龙虎人丹含量测定方法的验证

目的:验证龙虎人丹中薄荷脑、冰片、儿茶素、表儿茶素含量测定方法的适用性。方法:以龙虎人丹质量标准为基础,采用线性关系考察、日内精密度/日间精密度试验、重复性试验、加样回收率测定、样品测定等方法,验证龙虎人丹中薄荷脑、冰片含量的测定方法;采用线性关系考察、精密度试验、重复性试验、加样回收率测定、样品测定等方法,验证龙虎人丹中儿茶素、表儿茶素含量的测定方法。结果:薄荷脑的进样量范围在0.100 4~9.835μg之间,冰片的进样量范围在0.075~6.94μg之间,对照品/内标的峰面积比与进样量呈良好的线性关系;薄荷脑的平均加样回收率达到98.3%(RSD=1.89%,n=6),冰片的平均加样回收率达到99.4%(RSD=0.90%,n=6)。儿茶素的进样量范围在0.403~40.3μg之间,表儿茶素的进样量范围在0.104~10.4μg之间,峰面积与进样量呈良好的线性关系;儿茶素的平均加样回收率达98.8%(RSD=1.15%,n=6),表儿茶素的平均加样回收率达到98.6%RSD=1.00%,n=6)。结论:龙虎人丹质量标准中的含量测定方法专属性强,重现性好。     

紫外分光光度法测定注射用硫酸普拉睾酮钠的含量

建立了用紫外分光光度法测定注射用硫酸普拉睾酮钠含量的方法.以蒸馏水为溶剂,在波长288nm下用紫外分光光度法测定,在2～10mg/mL浓度范围内注射用硫酸普拉睾酮钠含量与吸光度呈良好线性关系,平均回收率为99.2%,RSD为1.6%,稳定性强,吸光度在8h内无明显变化.结果表明,该方法简单方便,准确度和精密度均能满足分析要求,可用于注射用硫酸普拉睾酮钠的质量控制及生产中间体的质量控制.     

HPLC对葡萄糖降解产物5-羟甲基糠醛的测定

研究了用HPLC测定葡萄糖降解产物5-羟甲基糠醛的方法.样品为氟尿嘧啶葡萄糖注射液,紫外检测器,λ=284nm,反相色谱柱,乙腈水(120)为流动相.5-羟甲基糠醛浓度在0.49-2 94ug/ml之间线性关系良好.该方法简便、快速、准确.相关系数r=0.9993,平均回收率为99.04%,RSD=0.14%.     

蒲公英水提液中绿原酸的含量检测

本试验旨在建立一种高效液相色谱-紫外检测法(HPLCUV)测定蒲公英水提液中绿原酸含量的方法。采用博纳艾杰尔Venusil MP C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(15:85)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长327 nm,柱温25℃,结果表明绿原酸在2.5~40μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9996),平均加样回收率为96.38%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.33%。此方法专属性强、重复性好,可用于蒲公英水提液中绿原酸的含量测定。     

蒲公英样品溶液中咖啡酸的含量检测

本试验旨在建立一种高效液相色谱-紫外检测法测定蒲公英水提液中咖啡酸含量的方法。采用博纳艾杰尔Venusil MP C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-1%磷酸(40:60)为流动相,流速1.0m L/min,检测波长323nm,柱温40℃,结果表明咖啡酸在5.2~31.2μg/m L范围内线性关系良好(r=1),平均加样回收率为98.33%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.01%。此方法专属性强、重复性好,可用于蒲公英水提液中咖啡酸的含量测定。     

连翘水提液中连翘苷的含量检测

本试验旨在建立一种高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)测定连翘水提液中连翘苷含量的方法。采用博纳艾杰尔Venusil MP C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(25:75)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长277nm,柱温25℃,结果表明连翘苷在50~500μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为99.98%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为0.80%。此方法专属性强、重复性好,可用于连翘水提液中连翘苷的含量测定。     

乙酰丙酮法测定壳寡糖的含量

目的建立一种用于壳寡糖含量检测的乙酰丙酮-分光光度检测方法。方法采用浓盐酸将含有壳寡糖的样品彻底水解,用6 mol/L的氢氧化钠将水解液调成中性,采用乙酰丙酮法于525nm处测定吸光度,代入回归方程,测定壳寡糖含量。结果壳寡糖含量在0.02～0.12 mg/mL浓度范围内时,其含量与吸光度之间呈良好线性关系,r2=0.999。该方法的加样平均回收率为99.25%,精密度和稳定性试验的相对标准偏差RSD分别为0.346%和0.145%,。结论该方法灵敏、准确、简便,可作为一般生产企业进行壳寡糖含量的常规测定。     

高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸及水杨酸的含量

研究用高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏的含量。用甲醇做溶剂,70℃水浴溶解软膏,冰浴析出基质,使基质与水杨酸、苯甲酸分离,采用Zorbax-SB C_(18)柱,0.1Mol/L磷酸氢二钠:甲醇(60:40)作为流动相,流速0.8mL/min。在240nm波长处,用外标法测定含量。苯甲酸、水杨酸浓度分别在0.01～0.2mg/mL范围内线性关系良好,R=0.9996。最低检测限为200ng/mL。日内精密度为0.01%～0.04%,0.019%～0.11%,日间精密度为0.045%～0.74%,0.039%～0.19%。方法回收率苯甲酸为:98.31% (n=4),RSD0.79%。水杨酸为:98.54% (n=4),RSD为1.62%。基质凡士林对苯甲酸、水杨酸的测定无干扰。试验证明本方法操作简便、快速,结果准确,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定盐酸莫西沙星氯化钠注射液中脱羧莫西沙星的含量

目的:建立高效液相色谱法,用于盐酸莫西沙星氯化钠注射液中脱羧莫西沙星的含量测定。方法:色谱柱为菲罗门Gemini-NX C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至2.5):甲醇=70:30为流动相;280 nm作为检测波长;流速1.0 m L/min;柱温40℃。结果:脱羧莫西沙星的进样浓度在0.217 5～1.087 5μg/m L(r=0.998 5)范围内呈良好的线性关系;重复性、稳定性试验的RSD均小于2.0%;平均回收率为102.79%,RSD为1.62%(n=9)。结论:该高效液相色谱法的准确度高、重复性好,可以用来测定盐酸莫西沙星氯化钠注射液中脱羧莫西沙星的含量。     

分光光度法快速测定核桃仁中总单宁含量

本文研究建立分光光度法测定核桃仁样品中的总单宁含量,样品采用70%乙醇提取。在碱性条件下单宁将钨钼酸还原显色,于680nm波长处测定溶液吸光度,方法稳定、快速、准确,在0～5μg/mL浓度范围内呈线性关系,回收率90.5%～102%,相对标准偏差(RSD)1.23%     

高效毛细管区带电泳测定元胡止痛滴丸中延胡索乙素的含量

采用毛细管电泳法对元胡止痛滴丸的成分进行分离并测定了有效成分延胡索乙素的含量.使用的缓冲液为0.05 mol/L磷酸盐(pH 6.0)-30%甲醇,工作电压30 kV,检测波长200nm.延胡索乙素的浓度在0.03～1.90 mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为98.9%,RSD为1.70%(n=5),回归方程为Y=302.51C 0.35,r=0.9993.结果表明,高效毛细管电泳可将元胡止痛滴丸中的有效成分延胡索乙素与其它成分较好地分离,并能准确测定延胡索乙素的含量.     

RP-HPLC测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的含量

建立运用RP-HPLC-PDA测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的方法。色谱条件为:色谱柱:C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇:0.1%磷酸(V∶V=40∶60);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:335nm;柱温:40℃。测定的线性范围:0.39~3.9μg(R=0.9999,n=7);加标回收率:97%~99%;方法精密度(RSD):1.97%。     

RP-HPLC法测定DHEA衍生物的含量及其有关物质

建立了DHEA衍生物含量测定和有关物质检查的方法.方法:采用Diamonsil C18 (4.6mm×250mm;5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(45∶55),流速1.0mL/min,检测波长206nm.结果:在本文色谱条件下DHEA衍生物与有关物质能达到有效分离,在0.2 ～0.8mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9998,仪器精密度RSD为0.2％ (n=6)；重复性RSD为0.49％(n=9),检测限为33ng.结论:该方法简便、准确、可行,可用于DHEA衍生物的质量控制.     

HPLC法检查阿昔洛韦分散片的有关物质

目的:采用高效液相色谱法检查阿昔洛韦分散片的有关物质。方法:色谱柱为C18,200×4.6mm,5μm,以甲醇∶水(8∶92)为流动相,检测波长为254nm。结果:阿昔洛韦浓度在0.5~7.5μg/mL范围内(r=0.9996,n=5),鸟嘌呤浓度在0.5~8.5μg/mL范围内(r=0.9996,n=5),线性均良好。有关物质测定重复性试验鸟嘌呤RSD为1.0%(n=6);其他杂质RSD为1.3%(n=6)。结论方法简便、可靠,可用于生产的质量控制。     

荧光分光光度法测定滴眼液中萘甲唑林的含量

目的 :荧光分光光度法测定滴眼液中萘甲唑林的含量。方法 :激发波长2 81nm ,发射波长 32 7nm ,狭缝 5nm ;光电倍增管增益 :低 ;时间扫描速度 10nm/min。结果 :萘甲唑林在 10 0～ 5 0 0ng/mL范围内线性关系良好。回归方程Y =2 38+175 7X　r=0 9998。萘甲唑林滴眼液及淡泪净滴眼液的 3种浓度平均回收率 (n =9)分别为10 0 36 % ,10 0 0 3% ;RSD分别为 0 2 6 % ,0 2 7%。结论 :本法专属性强 ,结果准确。可用于滴眼液中萘甲唑林的含量测定。     

HPLC法测定山黄胶囊中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立山黄胶囊中盐酸小檗碱、黄芩苷含量测定的方法。方法:采用HPLC法,测定盐酸小檗碱含量的色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(50:50),每100 m L加0.1 g十二烷基磺酸钠,流速为1.0 m L/min,检测波长为265 nm;测定黄芩苷含量的色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(70:30:0.2),检测波长280 nm,流速0.6 m L/min。结果:盐酸小檗碱在5.08~50.80 g/m L范围内线性关系良好,R2=0.999 8,平均回收率为98.08%,RSD为1.09%。黄芩苷在15.03~150.30 g/m L范围内线性关系良好,R2=0.999 9,平均回收率为98.13%,RSD为1.28%。结论:该方法专属性强、准确性高、重复性好,可应用于山黄胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定保健食品中五种违禁性功能药物

建立了高效液相色谱法同时测定保健食品中5种违禁性功能药物成分的方法。采Agilent C18（4.6×250mm）色谱柱分离,以乙腈-0.02%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,用紫外二极管阵列检测器检测,柱温30℃。5种违禁性功能药物成分在0.4-80μg/mL浓度范围内工作曲线线性关系良好,相关系数r为0.9996-0.9999,回收率为88.5%-96.5%,相对标准偏差为1.47%-2.46%（n=6）。该方法样品处理简便,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高。     

连续流动分析法在线监测环境水样中的总氰

本文选用连续流动分析技术,水样通过紫外消解器和在线蒸馏系统,快速测定环境水样中的总氰化物。结果表明:在0～272.0μg/L范围内,体系吸光度值与总氰浓度呈良好的线性关系(r~2>0.9999);检出限0.6μg/L(n=21),方法精密度为0.66%～1.82%;实际样品加标回收率为93.4%～108.8%;方法应用于环境标准样品GSBZ 50018-90中总氰的检测,测量值与标准值相符。该方法具有分析速度快、准确度和精密度高等一系列优点,是监测环境水体总氰化物的理想方法。     

凝胶HPLC测定相思子毒素纳米粒包封率

目的建立相思子毒素的凝胶HPLC分析方法,用于测定相思子毒素纳米粒的包封率。方法采用TSKgel G2000SWXL凝胶色谱柱;流动相为20mmol/L PB,pH=7.3,流速为0.8mL/min;柱温为25℃;分析时间为20min;紫外检测波长为214 nm;进样量60μL。结果 2种纳米粒上清液对于相思子毒素的测定均无干扰;相思子毒素保留时间为10.35±0.55min(n=20);在浓度范围12.5-400μg/mL内,峰面积与相思子毒素含量成良好的线性关系:y=52.85676x-342.656,R=0.9999(n=6,P<0.0001);相思子毒素日内平均回收率为100.47%-107.73%,RSD为0.17%-0.25%;日间回收率为100.87%-106.33%,RSD为1.48%-2.18%;温度对于相思子毒素含量变化影响很小,5日内,相思子毒素样品在室温、4℃以及-20℃保存均较为稳定,检测浓度平均回收率为98.04%-106.86%,RSD<3%;蛋白的最低检测限为49.5ng。结论该方法专属性强,可用于相思子毒素纳米粒包封率和释药率的测定,也可用于较低含量相思子毒素的定量分析。     

生物发光法测定玉米籽粒中ATP的含量

本文采用生物发光法测定玉米籽粒中ATP含量,ATP在0 0 1～0 5 μg/mL的浓度范围内,最大发光强度与浓度的对数成线性关系,线性回归方程Y =0 9973+ 3 6 6 5 1,相关系数为0 9991;RSD值为1 72 7% ;检出限为7 80×10 - 5μg/mL ;平均回收率94 5 % ,灵敏度、精密度高,结果准确。此法可用于玉米籽粒中ATP含量的测定