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以活性炭负载五水合四氯化锡为催化剂,在微波辐射下对以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮进行了研究.考察了酮醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、微波辐射功率、辐射时间、反应温度等诸因素对产品收率的影响.结果表明,在环己酮用量0.2 mol,环己酮与1,2-丙二醇摩尔比1∶1.7,催化剂用量为反应物总质量的2.1%,带水剂环己烷用量15 mL,微波辐射功率600 W,辐射时间20 min,反应温度100℃条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达74.5%.催化剂重复使用后催化能力没有明显降低,反应条件重复性好. 相似文献
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磷钨酸催化合成对甲氧基苯乙酮 总被引:2,自引:1,他引:1
以苯甲醚和乙酸酐为原料,在磷钨酸催化作用下,通过Friedel-Crafts酰基化反应合成了对甲氧基苯乙酮;考察了催化剂预处理温度、原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间、催化剂种类对产物收率的影响;考察了传统磁力搅拌加热、微波辐射、超声波辐射3种加热方式对酰基化反应的影响。实验结果表明,不同的杂多酸中磷钨酸的催化活性最好;在磷钨酸预处理温度150℃、苯甲醚0.1mol、n(乙酸酐)∶n(苯甲醚)=1.5、磷钨酸用量1.0g、反应时间4h、磁力搅拌加热、反应温度100℃的条件下,对甲氧基苯乙酮的收率为52.9%;以微波辐射方式合成的效果最好,其次是超声波辐射,两者都优于传统的磁力搅拌加热方式;磷钨酸催化剂可再生重复使用,再生焙烧温度越高,回收后的磷钨酸催化效果越好。 相似文献
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微波辐射活性炭负载磷钨酸催化合成丙二酸二乙酯 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了微波辐射下,利用活性炭负载磷钨酸作催化剂,丙二酸和乙醇为原料,催化合成丙二酸二乙酯,考察了影响反应酯化率的各主要因素其优化反应条件为:当丙二酸用量为0.15mol时,醇酸摩尔比为2.8:1,催化剂用量1.30g(磷钨酸负载量为35%时),微波辐射功率325W,微波辐射反应时间10min,带水剂(环己烷)用量8.00mL,在此条件下反应的酯化率可达97.6%实验结果还表明:在各自优化条件下,利用活性炭负载磷钨酸作催化剂,微波辐射法比常规加热法,反应速度加快了18倍,而且催化剂可多次重复使用 相似文献
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微波辐射氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 总被引:1,自引:0,他引:1
以氨基磺酸为催化剂,在微波辐射下环己酮与1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了反应物投料比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量等因素对产物收率的影响。得到了最佳反应条件:环己酮为0.2mol时,环己酮与1,2-丙二醇摩尔比1:1.3,微波辐射功率500W,辐射时间20min,催化剂用量为反应物总质量的0.18%,带水剂(环己烷)15mL,反应温度130℃。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达77.2%。 相似文献
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己二酸二辛酯的合成工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以固体超强酸树脂为酯化催化剂,合成了己二酸二辛酯.考察了醇酸物质的量比、带水剂用量、反应时间及催化剂用量对酯化反应的影响,确定了合成己二酸二辛酯的最佳反应条件.固定己二酸用量为0.1 mol,在醇酸物质的量比为3∶1、催化剂用量(以反应物己二酸质量计)1%、带水剂环己烷9 mL,反应时间140 min的条件下,己二酸二... 相似文献
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研究了SO_4~(2-)/TiO_2-ZrO_2型催化剂的制备及其催化合成己二酸二丁酯反应。考察了催化剂焙烧温度、原料配比、反应时间及催化剂用量等因素对酯化反应的影响,较佳反应条件为:催化剂焙烧温度500℃,催化剂用量5%(以己二酸质量为基准),n(己二酸):n(正丁醇)=1:2.5,正丁醇为带水剂、在回流温度下反应4 h,酯化率可达99.35%。结果表明,SO_4~(2-)/TiO_2-ZrO_2在产物颜色、出水率和催化剂回收等方面明显优于对甲苯磺酸、浓硫酸催化剂。 相似文献
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Dawson型磷钨酸的电化学性能及其催化合成己二酸 总被引:1,自引:1,他引:0
制备了Dawson结构磷钨酸(H6P2W18O62.13H2O)催化剂,并通过UV-Vis及电化学方法分别对其结构和电化学性能进行了表征;以微波辐射促进30%(w)H2O2氧化环己酮制备己二酸为探针反应,考察了该催化剂的性能。通过正交实验和单因次实验探讨了反应条件对催化反应的影响,最适宜的反应条件为:n(环己酮):n(H2O2):n(草酸):n(催化剂)=100:500:3.0:0.25、反应温度100℃、微波辐射功率400 W、反应时间3.5 h,在该反应条件下,己二酸收率达91.78%。当催化剂重复使用5次后,收率仍可达62.50%。相比常规加热,微波辐射加热具有操作简便、反应时间短、收率高和环境友好等优点。 相似文献
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以MCM-48为载体,通过浸渍法制备了H6P2W18O62/MCM-48催化剂,并采用FT-IR、XRD、SEM、EDS对催化剂进行表征。以微波促进30%(质量分数)H2O2氧化环己酮合成己二酸反应为探针,考察了H6P2W18O62/MCM-48的催化性能,并通过正交实验确定了优化的工艺条件。结果表明,采用H6P2W18O62负载量40%的H6P2W18O62/MCM-48催化剂,在优化的合成己二酸的工艺条件下,即催化剂质量分数(以环己酮质量计)5.1%、n(C6H10O)∶n(H2O2)∶n(H2C2O4.2H2O)=100∶450∶1.88、反应温度95℃、微波功率300 W、反应时间3.5h,己二酸收率可达81.3%;催化剂重复使用5次,己二酸收率仍可达到64.6%。 相似文献
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在微波辐射下,以对氨基苯甲酸、NaOH和氯化苄为原料,以聚乙二醇-200(PEG-200)为相转移催化剂和溶剂,合成了对氨基苯甲酸苄酯。用熔点测定法和IR手段对产物的结构进行了表征。考察了原料配比、催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明,微波辐射可明显促进对氨基苯甲酸苄酯的合成;在n(对氨基苯甲酸)∶n(NaOH)∶n(氯化苄)∶n(PEG-200)=1∶1.50∶1.75∶2.82、微波辐射功率500W、辐射时间12min的条件下,合成的对氨基苯甲酸苄酯收率可达到96.01%。该方法具有操作简便、反应时间短和产物收率高等特点。 相似文献