高效液相色谱法同时快速测定植物油中的三种抗氧化剂

建立了同时快速测定植物油中特丁基对苯二酚(TBHQ),叔丁基对羟基茴香醚(BHA),2, 6-二叔丁基对甲酚(BHT)3种抗氧化剂的反相高效液相色谱方法。样品中的抗氧化剂采用甲醇直接提取,供高效液相色谱测定,采用Zorbax ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水和甲醇,梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 mL/min,波长为280 nm。在5.0～100.0μg/mL的线性范围内,3种抗氧化剂的相关系数均大于0.999,0.04、0.1、0.25 g/kg 3个加标水平的相对标准偏差均小于2.0%,在7种常见的植物油中TBHQ、BHA和BHT的回收率分别为94.01～98.60%、96.30～98.35%和91.67～102.34%,检出限分别为0.65、0.46、0.87 mg/kg。该方法适用于常见植物油样品中3种抗氧化剂的同时快速测定。     

分散固相萃取-气相色谱串联质谱法同时测定食用植物油中的8种农药

食用植物油经乙腈提取后,经改进的分散固相萃取(QuEChERS)净化,采用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS),在选择反应监测离子(SRM)模式下,进行质谱定性,外标法定量,建立了食用植物油中8种禁用农药残留的快速定量分析方法。结果表明,8种农药的回归方程相关系数均大于0.99,定量限为10μg/kg,平均回收率为81.3%~100.7%,相对标准偏差小于等于10.2%。     

QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中12种真菌毒素

目的建立QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中12种真菌毒素的方法。方法样品用乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,V/V)提取,提取液经QuEChERS方法净化,采用Synergi 4μ Fusion-RP C18色谱柱(50 mm×2.0 mm,4μm)进行分离,用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测,基质外标法定量。结果12种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.999,回收率在80.5%~106.4%之间,相对标准偏差在5.3%~9.5%之间。结论该方法快速简便,可用于婴幼儿谷类辅助食品中真菌毒素多残留成分的检测。     

反相聚合物固相萃取-气相色谱-质谱法测定植物油中角鲨烯和四种植物甾醇

该文建立了基于反相聚合物为填料,固相萃取-气相色谱-质谱法准确测定植物油中角鲨烯和4种植物甾醇的快速分析方法。植物油样品经2 mol/L氢氧化钾-甲醇皂化,采用聚合物反相固相萃取小柱Oasis HLB净化,后经HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-质谱仪检测,分别以角鲨烷和5α-胆甾烷-3β-醇作为内标进行定量分析。结果表明,角鲨烯和4种植物甾醇在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,加标浓度为50、250、500 mg/kg时,方法的平均回收率为91%~107%,相对标准偏差分别为1.2%~7.2%,方法的检出限为0.30~5.87 mg/kg。该方法样品前处理简单快速,背景干扰低、灵敏度高、重现性好、回收率高,适用于食用植物油中角鲨烯和4种植物甾醇的准确定量分析。     

两种前处理技术/气相色谱-质谱技术测定食用植物油中16种多环芳烃残留量及其对比研究

目的比较2种前处理技术/气相色谱-质谱技术测定食用植物油中16种多环芳烃残留量。方法本研究利用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,ruggedandsafe)和凝胶渗透色谱(gelpermeation chromatography, GPC)2种前处理技术对样品进行处理,并采用16种多环芳烃全指标同位素内标法定量。比较使用QuEChERS和GPC 2种不同前处理方法的净化效果和方法学参数。结果 16种多环芳烃在10～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,定量限为0.3～0.8μg/kg。使用QuEChERS前处理方法的平均回收率和相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)分别为88.9%～112.3%和3.6%～12.9%,使用GPC方法的平均回收率和RSD分别为86.2%～107.7%和3.0%～7.3%。对实验室内食用植物油样品进行测定, 2种方法检测结果基本一致。结论 2种前处理方法的精确度和稳定性均较好,均可用于食用植物油中16种多环芳烃残留量的测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定植物油中的胆固醇和4种植物甾醇

建立了以固相萃取为前处理方式的气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定植物油中的胆固醇和4种植物甾醇的方法。样品经正己烷溶解,采用Florisil固相萃取柱,以氢氧化四甲基铵为洗脱液进行净化处理,后经HP-5 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,GC-MS选择离子扫描(SIM)模式检测,以保留时间和特征离子定性、定量。结果表明:5种甾醇在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2 mg/kg;在空白油样中进行3个水平的添加实验,样品的回收率为84.5%~105.0%,相对标准偏差为1.6%~4.4%。该方法前处理简单、无需皂化、回收率高、精密度好,适用于快速测定植物油样品中的5种甾醇。     

高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘的研究

目的建立食用植物油中苯并(a)芘的固相萃取-高效液相色谱荧光检测器测定方法。方法样品以正己烷溶解,用3种不同苯并(a)芘专用固相萃取柱进行样品净化,经Waters PAH C18色谱柱分离后,用高效液相色谱荧光检测器测定,峰面积外标法定量食用植物油中苯并(a)芘含量。结果苯并(a)芘浓度在0~38.5 ng/m L范围内,浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,检出限为0.1μg/kg。在添加量为5.5~11.0.0μg/kg时,经3种Ba P专用SPE小柱处理的回收率均在91.7%~109.2%之间,测定结果的相对标准偏差为2.84%~3.26%(n=6)。结论以上几种处理方法均适用于食用植物油中苯并(a)芘的日常检测,但总体讲小柱3的实用性更强,并有更好的应用前景。     

2种前处理技术/气相色谱-质谱技术测定食用植物油中16种多环芳烃残留量及其对比研究

目的比较2种前处理技术/气相色谱-质谱技术测定食用植物油中16种多环芳烃残留量。方法本研究利用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,ruggedandsafe)和凝胶渗透色谱(gelpermeation chromatography, GPC)2种前处理技术对样品进行处理,并采用16种多环芳烃全指标同位素内标法定量。比较使用QuEChERS和GPC 2种不同前处理方法的净化效果和方法学参数。结果 16种多环芳烃在10～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,定量限为0.3～0.8μg/kg。使用QuEChERS前处理方法的平均回收率和相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)分别为88.9%～112.3%和3.6%～12.9%,使用GPC方法的平均回收率和RSD分别为86.2%～107.7%和3.0%～7.3%。对实验室内食用植物油样品进行测定, 2种方法检测结果基本一致。结论 2种前处理方法的精确度和稳定性均较好,均可用于食用植物油中16种多环芳烃残留量的测定。     

QuEChERS—UPLC—MS/MS法同时测定羊奶中8种β-内酰胺类抗生素

建立QuEChERS净化样品,超高效液相色谱—串联质谱同时测定羊奶中8种β-内酰胺类抗生素的检测方法。样品以乙腈作为提取试剂,用C18和PSA吸附剂进行净化,以0.1%(V/V)甲酸水溶液—乙腈为流动相,反相C18色谱柱分离,正离子扫描,多反应监测模式进行质谱分析。结果表明,8种β-内酰胺类抗生素的线性关系良好,相关系数均大于0.986,样品加标回收率为83.8%~95.4%,相对标准偏差小于6.5%,方法检出限为0.25~1.00μg/kg,定量限为1.0~2.0μg/kg。该方法适用于羊奶及其它奶制品中β-内酰胺类抗生素的测定。     

加压毛细管电色谱法同时测定植物油中4种抗氧化剂

采用加压毛细管电色谱-紫外检测,建立了一种适用于植物油中常见抗氧化剂的分离检测方法。使用1.8μm粒径的C18毛细管色谱柱,以乙腈-水(0.05%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,泵流速为0.05m L/min,分流比为1∶200,分离电压为15k V,没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)四种抗氧化剂可在8min内实现快速分离。各组分的检出限(S/N=3)分别为0.6、2.0、3.0、5.5μg/m L,线性关系良好,样品加标回收率在93.5%~108.0%之间,RSD在0.3%~1.3%之间。将所建立方法应用于植物油样品的分析,取得了良好的分析结果。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中28种农药残留

建立了QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定绿茶中28种农药残留的分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源（ESI）,正离子模式扫描,多反应检测（MRM）模式采集,基质匹配工作曲线法定量。结果表明:28种目标化合物在各自浓度范围内线性良好,相关系数（r）为0.990~0.998,检出限（LOD,S/N≥3）为0.08~1.26 μg/kg,定量限（LOQ,S/N≥10）为0.28~4.20 μg/kg;在10、50、80 μg/kg 3个加标水平下平均回收率为72.5%~118.5%,相对标准偏差（n=6）为0.8%~16.3%。该方法简单、快速、重现性好、稳定性高,可满足茶叶中28种农药残留的检测要求。     

纺织品中小分子醛的液相色谱串联质谱法测定

建立了纺织品中微量甲醛、乙醛、丙醛、丁醛和戊醛的高效液相色谱串联质谱测定方法.以2.0％磷酸为溶剂,以超声波辅助技术进行萃取,采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生,衍生物在BEH C18色谱柱(75 mm×2.0 mm,2.2μm)上以甲醇-0.05％甲酸为流动相,采用梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI)正离子多反应监...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中9种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂

建立了采用QuEChERS方法提取净化,超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC/MS/MS）同时测定蔬菜中的9种甲氧基丙烯酸酯（Z-苯氧菌酯、E-苯氧菌酯、嘧菌酯、肟嘧菌胺、醚菌胺、啶氧菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯、嘧螨酯）杀菌剂残留量的方法。样品经乙腈提取,采用正交试验验优选N-丙基乙二胺（PSA）和C₁₈以及石墨化炭黑（GCB）净化用量。使用0.05%甲酸水和0.05%甲酸乙腈作为流动相梯度洗脱,目标化合物经岛津Shim-PackC₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,2 μm）分离,在正离子模式下进行测定。结果表明,9种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在1～100 ng/mL范围内线性关系良好,决定系数在0.9942～0.9995之间,方法检出限（LOD）为0.05～0.3 μg/kg,定量限（LOQ）为0.2～0.9 μg/kg。在2、10和20 μg/kg三个添加水平下,五种蔬菜的回收率在77.26%～111.73%之间,相对标准偏差在0.46%～6.59%之间。该方法准确、快速、便捷、灵敏度高,能够满足蔬菜中9种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的痕量检测要求。     

QuEChERS-液质联用法快速测定凉茶中非法添加的10种止咳平喘类化学药物

建立凉茶中地塞米松、氨溴索、布地奈德等10种非法添加的止咳平喘类化学药物的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱的检测方法。样品经乙腈提取,应用QuEChERS技术净化,经0.22 μm微孔滤膜过滤,以乙腈-10 mmol/L醋酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,并在Agilent SB-C18柱(100 mm×4.6 mm,2.7 μm)上实现10种化学药物的基线分离。该方法采用多反应监测(MRM)正离子模式扫描,标准曲线外标法定量。10种待测物在各自的浓度范围内,线性关系良好,相关系数均不小于0.9984,检出限为0.1~3.0 μg/L。在三个不同添加水平下的平均回收率为67.1%~108.5%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~6.9%。该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,可用于凉茶中10种非法添加的止咳平喘类化学药物的快速分析。     

基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱快速测定水果中18种游离氨基酸

本文采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q-Exactive Orbitrap）建立了水果中18种游离氨基酸的快速测定方法。水果样品经粉碎、超声提取、离心、过滤后,使用SHISEIDO CAPCELL PAK BB-H C₁₈色谱柱（2.1 mm×150 mm,3 μm）分离,以0.2%甲酸水溶液和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,结合保留时间、一级分子离子精确质荷比和二级特征碎片离子对目标化合物进行快速筛查,并准确定量。结果表明,甘氨酸、丙氨酸的线性范围为1~50 nmol/mL,其余16种氨基酸线性范围为0.5~50 nmol/mL,均线性良好（R2≥0.99）,检出限为0.5~1 pmol/g,在1倍、2倍、10倍定量限浓度水平进行加标回收实验,回收率范围为79.1%~118.2%,相对标准偏差（relative standard deviations,RSD）为0.5%~5.6%。该方法简便、快捷、准确,适用于多种水果中18种游离氨基酸成分的测定。     

同位素稀释气相色谱-串联质谱法测定动物源食品中克霉唑残留量

建立了动物源食品（猪肉、鸡肉、猪脂肪、猪心、猪肝、猪肾）中克霉唑残留量的同位素稀释气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定方法。样品经加速溶剂提取后,用凝胶渗透色谱净化。采用HP-5 MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）进行分离,多反应监测（MRM）模式检测,同位素内标法定量。实验结果表明,克霉唑在1~100 μg/L浓度范围内线性良好,决定系数（R2）为0.9995,定量限（LOQ,S/N≥10）为2.0 μg/kg。在2.0、5.0、20.0 μg/kg加标水平下,回收率在82.6%~116.5%之间,相对标准偏差为5.2%~13.5%。该方法灵敏度高、准确性好,能够满足动物源食品中克霉唑残留量的确证和定量分析。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法同时测定婴幼儿纺织品中的13种荧光增白剂

建立了同时测定婴幼儿纺织品中13种荧光增白剂(FWAs)的加速溶剂萃取-高效液相色谱(ASE-HPLC)方法.样品用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-水(体积比6:4)混合溶液提取,120℃静态萃取5 min,冲洗体积60％,循环3次.采用Agilent Eclipse XDB-C18(250.0 mm×4.6 mm×5...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中典型链格孢霉毒素

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中典型链格孢霉毒素残留。正交试验确定最优提取条件为4 mL甲醇-乙腈溶液（1∶1,V/V）涡旋萃取10 s。选取Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈和1 mmol/L碳酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子多反应监测模式测定。细交链格孢菌酮酸在0.02～0.2 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,链格孢酚、交链孢烯、腾毒素、交链格孢酚单甲醚4种毒素在0.002～0.2 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,R2≥0.998。验证了5种毒素在葵花籽油和大豆油基质下方法准确性和精密度,在0.002～0.2 mg/kg添加量下,5种毒素的平均回收率为98%～118%,相对标准偏差为2.9%～17.4%,定量限为0.002～0.02 mg/kg。该方法能够满足食用植物油中典型链格孢霉毒素分析要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中11 种喹诺酮类兽药残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、氟罗沙星和达氟沙星共11 种喹诺酮类兽药残留的检测方法。畜禽肉样品经2%甲酸-乙腈均质提取,离心沉淀后上清液经QuEChERS净化剂净化后,经快速溶剂蒸发系统浓缩,采用Waters BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,多反应监测模式采集信号,内标法定量。结果表明：11 种喹诺酮类兽药在2～80 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好（R2＞0.99）,方法的检出限和定量限分别为0.5～2.0 μg/kg和1.5～6.0 μg/kg;空白样品加标量为10、25、50 μg/kg 3 个水平时,11 种喹诺酮类兽药的平均加标回收率为74.52%～106.83%,相对标准偏差为1.8%～8.7%（n=6）。该方法检测过程简单快捷、准确度好、灵敏度高,适用于畜禽肉中喹诺酮类兽药残留的检测。