气相色谱法测定脂肪酶催化反应体系中的己酸乙酯

建立测定脂肪酶催化合成的己酸乙酯含量的毛细管气相色谱方法。以乙酸正戊酯为内标物,采用AT.PEG-20M(30m×0.25mm×0.33μm)的极性石英毛细管柱,程序升温:起始柱温55℃,恒温1min,以10℃/min升温至70℃,恒温2min,再以20℃/min升温至180℃,保持5min;进样口温度200℃;采用氢焰离子化检测器,在温度220℃条件下进行测定。己酸乙酯的最低检测限为2.774μg/mL,相对标准偏差为0.97%,平均加标回收率为97.44%。该方法快速、准确、灵敏,可用于检测脂肪酶催化反应体系中己酸乙酯的含量。     

塑料中邻苯二甲酸酯类化合物的GC/MS分析方法

采用微波萃取和GC/MS法对塑料中邻苯二甲酸酯类化合物含量进行测定,确定最佳条件为：起始温度120℃,以5℃/min的速率升温30 min,在此温度下恒温15 min进行微波消解,以V（正己烷）∶V（丙酮）=1∶1为萃取剂.该法的最低检出限为0.1-10 mg/kg,回收率为91.36%-101.52%,相对标准偏差为0.5%-1.4%.     

气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量的确认及应用

通过气相色谱内标法测定白酒中甲醇的含量的实验比较,按照国家标准GB 5009.266—2016《食品安全国家标准食品中甲醇的测定》中的程序升温条件:初温40℃,保持1 min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保持5 min。优化后升温条件为,初温35℃,保持3 min,以1.0℃/min升到50℃,以20℃/min升到200℃,保持5 min。检测器温度:250℃,进样口温度:250℃,载气流量:1.0 mL/min,进样量:1.0μL,分流比:20:1。结果表明,程序升温条件优化后,按此方法能够对白酒中甲醇含量和其他香味成分进行简单、快速、准确的检测,为我厂白酒甲醇的检测和白酒产品质量的控制提供技术指导。     

白酒中甲醇气相色谱测定方法的研究

建立了一种气相色谱测定白酒中甲醇的内标检测法。采用毛细管色谱柱,以白酒为原料,对甲醇测定条件进行优化。结果表明,在载气流速为1.20 mL/min,分流比50∶1,进样口温度180℃,检测器温度200℃,柱初始温度为50℃的程序升温条件下,甲醇得以较好分离且峰型良好。以乙酸正丁酯为内标,采用多点校正,甲醇在0.052~1.04 g/L范围内呈良好线性关系(r=0.9998),回收率在94.21%~103.11%之间。该方法简单灵敏,适用于白酒中甲醇含量的测定。     

气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量

目的：建立气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量。方法： 采用气相色谱内标法测定,色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱,载气为氮气,流速为2.0 mL·min-1。检测器为FID,温度为250℃;进样口温度为200℃;分流比为5：1;程序升温初始温度为40℃,保持1min,以4℃/min到75℃,然后以40℃/min到210℃,保持5分钟。采用液体直接进样,溶剂为40%乙醇,内标物质为叔戊醇。结果：通过条件优化后,被测物甲醇和内标物质叔戊醇在此色谱条件下均能得到很好的分离;空白溶剂无干扰;甲醇和叔戊醇的峰面积比值与检测浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9999 ;平均回收率为98.2%,RSD为1.26%。 结论：该方法操作简单,进样时间短,数据准确,重复性好,适用于白酒中甲醇含量的检测。     

白酒基酒典型风味物质含量的测定方法与差异性研究

建立一种新的、同时测定杜康不同级别白酒基酒中11 种典型风味物质含量的气相色谱外标法,采用AT.LZP-930型色谱柱（25 m×0.32 mm,0.1 μm）,氢火焰离子检测器检测,进样口温度220 ℃,检测器温度250 ℃,柱流速2.0 mL/min,载气为氮气（纯度99.999%）,载气流速30 mL/min,H2流速30 mL/min,空气流速300 mL/min,尾吹流速25 mL/min;采用分流进样方式,分流比10∶1,进样量1 μL。结果表明：该方法简便、准确性高;通过对不同级别白酒基酒中11 种典型风味物质含量的测定与分析,结合品酒师的品评结果可以得出：杜康不同级别中白酒基酒11 种典型风味物质中己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、己酸4 种物质的含量差异显著（P＜0.05）,其中乙酸乙酯、己酸乙酯、己酸的含量随着级别的降低而显著递减,而乳酸乙酯的含量随着级别的降低而递增,其他7 种物质的含量差异不显著（P＞0.05）;己酸乙酯与乳酸乙酯、己酸乙酯与乙酸乙酯的最佳比例分别在1.2∶1以下和1.7∶1～1.4∶1,己酸含量在160 mg/100 mL时最佳。     

气相色谱法测定桑葚酒中甲醇限度及乙醇含量

实验建立了气相色谱法测定桑葚酒中甲醇的限度及乙醇的含量。测定条件为Agilent 7890A气相色谱仪,白酒分析柱(30m×0.32mm,0.5μm),进样量2μL,进样口温度250℃,检测器温度250℃,程序升温:45℃保持7min,以5℃/min速率升至140℃,再以8℃/min速率升至240℃。该方法简单,分离度好,可用于桑葚酒中甲醇限度及乙醇含量的检测。     

静态顶空-气相色谱法测定酱香型白酒中挥发性香气成分研究

通过实验比较HP-INNOWAX、CP-WAX57 CB、ZKAT-LZP930.2色谱柱在白酒香气成分检测中的应用效果,同时针对顶空平衡温度、平衡时间以及样品中离子浓度条件等进行系统优化。结果表明,色谱柱HP-INNOWAX;初始温度35℃,保持1 min,以2℃/min升温至120℃,再以8℃/min升温至200℃;进样口温度230℃,检测器温度250℃;顶空平衡温度为60℃,平衡时间为30 min,NaCl浓度为0.4 g/mL。在此条件下操作,能获得对白酒中十几种主要香气成分的定性定量分析效果。     

食品及其包装材料中甲苯和乙酸乙酯的测定

采用选择离子扫描模式(SIM),建立了同时测定食品和食品包装材料样品中甲苯和乙酸乙酯的顶空气相色谱质谱检测法(HS-GC/MS)法.使用HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);进样口温度250℃;柱温:初始温度50℃,以10℃/min的升温速率升至150℃,于150℃恒定1min;接口温度:280℃.气体条件:载气为高纯氦气,流速1.0mL/min.电子轰击电离源(EI),外标法定量.甲苯和乙酸乙酯的线性范围分别为0.001mg/kg～0.100mg/kg和0.010mg/kg～1.000mg/kg,最低检出限分别为0.05μg/kg和2.00μg/kg,样品中甲苯和乙酸乙酯的加标回收率分别为62.52％～104.08％和118.0％～126.53％.     

白酒中微量尿素快速测定方法研究

对二乙酰一肟比色法测定尿素含量的反应条件进行了优化,并对白酒样品预处理方法进行了研究,建立了一种快速测定白酒中尿素的方法。白酒样品经80℃旋转蒸发至干,加入一定量的蒸馏水将残留物洗出;洗出液通过0.22μm膜过滤后测定尿素含量。比色反应的最适条件为水浴温度90℃,反应时间30 min。结果表明,该法测定白酒中尿素含量在0～4 mg/L范围内线性关系良好,R2为0.999;RSD值为3.52%,加标回收率为96.7%～105.8%之间。该方法具有快速方便、定量准确等优点,适合白酒中尿素的检测。     

毛细管气相色谱法测定果汁饮料中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯的含量

建立了果汁饮料中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口、毛细管色谱柱J＆WDBl701（中等极性30mxO．53minx1μm、FID检测器进行检测。进样口温度230℃,载气流速10ml／mim．柱室温度1800℃恒温。检测器温度250℃,样品用盐酸溶液酸化,乙酸乙酯提取后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90％,RSD小于3．0％,线性范围为10-200μg／ml。     

顶空气相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星中1,2-二溴乙烷

目的建立顶空气相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星中1,2-二溴乙烷。方法采用聚乙二醇毛细管色谱柱(30 m×530μm×1.0μm);柱温80℃;进样口温度200℃;FID检测器,检测器温度250℃;顶空进样,平衡温度80℃,平衡时间40 min;以水为溶剂测定甲磺酸帕珠沙星原料药中1,2-二溴乙烷的残留量。结果在此色谱条件下,1,2-二溴乙烷在2~10μg/mL(r=0.9996)范围内线性良好;平均回收率97.0%。结论本法简便、快速、准确,可有效检测甲磺酸帕珠沙星中残留的1,2-二溴乙烷。     

毛细管气相色谱法测定肉制品中脱氢乙酸含量

建立肉制品中脱氢乙酸含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱（弱极性）DB-5（30m×0.53mm,0.5μm）,FID检测器进行检测。进样口温度：250℃;载气流速：10mL/min;程序升温：初始80℃,以10℃/min升至200℃,保持5min;检测器温度：250℃,样品用硫酸溶液酸化无水乙醇定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率为97.5%,RSD为1.16%,线性范围为10～200μg/mL。     

顶空气相色谱法测定盐酸奥布卡因中有机溶剂残留量

目的 建立同时测定盐酸奥布卡因原料药中的二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚、二甲基甲酰胺6种溶剂残留量的顶空气相色谱分析法.方法 采用DB-624毛细管柱(30.0 m×0.53 mm,3.00μm),FID检测器,水为溶剂,程序升温,进样口温度200℃,检测器温度200℃,分流进样模式.结果 专属性结果 表...     

气相色谱-质谱联用测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯

建立一种测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯的气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)方法。GC-MS条件为：色谱柱HP-55%苯甲基硅氧烷(30.0m×0.25mm,0.25μm),进样1μL(分流比50:1),柱温170℃,质谱离子源温度230℃,四极杆温度150℃,全扫描方式的质量扫描范围m/z 30～500,溶剂延迟3min。样品采用氨基固相小柱萃取净化、氮吹浓缩定容。结果表明：氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯在2～30μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9923和0.9811,平均回收率为76.10%和75.43%,RSD为4.48%和4.00%。该方法可应用于白酒检测。     

HPLC测定安神颗粒中酸枣仁皂苷A及B的含量

目的建立测定安神颗粒中酸枣仁皂苷A及B含量的方法,提供该制剂质量控制标准。方法应用高效液相色谱法．蒸发光散射检测器（HPLC—ELSD）,Kromasil C18色谱柱（4．6mm×200mm,5μm）,流动相：甲醇-水-冰醋酸（65：35：1）,流速：1．0mL／min,柱温25℃,氮气流速2．0L／min,漂移管温度94℃,测定安神颗粒中酸枣仁皂苷A和B含量。结果酸枣仁皂苷A及B平均回收率分别为100．2％（RSD=1．21％）和99．88％（RSD=1．32％）。结论此方法操作简便,结果准确、可靠,可有效控制制剂的质量。     

气相色谱法分析发酵黄酒中酯类物质的研究

黄酒中的酯类是黄酒香气的主要来源,为了解黄酒中酯类物质的含量对黄酒香气的影响,本课题使用气相色谱仪对不同黄酒中的乙酸乙酯、乳酸乙酯和己酸乙酯进行了分析。实验结果表明：气相色谱仪检测这三种酯的最佳条件为分流比为10∶1;柱温条件为初始温度50℃,然后以10℃/min上升至200℃;汽化室温度为250℃;检测器温度为250℃;载气流速：氮气为0.8mL/min;尾气流速：氮气为20mL/min;燃烧气体：氢气为30mL/min,空气为300mL/min,此时可以得到这三种酯较好的出峰图。方法的精密度较好,乙酸乙酯测定值的标准差在0.0015～0.01之间,变异系数在0.85%～1.74%之间,乳酸乙酯测定值的标准差在0.0009～0.0101之间,变异系数在0.72%～1.09%之间,己酸乙酯测定值的标准差在0.0012～0.018之间,变异系数在0.67%～1.46%之间。本方法乙酸乙酯的回收率在90.16%～97.01%,乳酸乙酯的回收率在93.21%～96.31%,己酸乙酯的回收率在86.59%～94.67%。就这三种酯而言,乳酸乙酯在各种黄酒中的含量最高,乙酸乙酯在各种酒中的含量是最接近的,己酸乙酯在各种酒中的含量差距是最明显的。本实验所取得的明确的结果,为黄酒生产中的质量控制提供了数据说明。     

毛细管顶空GC法测定阿加曲班中的残留溶剂

目的建立毛细管顶空气相色谱法测定阿加曲班中的9种有机溶剂:甲醇、乙醇、乙腈、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶的残留量。方法色谱柱DB-624;载气为氮气,柱流速为3.0 mL/min;柱温为程序升温;检测器FID。结果各溶剂的平均回收率分别为99.0%,103.1%,102.9%,105.0%,103.2%,101.8%,97.7%,98.2%和97.1%,RSD小于2.0%。结论此法简便、准确、重复性好,为阿加曲班的质量控制提供了依据。     

毛细管顶空气相色谱法测定法罗培南钠中残留溶剂

目的建立毛细管顶空气相色谱法(GC)测定法罗培南钠中7种有机溶剂的残留量。方法色谱柱:DB-624;载气:氮气;流速:4.0 m L/min;柱温:程序升温;检测器:FID。结果各溶剂(甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯)的平均回收率分别为99.7%,100.3%,103.5%,101.8%,104.4%,100.1%,99.0%,RSD均小于2.0%。结论此法简便、准确、重复性好,可为法罗培南钠的质量控制提供依据。