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目的:同时测定不同产地蚕沙中16种元素(包括5种重金属及有害元素)的含量,并通过多元统计分析,对20批蚕沙样品的元素含量进行分析。方法:将蚕沙样品经微波消解,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定蚕沙中16种元素含量,并利用统计学软件对数据进行聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析,进行产地区分。结果:16种元素的标准曲线相关系数r均>0.998,通过多元统计分析,对20批蚕沙样品进行了产地区分,分为4类;提取到3个主成分,累积贡献值达到76.233%;以VIP值>1为标准,提取了K、Ca、As等3个主要元素成分,作为蚕沙分类的质量标志性成分。结论:所建方法简便快速,灵敏度高,能准确测定蚕沙中16种元素含量,结合多元统计分析,可对蚕沙的产地区分和质量控制提供依据。 相似文献
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激光溅射电离飞行时间质谱用于矿样分析的研究及技术比较 总被引:2,自引:2,他引:0
将自行研制的激光溅射电离飞行时间质谱仪(LAI-TOFMS)用于辉绿岩(GBW07123)、石榴石和硅化木3种矿物样品的直接分析,初步讨论了元素含量和元素相对含量的计算方法,计算过程中选Mn作参考元素,并将LAI-TOFMS与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、X射线荧光光谱(XRF)在样品分析过程和分析结果方面进行比较。LAI-TOFMS中,元素含量是通过相对灵敏系数(RSC)和Mn的含量计算得到,元素的相对含量与元素的相对原子质量及其质谱峰的强度有关;对于ICP-MS和XRF,元素的相对含量是待测元素和Mn含量的比值。初步研究表明:LAI-TOFMS, ICP-MS和XRF 3种分析方法测得的元素含量和元素相对含量结果相对符合较好。此外,由于具有样品前处理简单、几乎不污染样品、样品消耗量少等优点,LAI-TOFMS能够提高矿物样品的分析检测效率。 相似文献
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为了准确测定麻黄中的微量元素,用微波消解法对样品进行前处理,以锗(72Ge)为内标,建立了电感耦合等离子体质谱测定麻黄中4种微量元素铜、锰、锌、镍的方法。实验测得麻黄中铜、锰、锌、镍的含量分别为2.7、33.2、1.1和4.23mg/kg。结果显示,各元素线性范围为0~100μg/L,方法的检出限为0.09~0.37 μg/L,线性相关系数r在0.9996~0.999 9之间。利用精密度考查了方法的重现性,各元素的相对标准偏差(n=6)在1.26%~6.01%之间;为了考查方法的准确性,对每个元素分别测定3个不同添加浓度下的加标回收率,平均加标回收率在87.1%~113.3%之间。用该方法测定了国家一级标准物质黄芪(GBW 10028)中上述4种元素含量,测定结果与标实值一致。 相似文献
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采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯钨中杂质元素含量;应用H2反应池技术消除复合离子对K、Ca、Fe和Si等元素的干扰;考察了溶液酸度、基体效应等条件对测定结果的影响;以内标校正法补偿基体效应,优化选择了测定同位素和内标元素,最终建立高纯钨中15种杂质元素含量的测定方法。方法测定下限介于0.12~0.50 μg/g,加标回收率在96.1%~110.6%之间,相对标准偏差小于8%。采用该方法测定高纯钨条和钨粉两种实际样品,可以满足4N~5N高纯钨的测定。 相似文献
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通过亲水色谱法测定了中药枳实中辛弗林的含量。液相色谱条件为:采用色谱柱WatersAtlantisHILIC(5μm,4.6×150mmi.d.);流动相为乙腈:10mmol/L乙酸铵(含2%乙酸)=84:16(v/v),进行等度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为225nm。该方法在0.4-10μg范围内线性关系良好,检出限为0.0105mg/mL,加标回收率为94%-98.6%。该方法具有样品预处理简单、分离度高、分析时间短、准确性和重复性好等优点,适用于辛弗林含量的测定。 相似文献
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ICP-AES法测定标准阴极铜中的砷、铋、铁、镍、锡和锌 总被引:1,自引:0,他引:1
采用ICP-AES法测定标准阴极铜中的砷,铋,铁,镍,锡和锌等6种元素的含量。用(1+1)硝酸溶解样品,ICP-AES仪器测定。本方法简单,快速,测定结果准确。 相似文献
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陈国平 《仪器仪表与分析监测》1999,(4):51-52
以硝酸、高氯酸消解发样,采用碘化物-甲基异丁酮萃取定量人发样品中的微量镉,以甲基异丁酮为参比,将有机相直接喷雾测定,试验了二十余种共存元素对镉测定的影响,并确定了镉的萃取条件,同进对直接测定法与标准加入法及分光光度法进行了比较,本文变动系数小于3.2%,标准加入回收率在95.4 ̄103.1%之间,适用于人发中痕量镉的测定。 相似文献
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砷是一种有毒的元素,是涂料检测有毒金属之一,慢性中毒可使消化系统及神经系统受损害,为此世界上一些国家都对涂料中砷的含量都有严格的限制。本法建立了涂料中“可溶性”砷的测定方法。以KBH4为还原剂,采用流动注射氢化物发生一原子吸收法测定砷,取得了一系列数据。在最佳实验条件下,砷的检出限为0.25μg/l,相当于2μg/l标准溶液,十次测定的变异系数为6.2%,样品酸度为10%HC1,100%硫脲-抗坏血酸-碘化钾,KBH4浓度为0.5%(含0.5%KOH),5%HC1作为载流,气体流量140ml/min,温控变压器为175V,该方法已应用于玩具漆、铅笔漆、木器漆、乳胶漆等一系列涂料中有毒砷元素的测定。 相似文献
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人类头发中氢、氧稳定同位素比值(δ2H、δ18O)与其生活的地理位置具有相关性。为考察不同城市常住居民头发中δ2H、δ18O的差异性,本研究选择了西部的阿克苏和东部沿海的连云港、淮安3个城市常住居民的头发样本为研究对象,利用元素分析仪-稳定同位素比质谱仪(EA-IRMS)进行氢、氧稳定同位素比值检验,采用Bayes算法对检验结果进行判别分析。同时,采用波长扫描光腔衰荡光谱仪对3个城市的居民饮用水进行氢、氧稳定同位素比值检验,分析居民头发与其饮用水中氢、氧稳定同位素比值的相关性。结果表明:阿克苏与连云港、淮安的常住居民头发中氢、氧稳定同位素比值差异显著(P<0.05);连云港与淮安的差异不显著(P>0.05)。Bayes判别分析结果表明:阿克苏与连云港、淮安的检测结果能够实现较好的区分,而连云港与淮安的区分效果较差;利用δ2H和δ18O共同作为判别因子的判别准确率高于单独使用δ18O或δ2H。3个城市常住居民头发与其饮用水中氢、氧稳定同位素比值具有相关性(δ2H:r=0.933;δ18O:r=0.998)。 相似文献
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To determine 17 elements in lung carcinomatous and pericarcinomatous tissues by inductively coupled plasma mass sepctrometry (ICP-MS), samples were digested using HNO3 and HClO4. Rhodium was used as an internal standard element. Reference materials of GBW(E)080193 Bovine Hepar and GBW09101 Human Hair were analyzed by the described method. The analytic values of two reference materials are accorded with the reference values. The recovery rates are 90%-110%. The precisions of the method are most below 10%. The concentrations of seventeen elements in lung carcinomatous and pericarcinomatous tissues are remarkable different. Seventeen elements in human lung tissue can be determined rapidly, simply, accurately by ICP-MS. 相似文献
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本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对大气气溶胶里的Pb、Cu、V、Cd等4种金属元素进行了同时测定。通过加标回收实验,建立了大气气溶胶中Pb、Cu、V、Cd等4种金属元素的ICP-MS分析方法。经实验,各元素的精密度均小于5%,回收率介于96.0%-108.3%之间。实验结果表明:该方法不仅具有较好的灵敏度和检测精度,而且实现了4种元素的同时测定,大大提高了测定效率。 相似文献
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Human hair ( approximately 50-100 microm in diameter) is a nanocomposite biological fiber with well-characterized microstructures, and is of great interest for both cosmetic science and materials science. Characterization of nanotribological and nanomechanical properties of human hair including the coefficient of friction and scratch resistance is essential to develop better shampoo and conditioner products and advance biological and cosmetic science. In this paper, the coefficient of friction and scratch resistance of Caucasian and Asian hair at virgin, chemo-mechanically damaged, and conditioner-treated conditions are measured using a nanoscratch technique with a Nano Indenter II system. The scratch tests were performed on both the single cuticle cell and multiple cuticle cells of each hair sample, and the scratch wear tracks were studied using scanning electron microscopy (SEM) after the scratch tests. The effect of soaking on the coefficient of friction, scratch resistance, hardness and Young's modulus of hair surface were also studied by performing experiments on hair samples which had been soaked in de-ionized water for 5 min. The nanotribological and nanomechanical properties of human hair as a function of hair structure (hair of different ethnicity), damage, treatment and soaking are discussed. 相似文献
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Human liver samples were obtained in autopsy from 16 subjects died suddenly, who were healthy, normal before death and lived in 4 different areas with different dietary types in China. To determine 48 micro quantity elements in human liver by inductively coupled plasma mass Spectrometry (ICP-MS),samples were microwave digested using HNO3 and H2O2 . Rhenium was used as an internal standard element standard. Reference materials of GBW(E) 080193 bovine liver and GBW09101 human hair were analysed by the described method. The analytical values of two standard reference materials showed close agreement with the reference values. The method is simple ,rapid, sensitive and accurate. 相似文献
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地质样品中微量元素的高效测试方法 总被引:2,自引:0,他引:2
设计并加工了具有双内弧密封结构的防腐高效溶样罐,在消解地质样品时,加入内标103Rh校正样品中元素的浓度,以内标185Re校正分析信号的漂移,使用电感耦合等离子体质谱测定深海沉积物标准物质和国际地质标准物质中的34种微量元素浓度。与以往消解方法相比,该方法密封性好、酸消耗少,只需1.5 mL浓HF、0.5 mL浓HNO3和0.25 mL HClO4就可将40 mg地质样品在短时间内消解完全,消解效率高。前处理过程中加入内标103Rh,样品稀释时无需准确定容,节省操作时间。方法检测下限为0.001~0.621 μg/g,精密度(RSD,n=10)小于5%,准确度小于6.5%(其中大多数元素小于3%),适用于多种地质样品中多元素的分析。 相似文献
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微波消解-ICP-MS法测定生活用纸中18种元素 总被引:2,自引:0,他引:2
本文对生活用纸中18种元素的测定方法进行研究。本文利用微波消解法前处理样品,用电感耦合等离子体质谱法对生活用纸中18种元素Be、Ti、Cr、Mn、Ni、Cu、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb进行测定。本方法的回收率为85.55%~106.3%,检出限为0.01~0.11ng/mL,RSD值不大于11%(n=6),方法的精密度及准确度均令人满意。从随机抽检的253份样品的检测结果看,各种元素对生活用纸的污染是实际存在的。 相似文献