热处理制度对Li2O-A12O3-SiO2系微晶玻璃晶化过程和性能的影响

采用熔融法获得了以TiO2＋ZrO2和P2O5为复合晶核剂的Li2O-Al2O3-SiO2系统基础玻璃,通过差热分析和正交实验的方法确定了使该玻璃微晶化的热处理制度,获得了不同热处理制度下Li2O-Al2O3-SiO2系统低膨胀微晶玻璃。利用X射线衍射分析和扫描电子显微镜对晶化样品的物相和微观结构进行了研究;讨论了热处理制度对玻璃的晶化过程及热膨胀系数的影响。研究结果表明：不同热处理温度下的微晶玻璃均可以得到具有细小等轴晶粒的组织结构,材料的热膨胀系数较低;析晶初始温度下首先析出的晶相为β-石英固溶体,随晶化温度升高β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体,晶化温度进一步升高,β-锂辉石固溶体结晶完全,材料的热膨胀系数更低。     

热处理制度对高ZnO含量的Li2O-Al2O3-SiO2系统玻璃析晶及热膨胀系数的影响

以TiO2 ZrO2 P2O5为复合成核剂,采用传统熔融冷却法获得了高ZnO含量的Li2O-A l2O3-SiO2系统的基础玻璃。通过差热分析确定了该玻璃的热处理条件、晶化性能,利用梯温炉实验、X射线衍射分析和扫描电镜对晶化试样的物相和微观结构进行了研究,讨论了热处理制度对玻璃的析晶及热膨胀系数的影响。研究结果表明:含10%(质量分数)ZnO的LAS系统样品玻璃最佳核化温度为(710±2)℃,玻璃的晶化活化能E为(275±2)kJ/mol,晶化指数n为3.11±0.2,样品玻璃在较低温度下失透,并且随着晶化温度升高,样品的热膨胀系数加大。     

热处理制度对Li20-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化过程和性能的影响

采用熔融法获得了以 TiO2+ZrO2 和 P2O5 为复合晶核剂的 LiO-Al2 O3-SiO2 系统基础玻璃,通过差热分析和正交实验的方法确定了使该玻璃微晶化的热处理制度,获得了不同热处理制度下 Li2O-Al2O3-SiO2 系统低膨胀微晶玻璃.利用 X 射线衍射分析和扫描电子显微镜对晶化样品的物相和微观结构进行了研究;讨论了热处理制度对玻璃的晶化过程及热膨胀系数的影响.研究结果表明:不同热处理温度下的微晶玻璃均可以得到具有细小等轴晶粒的组织结构,材料的热膨胀系数较低;析晶初始温度下首先析出的晶相为β-石英固溶体,随晶化温度升高β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体,晶化温度进一步升高,β-锂辉石固溶体结晶完全,材料的热膨胀系数更低.     

MgO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃的析晶及热处理工艺研究

用XRD、DTA对MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃材料的析晶过程进行了研究,讨论了热处理温度及时间对微晶玻璃热膨胀系数的影响,表明了各种晶体的析出特点.     

玻璃组成对Li2O-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃膨胀系数的影响

以Li2O-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃的标准样的组成为基础配方,改变玻璃组成中各种氧化物的含量,采用传统的熔融法制备了Li2O-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃,利用SEM、XRD、DTA及热膨胀系数测定等分析手段,重点研究了玻璃组成中Li2O、Al2O3、SiO2的含量对微晶玻璃热膨胀系数的影响.研究结果表明:在标准试样的基础上,改变Li2O的含量,对热膨胀系数影响很大;热膨胀系数随Al2O3含量增大而增大,而SiO2含量的变化,对热膨胀系数影响不大.     

封接用Li2O—ZnO—Al2O3-SiO2玻璃析晶和热膨胀行为研究

以传统熔融冷却法制得了Li2O-ZnO-Al2O3-SiO2(LZAS)系统无色透明的基础玻璃,通过热处理获得了与4J 29可伐合金封接用微晶玻璃材料.运用DTA、XRD等手段分析了组成和热处理制度对玻璃析晶和热膨胀行为的影响.结果表明,随ZnO取代(SiO2+Al2O3),NBO/T逐渐增大,第1、第3放热峰向低温方向偏移,第2放热峰则稍向高温方向偏移;对于24.5Li2O-15ZnO-8.55Al2O3-51.25SiO2-0.7P2O5系统玻璃来说,晶化温度对析出晶相的种类和含量影响显著,随晶化温度的升高,晶相变化表现出如下趋势:主晶相由方石英向Li2Al2Si3O10转变,次晶相由βⅡ/-Li2ZnSiO4向γ0-Li2ZnSiO4转变.这种变化也反映在热膨胀行为上,即随晶化温度升高,热膨胀系数在(40.2～123.6)×10-7/K之间变化.经535℃, 2h和700℃, 2h处理后获得的热膨胀系数为49.5×10-7/K,可满足与4J 29可伐合金封接使用要求.     

ZnO对Li2O-Al2O3-SiO2系统低膨胀微晶玻璃性能的影响

利用DTA、X-射线衍射、SEM(电镜扫描)的测定分析及热膨胀系数的测定等实验手段,研究了ZnO对Li2O-Al2O3-SiO2系统低膨胀微晶玻璃的熔制性能、析晶性能及热膨胀性能的影响.     

石英玻璃对Li2O-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃性能的影响

向水淬后的Li2O-Al2O3-SiO2系统玻璃粉中加入石英玻璃粉，参照玻璃粉末的DTA曲线确定晶化温度，采用烧结法制备出了低膨胀微晶玻璃材料。运用XRD分析了材料的晶相种类，测定了材料的热膨胀系数、密度、抗折强度等性能，分析讨论了石英玻璃粉对材料性能的影响结果表明，石英玻璃粉含量增大，材料的热膨胀系数值减小。密度值增大，抗折强度值降低，析出主晶相为β-锂辉石固溶体。     

微晶玻璃的组成及热处理制度与热膨胀系数关系的研究

采用传统的熔体冷却法制得Li2O-A l2O3-SiO2系统的基础玻璃。利用DTA制定了相应的热处理制度,测定了玻璃热处理前后的热膨胀系数,并利用XRD研究了经热处理后的微晶玻璃的晶体相组成。结果表明:具有复合晶核剂TiO2 ZrO2和采用二步热处理制度所得的微晶玻璃热膨胀系数更小,且随着二步热处理制度温度的升高,微晶玻璃热膨胀系数更小,相应的玻璃结构也越致密。     

晶化时间对MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃相转变及热膨胀性能的影响

采用XRD、DTA、SEM等测试方法,对MgO-Al2O3-SiO2（MAS）系微晶玻璃的析晶和微观结构进行了研究,讨论了不同的晶化时间对MAS微晶玻璃析晶行为及其热膨胀性能的影响。结果表明：在1050℃保温,堇青石能快速地晶化析出。随着晶化时间的增长,堇青石相逐渐增多,当晶化2h时几乎完全析出,析出晶粒大小约为2～5um。MAS系微晶玻璃的热膨胀系数与相组成有着密切的关系,随着晶化时间的延长,热膨胀系数逐渐减小。     

影响LAS系微晶玻璃密度和热膨胀系数的工艺制度研究

以SiO2、Al2O3、Li2CO3为主要原料,通过加入少量碱土金属氧化物、澄清剂及TiO2和ZrO2成核剂,首先在1 580℃熔制玻璃,然后依据差热分析所确定的热处理制度,在不同温度和时间条件下对其进行核化和晶化处理,制得低膨胀Li2O-Al2O3-SiO2系透明微晶玻璃。结果表明:试样的热膨胀系数随核化温度或晶化温度的升高、核化时间或晶化时间的延长呈先降低后升高的变化规律,此变化的规律性与试样的密度成相反的变化规律。在550℃核化2 h,880℃晶化1h的条件下制得的Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃结构致密,晶粒细小均匀,主晶相为β-石英固溶体,外观完全透明,热膨胀系数为2.262×10-7/℃(0~900℃),密度为2.5 g/cm3。     

BaO-Al2O3-B2O3-SiO2玻璃/SiO2高膨胀低温共烧陶瓷研究

用BaO-Al2O3-B2O3-SiO2玻璃与二氧化硅复合的方法制备了高膨胀系数低温共烧陶瓷。实验首先制备一组玻璃材料,通过热膨胀测试、DTA等方法研究了玻璃的热学性能,然后用玻璃与石英、方石英和鳞石英晶体按一定比例复合制得高膨胀低温共烧陶瓷。通过烧结试验、XRD等分析方法研究了复相陶瓷材料的烧结收缩性能、晶相组成、热膨胀系数和介电常数。结果表明:50%BaO-7.5%Al2O3-30%B2O3-12.5%SiO2玻璃具有较低的转变温度(520℃)。该玻璃与鳞石英晶体以1:1的比例复合,850℃/10min烧结可以获得热膨胀系数为12.18×10-6K-1、介电常数为5.37的低温共烧陶瓷。     

锂铝硅透明微晶玻璃着色研究

引入Cr2O3、CoO、NiO、MnO2等过渡金属氧化物对低膨胀锂铝硅透明微晶玻璃进行着色研究,结果表明,微晶玻璃与其母体玻璃相比,颜色有明显的不同,主波长向长波方向移动。研究还发现,在从核化阶段到晶化阶段的过程中颜色变化最为明显,而在核化阶段和晶化阶段颜色没有发生明显的变化。同时运用配位场理论和光散射原理来解释这种颜色变化的原因。     

Al2O3含量对PbO-CaO-B2O3-SiO2系玻璃析晶行为与烧结性能的影响

PbO-CaO-B₂O₃-SiO₂系玻璃粉体是耐高过载低温共烧陶瓷(LTCC)生瓷带的主要组成部分。玻璃粉体的析晶行为影响烧结性能,进而决定基板的使用性能。本文研究了Al₂O₃含量对PbO-CaO-B₂O₃-SiO₂系玻璃析晶行为与烧结性能的影响。结果表明:向PbO-CaO-B₂O₃-SiO₂系玻璃中引入Al₂O₃可抑制玻璃析晶,防止高膨胀晶相的析出,并提高玻璃烧结密度;不含Al₂O₃的PbO-CaO-B₂O₃-SiO₂玻璃粉体析晶峰温度为862 ℃,烧结过程中析出方石英晶相,20~200 ℃的平均线膨胀系数高达260.8×10^-7 ℃^-1;引入2.1%(质量分数)Al₂O₃可显著抑制玻璃析晶,700 ℃烧结后膨胀系数降低至72.9×10^-7 ℃^-1,介电常数显著增大,由6.30提高至7.02。     

CaO-Al2O3-SiO2-F玻璃的红外光谱和热膨胀行为

采用传统熔融冷却法制备了CaO-Al2O3-SiO2-AlF3(A系列)和CaO-Al2O3-SiO2-CaF2(C系列)系统玻璃。利用傅立叶红外光谱(FTIR)研究了氟对玻璃结构的影响,使用最小二乘曲线拟合法对第1谱带分峰拟合,并对次强谱带的弯曲振动分类,分析了各组振动与氟的关系。另外通过玻璃的热膨胀行为分析了氟对玻璃软化温度和热膨胀系数的影响。结果表明,氟在A系列和C系列中玻璃的结构变化不大,氟主要与铝生成Al-F键作为网络形成体存在,氟含量最大的A4中生成[AlO3F]四面体和[AlO2F2]四面体;氟含量增加,A系列和C系列的软化温度(Tf)都会降低,而热膨胀系数变化不大。