金预富集贵金属，然后采用中子活化法、感耦等离子体质谱法、原子吸收光谱法以及感耦等离子体原子谱法测定痕量、超痕量贵金属的现状；并对硫化镍试金富集贵金属的机理进行了探讨，晶体结构及贵金属硫化物和硅酸盐渣相化合物的热力学数据表明，在硫化镍相和渣相分离时，贵金属趋向于进入硫化镍相。引用文献54篇。     

离子交换预分离富集-ICP-AES测定钽中微量杂质元素

采用强酸型阳离子交换树脂分离富集钽中微量杂质元素,然后采用ICP-AES测定其中银、铋、镉、镓、铟等杂质元素。方法检出限可达ng/g,回收率在90%以上。     

氢化物发生法-ICP-AES测定钽中微量杂质元素

采用氢化还原法,分离富集钽中微量杂质元素,然后采用ICP-AES测定其中铋、硒、碲等杂质元素。方法检出限可达ng/g,回收率在90%以上。     

银饰品及合金中银含量标准检测方法讨论

对银饰品及合金中银含量的6大类的11种国家标准测定方法进行汇总,讨论了X射线荧光光谱法、电位滴定法、容量法、火试金重量法、比浊法和火焰原子吸收光谱法的测定原理、方法特点、测定过程注意事项和可能出现的问题。基于讨论结果,采用实际样品测试,通过固定氯化钠浓度、调整称样量的方式优化了比浊法,同时通过实验研究了标银纯度、吸光值灵敏度大小对火焰原子吸收法的影响。     

Determination of trace elements in maifanite by outer cover electrode atomic emission spectrometry

Maifanite is a nature medicinal stone used in many fields for long time. The research on it showed that there are many trace elements in maifanite. In this paper, 36 trace elements in maifanite were determined by outer cover electrode atomic emission spectrometry, and the determination conditions were studied systematically. The results show that the concentrations of elements, which are beneficial to human health, are higher, and the elements harmful to people health such as As, Cd, Hg, Cr, and Pb are tiny in maifanite. The precision and the accuracy were also discussed.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定氟钽酸钾中十四种杂质元素

提出了基体匹配标准曲线 ,电感耦合等离子体发射光谱法直接测定氟钽酸钾中十四种杂质元素的分析方法。本方法各元素测定的相对标准偏差小于 10 % ,回收率在 90 %～ 110 %之间 ,测定下限除 Si外分别小于或等于 0 .0 0 0 5 %。     

Origin of abnormal glass transition behavior in metallic glasses

In this paper, the phenomenon of two glass-transition-like appearance in the supercooled liquid region of metallic glasses was investigated. It is confirmed that this abnormal behavior is attributed to the transition process of an amorphous state from higher energy to lower energy. The amorphous state with higher energy comes from the uneven distribution of compositions in glasses, which is mainly caused by the component with significant differences in atomic size and nonnegative values of enthalpy of mixing. The results were verified by high resolution transmission electron microscopy and energy-dispersive spectrometry.     

黑色页岩中Au、Ag元素化学相态分析方法研究

对湖南、贵州黑色页岩划分的6级不同形态,采用逐级化学提取,结合火焰原子吸收光谱仪分析,研究了黑色页岩中Ag、Au元素分布的特点。结果表明,Au、Ag主要赋存在硫化物结合态和残渣态中。     

Review Recent progress in the determination of gallium, indium, and thallium

This mini-review covers the literatures of the determination of galliumindiumand thallium by instrumental analysis with computer-assisted searching over the period of 1994 to 2003. Some papers appearing in the early of 2004 are also included because the rapid progress i nthe instrument has beeen made these new papers are peioritized in selecton in the simiar papers the contents sre considered to be separation and preconcentra sepectrophotomaetry electroanalyses atomic absorption spectrometry inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry inductively coupled plasma-mass spectrometry and so forth