阳极溶出法-火焰原子吸收法测定草药中的金属

采用HNO3-HClO4(4∶1)混酸法对知母、柴胡、金银花、板蓝根和连翘5种中草药浸泡消解,在CH3COOH-CH3COONa底液(pH值为5)中,用阳极溶出伏安法测定5种草药中铜、铅、镉和锌含量,该法的相对标准偏差(RSD％)分别为2.1％、2.8％、2.2％、2.9％,加标回收率为95.1％～103.4％,相对原子吸收法简便快速,有较高的灵敏度,稳定性.     

微波消解-阳极溶出伏安法测定皮革中镉含量

用微波消解皮革试样,在CH3COOH-CH3COONa底液中,用阳极溶出伏安法测定消解液中镉元素含量,方法的加标回收率为91.0%~101.0%,相对标准偏差为5.2%。     

石墨炉原子吸收法测定黑果枸杞中铅、镉的研究

本文利用微波消解仪消化黑果枸杞样品,石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅、镉含量。实验中条件为:铅、镉的干燥温度为80～140℃,时间为30s;铅的灰化温度为400℃,时间为15s,镉的灰化温度为300℃,时间为15s;铅的原子化温度为2000℃,时间为2s,镉的原子化温度为1500℃,时间为2s。分别用0.5%硝酸钯10μL和2%磷酸氢二铵10μL做为铅、镉的基体改进剂。实验结果表明:测定铅时在0～40μg/L的线性范围内,校准曲线线性关系为y=0.0095x+0.0059,相关性为R~2=0.9995;测定镉时在0～4μg/L的线性范围内,校准曲线线性关系式为y=0.0904x+0.0044,相关性为R~2=0.9996。铅、镉的检出限分别为0. 571μg/L和0.125μg/L;精密度分别为3.21%和2.16%;加标回收率分别为92.3%和94.6%。     

原子吸收分光光度法测定中药材中重金属含量

采用火焰法、石墨炉法,样品消解后直接测定中药材丹参、白芍中重金属铜、铅、镉的含量。结果表明：重金属铜在0～0.8μg/mL、铅在0～80μg/L、镉在0～0.8μg/L范围线性关系良好,相关系数分别为0.995 6、0.996 3、0.999 4;丹参、白芍中所含铜、铅、镉均符合《中国药典》规定。本法简单、快速、灵敏,适用于中药材中微量重金属的测定,结果满意。     

YPA4碳糊修饰电极的制备及在镉的痕量分析中的应用

用螯合树脂YPA4作为修饰剂制备碳糊修饰电极,初步研究了电极的制备,化学特性及其测定方法.分别以微分脉冲溶出伏安法和方波溶出伏安法测定了镉的含量,并研究了待测液中酸浓度、镉含量、预处理条件的选择以及一些外加离子对测定的影响.在最佳实验条件下,微分脉冲溶出伏安法和方波溶出伏安法测的检出限分别为2.092×10-10mol/L和8.982×10-1mol/L,镉的浓度为10-4～10-9mol/L的范围内,峰电流与浓度对数成线性关系.这两种方法均可测定镉,其中方波溶出伏安法最灵敏,检出限最低,由此建立了碳糊修饰电极溶出伏安法测定镉的方法,结果较好.     

方波溶出伏安法测定蔬菜中铜和锌

研究了用方波溶出伏安法测定蔬菜中铜和锌含量的方法。在pH=10的1 mol/L NH3H2O-NH4C l缓冲溶液中,于-0.12V、-0.93V(vs.SCE)分别产生铜和锌的灵敏峰,其峰高与离子的浓度在0.1~3 mg/L(Cu2+∶R2=0.9983)和0.4~5 mg/L(Zn2+∶R2=0.9924)之间存在良好的线性关系,富集时间300 s。用标准曲线法定量,分别测定蔬菜中的铜和锌。该测定方法简便快速、灵敏度高,适用于蔬菜中铜和锌含量的分析。     

Bi_2O_3-石墨烯修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定西洋参中的铅和镉

建立西洋参中药中重金属铅和镉含量的电化学测定方法,考察市售西洋参药材的重金属铅和镉的含量。采用Bi_2O_3-石墨烯材料修饰玻碳电极,建立了阳极溶出伏安法同时快速测定铅和镉的新方法。在10~190μg/L浓度范围内,Pb~(2+)和Cd~(2+)的溶出峰电流与Pb~(2+)和Cd~(2+)的浓度呈良好线性关系,r=0.9991/r=0.9983,回收率RSD5.00%(n=6);西洋参重金属铅和镉的含量分别为15.19、16.81μg/L。Bi_2O_3-石墨烯材料修饰玻碳电极的阳极溶出伏安法检测重金属铅和镉简便、灵敏,可用于西洋参中铅和镉的检测。     

差分脉冲阳极溶出伏安法测定中药材样品中的铜铅镉

用差分脉冲阳极溶出伏安法同时测定了8种中药材样品中铜、铅、镉的含量,它们的溶出电位依次是-0.15 V、-0.45 V、-0.65 V;铜、铅浓度在4.0×10-10~1.0×10-7g/mL范围内与峰电流呈线性关系,线性回归方程分别为y=378.84x(R2=0.9985)、y=661.96x(R2=0.9937)(x为浓度,单位10-6g/mL),镉浓度在4.0×10-10~8.0×10-7g/mL范围内与峰电流呈线性关系,回归方程为y=588.72x(R2=0.9963)(x为浓度,单位10-6g/mL),其检出限依次为1.0×10-11g/mL、1.8×10-11g/mL、1.0×10-11g/mL。此方法用于中草药样品中铜、铅、镉的测定,其回收率依次为88.06%、105.74%,、104.54%,方法简便,灵敏度高,结果准确可靠。     

配位剂对GH202合金化学镀镍–磷的影响

研究了配位剂CH3COONa和NH4Cl对GH202合金酸性化学镀镍镀速和镀层磷含量的影响,分析了化学镀过程中镍离子和次磷酸根离子的消耗量。镀液的组成和工艺条件为:NiSO4·7H2O 80 g/L,NaH2PO2·H2O 24 g/L,H3BO3 8 g/L,CH3COONa·H2O 6~15 g/L,NH4Cl 3~6 g/L,pH 5.0,温度85°C,时间2 h。随镀液中CH3COONa含量增加,沉积速率先增大后减小,镀层磷含量则在6.19%~10.45%范围内呈小幅波动。随镀液中NH4Cl含量增大,沉积速率变化不大,但镀层磷含量减小。随化学镀时间延长,镀液中镍离子和次磷酸根离子的消耗速率均减小。镀液中CH3COONa与NH4Cl的较优质量浓度分别为12 g/L和6 g/L。采用该体系化学镀所得Ni–P镀层表面平整,厚度约为50μm,磷的质量分数为6.19%,结合力良好,综合性能基本满足GH202合金表面预镀镍层的要求。     

碳纳米管修饰石墨电极的制备及应用

研究了多壁碳纳米管修饰石墨电极(MWNT/CE)的方法,并比较了不同修饰方法(嵌入法和涂层法)的修饰效果和修饰电极的稳定性.利用该修饰电极对马来酸噻吗洛尔(MET)的电催化作用,建立了一种新的电化学定量分析MLT的方法.在0.2 mol/L KNO3+0.1mol/L CH3COOH-CH3COONa(pH=4.82)体系中,MLT的浓度在2.3×10-5mol/L～5.8×10-4mol/L范围内时,氧化峰电流与浓度呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9996,检测限达5.6×10-6mol/L.该修饰电极用于含MLT药物样品的分析,八次平行测定结果的相对标准偏差为1.2%,样品回收率为95.1%～101.8%,结果令人满意.     

HPLC在红霉素肟的醚化反应中的应用

在克拉霉素合成工艺中,红霉素肟的醚化保护是最重要的一步。作者研究确立了一种反相高效液相色谱法,能有效地对醚化产物红霉素A9 (1 异丙氧环己基)肟及其与工艺相关的化合物进行分离和定量分析。色谱柱为DIKMA公司的InertsilODS-3(150mm×4 6mm,粒径5μm)。流动相为V(乙腈)∶V〔c(KH2PO4)=0 033mol/L〕=48∶52,流速1 5mL/min,UV检测波长205nm,柱温30℃。肟醚在进样量为10～50μg内具有良好的线性关系,为醚化反应的工艺优化和监控提供了一个可在10min内快速而可靠的检测方法。作者还对红霉素A9 (1 异丙氧环己基)肟的E和Z异构体进行了定性分离和色谱行为研究,结果表明Z异构体比E的保留时间短,流动相V(乙腈)∶V〔c(KH2PO4)=0 033mol/L〕=45∶55时,分离度最好。     

间接电氧化合成对溴苯甲醛

提出采用间接电合成法以Ce4+/Ce3+为媒质,在高剪切混合乳化机搅拌下使Ce4+氧化对溴甲苯合成对溴苯甲醛工艺,使用后的媒质再生循环使用,无三废排放。在隔膜电解槽中Ce3+电氧化的最佳条件是c(Ce3+)=0 8mol/L;c(H2SO4)=0 3mol/L;电流密度200A/m2;电量1 0F/mol,Ce4+的电解收率90 9%。槽外合成对溴苯甲醛的最佳条件是n(Ce4+)∶n(p Br—C6H4—CH3)=4∶1;c(H2SO4)=0 3mol/L;反应温度85℃,对溴苯甲醛反应收率78 5%,Ag+催化下对溴苯甲醛反应收率90 3%。     

方波溶出法分析铜锌含量的研究

应用方波溶出伏安法,玻炭汞膜电极为工作电极对铜、锌测定进行了研究。在NH3-NH4Cl体系中,得出铜对锌测定最低影响浓度为5×10^-6 mol/L,低于此浓度时,适合单一锌离子标准曲线ip（10^-6A）=0.609 1 c（10^-5 mol/L）＋4.1495,r=0.995 4;锌对铜测定最低影响浓度为5×10^-3mol/L,铜在含锌5×10^-5 mol/L时适用标准曲线ip（10^-5A）=0.662 2 c（10^-5 mol/L）＋0.966 5,r=0.995 2,铜在含锌低于10^-7 mol/L时适用单一铜离子的标准曲线ip（10^-5A）=0.891 2 c（10^-5mol/L）＋0.848 5,r=0.992 0,同时测得回收率为94%～97%     

电解法制备纳米LiTi_2O_4粉体

以"牺牲"阳极溶解法在c(Bu4NBr)=0 04mol/L的乙醇和乙酰丙酮混合溶液中,控制电流强度在0 2A,电解钛片6h,再向所得溶液中加入0 35g锂片,制得复合氧化物纳米粉体LiTi2O4的前驱体。将含有前驱体的电解液直接水解,控制pH=8 5左右。水解产物经干燥、煅烧,制得纳米LiTi2O4粉体。采用红外(IR)、差热-热重分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、电子透射技术(TEM)等手段对干凝胶和纳米LiTi2O4进行了表征。结果表明:制备得到的纳米粉体呈单分散结构,平均粒径10～30nm。用此种方法在700℃即可制得所需产物,是一种合成纳米氧化物的很有前途的方法。     

松香基双季铵盐阳离子表面活性剂的合成与性能

以丙烯酸改性松香为原料,在相转移催化剂作用下与环氧氯丙烷反应得到季铵化试剂,进而在一定温度条件下分别与三乙胺和吡啶反应合成了两种松香基双季铵盐型阳离子表面活性剂。分别测定出它们的w(H2O)=0 5%和0 6%,w(N)=3 75%和3 87%,阳离子表面活性物质量分数为93 5%和94 2%,临界胶束浓度为0 27mmol/L和0 53mmol/L,乳化力为30s和2480s,泡沫力为89mm和85mm,泡沫稳定性为54mm和65mm。表明它们具有良好的表面活性。将其分别与十二烷基硫酸钠(K12)配成质量分数为1%的水溶液,等体积比混合后均不产生沉淀,说明此两种松香基双季铵盐阳离子表面活性剂与阴离子表面活性剂具有很好的相容性。     

多元杂多酸在仲辛醇制己酸中的催化作用

采用磷、钼、钒系列多元杂多酸作为硝酸氧化仲辛醇制己酸的催化剂,对其催化性能和选择性进行了实验研究。结果表明:H6PMo9V3O40、H10PMo5V7O40、H11PMo4V8O40等多元杂多酸均可提高仲辛醇的转化率、己酸产率和己酸选择性,并确定了这3种催化剂的最佳用量:当它们分别为仲辛醇质量的1 4%、1 0%、1 4%时,仲辛醇转化率可达98 3%、97 6%、100%;己酸的选择性可达85 7%、85 8%、78 8%;其性能明显优于钒催化剂。     

微分电位溶出法同时测定琼脂中的铜、铅、镉

提出了利用微分电位溶出法同时测定琼脂中的铜、铅、镉含量的方法,探讨了硝酸镁和盐酸浓度对分析物稳定性及灵敏度的影响并作了试验和优化。试验结果表明,铜、铅、镉的回收率达到95.5％-99.5％之间,测定结果的相对标准偏差1.5％-6.0％之间,检出限分别为0.50mg/Ag、0.05mg／kg、0.05mg/kg。     

K_3[Fe(CN)_6]溶液中普鲁士蓝修饰电极的制备及其对H_2O_2的电催化还原

应用循环伏安法和微分脉冲伏安法研究了K3[Fe(CN)6]溶液中普鲁士蓝(PB)修饰电极的制备及其电化学行为。结果表明,在连续循环伏安扫描的条件下,K3[Fe(CN)6]会在对电极上发生解离生成Fe3+,Fe3+可以跟单室电解池三电极体系中的[Fe(CN)6]3-生成在Au电极表面有较强吸附作用的PB,所获得的PB修饰电极的稳定性受介质和外加电位的影响。修饰电极上的PB在c(KCl)=0 2mol/L中性或弱酸性溶液中于-0 10 5V较稳定,而在c(H2SO4)=1 0mol/L溶液中PB会在Au电极上溶出;于-0 11 5V扫描时PB也会在Au电极上溶出。尤为重要的是,所获得的PB修饰电极对H2O2的还原既有很好的间接电催化作用,又可以降低H2O2在其上反应的活化能,对H2O2还原反应的电子传递起到促进作用。