沉淀白炭黑的制备及疏水改性研究

以液体硅酸钠为原料,十八醇为改性剂,在制备白炭黑的同时对其进行原位疏水改性。考察了反应温度、陈化时间、改性剂用量等因素对改性白炭黑活化度的影响。实验结果表明:改性剂十八醇的用量为28wt%,添加剂十二烷基苯磺酸钠用量为4wt%,改性温度为85℃,首次陈化时间30 min,再次陈化时间为60 min时,制得的改性白炭黑疏水性能最好,活化度为99.51%。利用FT-IR、SEM等分析测试手段对改性前后样品的结构、形态进行表征,结果表明白炭黑已成功改性。     

沉淀白炭黑表面改性工艺研究

采用正辛醇对沉淀白炭黑进行改性,通过正交实验讨论温度、改性剂用量、改性时间等对沉淀白炭黑活化度、吸油值、沉降体积的影响。通过数据处理,综合分析得出正辛醇改性该沉淀白炭黑的优化工艺条件:改性温度为80℃,改性时间为50 min,每10 g SiO2的改性剂正辛醇用量为40 mL、溶剂甲苯为10 mL、催化剂对甲苯磺酸为2.0 g。在该改性条件下,改性后的沉淀白炭黑产品活化度为91.0%、吸油值为2.80 mL/g、沉降体积为4.10 mL/g。改性白炭黑与胶料的相容性明显提高。     

白炭黑的制备与表面改性

白炭黑是橡胶工业中一种重要的白色补强剂。近年来,由于石油危机的影响,环境保护要求的提高,对白炭黑一些补强功能和胶料动态特性认识的深化,其在橡胶工业中应用的比重在逐渐扩大。此外,由于其粒子细、耐腐蚀、耐磨性高、电绝缘性能好、表面特殊性等因素,它在塑料、涂料、粘合剂中也获得了越来越广泛的应用。白炭黑在橡胶中应用,表面活性是一个重要的影响因素,本文综述了近几年白炭黑表面改性技术的新进展,还简介了制备高性     

白炭黑表面改性处理的述评

文章介绍了白炭黑表面改性处理的机理,表面改性的方法与进展,从而述评了表面改性的紧迫性和可行性。     

白炭黑的表面改性及应用

白炭黑是水合SiO2，属于纳米材料。白炭黑能大幅度提高胶料的物理机械性能，减少胶料滞后、降低轮胎的滚动阻力，受到广泛的关注。白炭黑具有特殊的表面结构（带有表面羟基和吸附水）、特殊的颗粒形态（粒子小，比表面积大等）和独特的物理化学性能，广泛应用于橡胶、塑料、涂料、医药、日用化工诸多领域。本文介绍了国内外白炭黑的表面改性研究趋势，指出白炭黑是一种有发展前景的产品。     

白炭黑表面改性研究现状

本文介绍了国内外白炭黑表面改性主要的改性剂以及常刚的改性方法,并简单介绍了改性白炭黑的应用。     

原位改性法由氟硅酸废水制备纳米沉淀白炭黑

以氟硅酸废水和氢氧化铝为原料通过化学沉淀法制备了沉淀白炭黑,并在制备过程中加入表面改性剂正丁醇对白炭黑进行原位改性。研究了正丁醇添加量对白炭黑分散性和吸油值的影响。结果表明：当改性剂的添加量为3%时,平均粒径（D 0.5）从32.3 μm减小至830 nm,比表面积（BET值）从75 m2/g增加到134 m2/g,吸油值（DBP值）从2.2 mL/g增加到3.25 mL/g。改性后的白炭黑颗粒间的斥力作用增大,团聚现象大大改善,分散更加稳定。     

乙烯基硅烷偶联剂改性白炭黑

以乙烯基硅烷偶联剂为改性剂,选择合适的温度水解后,对沉淀白炭黑表面进行改性。探讨了改性剂用量、温度、时间等因素对改性效果的影响。通过正交实验,得出最优化条件为:用乙烯基三乙氧基作改性剂时,每10.00 g白炭黑改性剂用量为4.00 g,时间30 min,温度70℃,在此条件下改性产物活化度可达到95%以上。通过红外光谱分析可知,乙烯基硅烷偶联剂水解后与白炭黑表面发生了化学键合。     

气相法纳米白炭黑的表面疏水改性

以六甲基二硅氮烷为主表面处理剂,二甲基二乙氧基硅烷为助处理剂,研究不同溶剂、反应温度和时间对气相法白炭黑表面疏水改性效果的影响,并对比研究未改性白炭黑和改性白炭黑对硅橡胶复合膜分离因子的影响。结果表明,以甲苯为溶剂、反应温度为110℃、反应时间为90min时白炭黑的改性效果较好;改性白炭黑/硅橡胶复合膜的分离因子较未改性白炭黑/硅橡胶复合膜高。     

新型疏水沉淀二氧化硅的制备

以沉淀二氧化硅的半成品为原料,用DMC(二甲基聚环硅氧烷)进行表面改性,得到疏水度为29.9%的疏水二氧化硅产品。实验研究了DMC用量、改性时间、体系酸度、异丙醇的加入量及表面活性剂的添加等因素对改性效果的影响。结果表明,异丙醇和表面活性剂(Tween-20)的加入及酸性介质对提高产品改性效果影响显著;改性后样品的DBP、比表面积以及孔隙度均下降,说明改性后产品结构排布更加紧密,部分微孔被堵塞封闭。该方法具有工艺简单、成本较低、无有害腐蚀气体产生等优点。     

表面修饰对常压干燥SiO2气凝胶的研制

以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶法常压下制备S iO2气凝胶。用比表面测定仪(BET),多功能衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)研究表明,S iO2气凝胶具有高比表面积和非晶纳米多孔结构;激光粒度分析仪表明,S iO2气凝胶平均粒子尺寸不足20μm,为介孔结构;表面化学修饰由傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)进行确定;疏水性气凝胶(TG-DTA)的热稳定性测定从25—1 200℃进行了研究,研究表明:气凝胶的疏水性能维持到500℃;吸水性能分析结果进一步表明S iO2气凝胶具有非常好的疏水性。     

羟基硅油原位改性制备疏水性沉淀二氧化硅

采用羟基硅油原位改性制备疏水性沉淀二氧化硅。红外光谱（FT-IR）分析表明,羟基硅油通过化学键接枝到二氧化硅表面。扫描电镜（SEM）分析表明,原位改性改善了沉淀二氧化硅的团聚现象,使之分散性提高,与有机基体聚丙烯树脂的相容性增大。疏水性测试表明,羟基硅油203-B和203-D的用量（羟基硅油与原料中二氧化硅的质量比）达到17.9%时,疏水度分别达到24.59%和22.17%,羟基硅油相对分子质量越小,羟基含量越高,改性效果越明显。原位改性使沉淀二氧化硅吸油率降低。     

二次中和法制备沉淀水合二氧化硅比表面控制

采用二次中和法制备了沉淀水合二氧化硅,并通过单因素实验对产品的比表面控制影响因素进行了研究,得出较优的影响因素组合为反应温度为40 ℃,酸质量浓度为70 g/L,碱质量浓度为110 g/L,两段加酸量比例（酸液前期配合量占总配合量的比例）为70%,反应时间在60～120 min,搅拌速率在40～300 r/min。同时结合生产经验,发现影响因素的组合影响产品比表面积的规律,从而通过准确控制沉淀水合二氧化硅比表面积达到控制产品质量的目标。     

十二醇表面改性沉淀二氧化硅

选用十二醇作为改性剂对二氧化硅进行表面处理。讨论了改性剂用量、改性时间、改性温度等因素对改性效果的影响。由单因素实验得出优化工艺条件:改性剂十二醇用量为30 mL、10 g二氧化硅、1 g对甲苯磺酸、20 mL辅助溶剂二甲苯、改性时间为70 m in、改性温度为70℃,在此条件下改性后的产品的沉降体积为3.55 mL/g,活化度为92.85%,吸油值为2.53 mL/g,具有很好的疏水性。     

溶胶凝胶一步溶剂交换与表面改性制备疏水硅气凝胶

以正硅酸乙酯为硅源,采用酸碱两步催化的溶胶-凝胶法,以无水乙醇/六甲基二硅氮烷/正己烷为溶剂交换与表面改性试剂,通过一步溶剂交换与表面改性和常压干燥工艺制备疏水SiO2气凝胶。用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、热重-差示(TG-DSC)、场发射扫描电镜(F-SEM)和比表面积(BET)等检测手段对样品的结构、形貌和性能进行了表征。结果表明,将传统的溶剂交换与表面改性由多个步骤改为一步完成,使制备周期从原来的6d缩减到3d,不仅缩短了周期,而且使所得的SiO2气凝胶样品具有842.63m2/g的高比表面积、130kg/m3的低密度、15nm的超细颗粒、2～170nm的孔洞结构和良好的疏水性能。     

磷酸浸取黄磷炉渣制沉淀二氧化硅的研究

以工业黄磷生产过程中产生的固体废弃物（黄磷炉渣）为原料,采用磷酸浸出,以磷酸二氢钙的形式分离钙元素,浸取渣经精制、洗涤、煅烧可得到沉淀水合二氧化硅产品。其二氧化硅质量分数可达97%,白度88%,比表面积205 cm^2/g,铁、铜、锰等杂质均能达到沉淀水合二氧化硅产品的质量要求,经X射线衍射分析产品为无定形二氧化硅。研究表明,为了得到外观质量合格的产品,样品必须进行煅烧处理。煅烧的最佳工艺条件为：煅烧温度700℃,煅烧时间0.5 h。     

纳米二氧化硅表面改性的研究

采用钛酸酯对纳米二氧化硅进行表面改性的研究,测定了改性样品的接触角,并用羟基紫外线吸收法测试了改性效果,对所得纳米样品的改性效果进行了评价。结果发现,钛酸酯与二氧化硅的比例为11%,在108℃条件下,以甲苯为溶剂反应1 h改性效果最好。     

中国沉淀法白炭黑产业发展现状及展望

沉淀法白炭黑是外观呈白色、多孔性无定形水合二氧化硅粉末,具有化学惰性,且耐高温、不燃、无毒、无味、无嗅。因其电绝缘性高、内表面积大,被广泛应用于橡胶、食品、医药、涂料等国民经济多个领域。梳理了国内沉淀法白炭黑主要厂家的生产能力、企业分布等基本情况,介绍了沉淀法白炭黑进出口情况、消费状况和行业技术进展等现状,并对沉淀法白炭黑应用前景进行展望,以期为沉淀法白炭黑生产企业和从事沉淀法白炭黑技术研究人员提供参考。