HPLC法测定黄连中盐酸小檗碱和盐酸药根碱

目的:建立黄连水提液中同时测定盐酸小檗碱和盐酸药根碱的高效液相色谱法。方法:加热回流法制备黄连药材水提液,反相高效液相色谱外标法同时测定盐酸小檗碱和盐酸药根碱的含量。结果:盐酸小檗碱和盐酸药根碱的的线性范围分别为:7.5~243.0μg/mL和0.78~34.2μg/mL,平均回收率分别为99.3%和100.1%供试。药材中盐酸小檗碱和盐酸药根碱的含量为21.3 mg/g和9.6 mg/g。结论:该方法能用于黄连药材中盐酸小檗碱和盐酸药根碱的含量测定。     

利用八元瓜环Q[8]的荧光增敏作用测定药品中盐酸小檗碱含量

八元瓜环Q[8]对盐酸小檗碱的荧光有较好的增敏作用,用来测定复方黄连素片和盐酸小檗碱片中盐酸小檗碱(C20H18C lNO4)的含量。在电压700V,λex=345.07nm,λem=498.07nm的条件下,测定结果表明:盐酸小檗碱在2×10-8mol/L~1×10-5mol/L之间具有良好的线性关系,加样回收率在97%~103%之间,相对标准偏差(RSD)在1.5%以内。方法适用于盐酸小檗碱含量的测定。     

盐酸小檗碱凝胶剂处方的优选

优化盐酸小檗碱凝胶剂制备工艺处方。采用正交实验法,对HPMC浓度、PEC,400用量和甘油用量三因素进行考查,测定药物溶出度。盐酸小檗碱凝胶剂最佳处方为：盐酸小檗碱0.5,HPMC2.0,PEG400 1.0,甘油4.0.亚硫酸氢钠0.1。     

微波加热测定盐酸小檗碱的水分

用微波加热测定盐酸小檗碱中的水分。研究表明,将微波炉调于ＭＥＤＬＯＷ档,加热时间控制４５ｍｉｎ,所测定盐酸小檗碱中水分的结果与药典法测定的结果一致。     

提高盐酸小檗碱溶解度的研究

采用不同溶剂对盐酸小檗碱进行重结晶,考察温度、时间对盐酸小檗碱重结晶的影响,得到提高盐酸小檗碱溶解度的最佳重结晶方法,通过粉末X衍射法对不同溶剂产生的盐酸小檗碱晶型进行分析,发现通过改变盐酸小檗碱的晶型可以提高其溶解度。     

盐酸小檗碱化学传感器的制备和应用

研制了盐酸小檗碱－四苯硼钠ＰＶＣ膜化学传感器，用以测定医用黄连素药剂中盐酸小檗碱的含量，具有选择性好、干扰少、响应迅速、性能稳定等优点。样品不经分离即可测定，方法简便快速佤紫外分光光度法对照测定结果基本一致。     

盐酸小檗碱缓释片的研制

研究盐酸小檗碱缓释片的制备处方。以盐酸小檗碱释放度为考察指标,考察了羟丙基甲基纤维素(HPMC)的黏度、用量及乳糖用量对药物体外释放行为的影响。结果表明,盐酸小檗碱20%,HPMC(K4M)35%,乳糖30%,淀粉15%制成的盐酸小檗碱缓释片能够达到较好的缓释要求。     

盐酸小檗碱相关杂质的合成

盐酸小檗碱在临床上主要用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染,副作用小。为了更好地控制盐酸小檗碱原料药的质量,以胡椒乙胺为原料,经Bischler-Napieralski反应、脱氢芳构化反应、氧化反应、成肟反应和关环反应等共6步反应,得到盐酸小檗碱相关杂质1,经核磁和质谱等确认结构,纯度98%以上,可以作为自制对照品,用于杂质分析和研究。同时,结合盐酸小檗碱合成工艺,对该杂质产生的原因进行了分析研究,对改进盐酸小檗碱合成工艺、提升原料药质量具有指导意义。     

《盐酸小檗碱脂质体制备》实验的制备方法综述

脂质体的制备是药剂学专业实验课的重要内容,其中盐酸小檗碱脂质体是一种发展成熟的脂质体,可采用多种方法进行制备,因此,掌握盐酸小檗碱脂质体的制备方法对课程学习和科研工作都具有重要意义。本文通过对国内外关于盐酸小檗碱脂质体的制备方法进行综述,比较不同方法的制备工艺,分析各种盐酸小檗碱脂质体制备方法的优缺点,以期为脂质体的制备及学生实验设计提供参考。     

清胃黄连片中盐酸小檗碱、药根碱、巴马汀的含量测定

建立了同一波长HPLC法同时测定清胃黄连片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量的方法。采用Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱,流动相为乙腈-25 mmol.L-1庚烷磺酸钠和50 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺、磷酸调pH 3.0)(30∶70),检测波长为348 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL.min-1。结果表明:盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的进样量线性范围分别为50.10～300.60μg,10.15～101.50μg和41.84～209.20μg。其平均加样回收率分别为99.76%,(RSD=1.11%)、99.89%(RSD为1.03%)和99.70%(RSD为1.19%)。3批样品中盐酸小檗碱、药根碱及巴马汀含量分别为407.20μg/片、138.51μg/片和274.32μg/片。该检测方法对同时测定清胃黄连片中3种有效成分含量比较可靠。     

盐酸小檗碱壳聚糖缓释微球

采用乳化交联法,合成盐酸小檗碱壳聚糖缓释微球。运用简单比较法,找出影响盐酸小檗碱壳聚糖缓释微球外观形态以及载药率的主要因素。再运用正交实验法,得出当制备条件为:50mL乙酸乙酯,20mL 1.5%的壳聚糖醋酸溶液,0.16g盐酸小檗碱,3mL Span-80,5mL 50%戊二醛时,能得到载药率达最大值为26.39%的盐酸小檗碱壳聚糖缓释微球。     

功劳木中总生物碱的含量测定

目的:采用柱色谱-紫外分光光度法测定功劳木中总生物碱(以盐酸小檗碱计)含量的方法,为功劳木药材的质量控制提供科学的依据。方法:用柱色谱-紫外分光光度法,以盐酸小檗碱为对照品,采用盐酸-甲醇(1∶100)冷浸后超声提取,经过中性氧化铝柱分离纯化,在265 nm处测定功劳木药材的含量。结果:盐酸小檗碱浓度在2.11~12.66μg·m L-1时具有良好的线性关系(r2=0.9995),平均回收率为98.61%,重复性试验RSD为1.31%(n=6)。结论:柱色谱-紫外分光光度法测定功劳木中总生物碱含量,方法操作简便可靠,重现性好,可以作为功劳木药材的质量控制方法之一。     

近红外光谱技术快速测定黄连女贞子提取过程中2种成分含量

目的:建立一种用近红外光谱技术快速测定女贞子黄连提取过程指标成分含量的方法。方法:运用偏最小二乘法结合多种光谱预处理方法及波长选择方法建立近红外光谱与女贞子黄连提取液指标成分(盐酸小檗碱、盐酸巴马汀)含量之间校正模型,通过交互检验标准偏、校正标准偏差、决定系数和主因子数优选校正模型,并对未知样本进行预测分析。结果:一提液中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的校正模型相关系数分别为99.46、98.30,二提液中三盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的校正模型相关系数分别为99.16、97.86。验证集的预测值与真实值含量接近。结论:该方法操作简便、快速无损、准确可靠,可用于女贞子黄连提取过程指标成分含量的快速监测。     

HPLC法测定水调散中盐酸小檗碱的含量

采用高效液相色谱法测定水调散中盐酸小檗碱的含量。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈：0.1％磷酸水=38：62(每100mL加入0.1 g十二烷基磺酸钠),检测波长为265 nm。结果表明,盐酸小檗碱在0.177～0.885μg(R=0.999...     

从植物十大功劳中制取四氢小檗碱的工艺研究

研究从植物十大功劳中制取四氢小檗碱 (THB)的生产工艺。用比较法来选择盐酸小檗碱的提取工艺 ,用正交试验法选择小檗碱最佳氢化条件。从十大功劳中制取四氢小檗碱的生产工艺为 :用酸水浸渍法提取盐酸小檗碱粗品 ,粗品以硼氢化钾为还原剂 ,乙醇作为溶剂 ,用水浴加热反应 ,最佳氢化工艺条件是乙醇浓度为 70 % ,乙醇用量为粗品的 7倍量 ,硼氢化钾先用水溶解逐渐加入。实验表明 :酸水浸渍法提取盐酸小檗碱得率较高且操作简单 ;A2 B2 C3为最佳氢化工艺条件     

高效液相色谱法测定柏椿颗粒中盐酸小檗碱的含量

建立了柏椿颗粒中盐酸小檗碱含量的HPLC测定方法。采用Intersill ODS-3色谱柱,0.5%三乙胺水溶液(pH=3)-乙腈(v∶v=69∶31)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长为350 nm。盐酸小檗碱在27.2~280.0 ng之间呈良好的线性关系(r=0.999 7,n=5),平均回收率为99.4%,RSD为1.38%。柏椿颗粒中含盐酸小檗碱0.27%。方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂中盐酸小檗碱定量分析方法。     

黄柏和酒黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱含量测定方法研究

目的：改进黄柏饮片中盐酸黄柏碱(C₂₄H₃₂O₆·HCl)和盐酸小檗碱(C₂₀H₁₈NO₄·HCl)的高效液相色谱含量测定方法。方法：《中国药典》2020版所载黄柏饮片含测需要两次样本预处理、检测，操作繁琐，系统误差大。本研究采用一次性预处理样本、双波长切换、流动相梯度洗脱等实现一次进样即可同时检测盐酸黄柏碱(C₂₄H₃₂O₆·HCl)和盐酸小檗碱(C₂₀H₁₈NO₄·HCl)的含量，并进行了方法学验证。结果：线性关系：盐酸小檗碱浓度(1.018～10.179μg,R²=0.999 6)和盐酸黄柏碱浓度(224.0～1 119.8 ng,R²=0.999 1);精密度：盐酸小檗碱(RSD=0.37%),盐酸黄柏碱(RSD=0.49%);重复性：盐酸小檗碱(RSD=0.37%),盐酸黄...     

妇炎康分散片质量标准的研究

目的建立妇炎康分散片的质量标准。方法采用高效液相配合梯度洗脱,同时测定妇炎康分散片中芍药苷、原儿茶醛和阿魏酸的含量,并且测定分散片的崩解时限、分散均匀性和盐酸小檗碱的溶出度。结果芍药苷、原儿茶醛和阿魏酸的线性和重复性较好,回收率介于97.0%￣102%;盐酸小檗碱45min时的累计溶出达到76.5%。结论所建立的方法简便、准确,可有效的控制妇炎康分散片的质量。     

从植物十大功劳中制取四氢小檗碱的工艺研究

研究从植物十大功劳中制取四氢小檗碱（THB）的生产工艺。用比较法来选择盐酸小檗碱的提高工艺，用正交试验法选择小檗碱最佳氢化条件。从十大功劳中制取四氢小檗碱的生产工艺为：用酸水浸渍法提取盐酸小檗碱粗品，粗品以硼氢化钾为原还剂，乙醇作为溶剂，用水浴加热反应，最佳氢化工艺条件是乙醇浓度为70％，乙醇用量为粗品的7倍量，硼氢化钾先用水溶解逐渐加入。实验表明：酸水浸渍法提取盐酸小檗碱得率较高且操作简单；A2B2C3为最佳氢化工艺条件。     

高效液相色谱法测定半夏泻心汤物质基准中盐酸小檗碱的含量

目的 采用高效液相色谱连用紫外检测器检测经典名方半夏泻心汤中盐酸小檗碱的含量.方法 色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈0.05mol·L-1及KH2PO4溶液(50:50)为流动相,流速设置为1mL·min-1,检测波长为345nm.结果 盐酸小檗碱出峰时间为9.5min左右,阴性样品对盐酸小檗碱的检测影响较...