5,7-二羟基黄烷酮的流动氢化仪法合成

针对常规氢化反应釜合成匹诺塞林的合成工艺中容易发生过度还原生成副产物、不易控制反应的进程、重现性差、副产物难纯化分离等问题,为提高匹诺塞林合成收率,利用H-Cube TM流动氢化仪具有连续流动可实时监测从而实现高选择性、反应条件容易优化的特点,以5,7-二羟基黄酮为原料,四氢呋喃为溶剂,还原氢化得到5,7-二羟基黄烷酮.考察了反应液流速、温度、压力对反应收率的影响.结果表明,当反应温度为100℃,压力为2 000kPa,反应液流速为0.5mL/min时,5,7-二羟基黄烷酮的合成收率最高,达到96%,纯度为98.5%.影响黄烷酮合成收率因素顺序为温度>流速>压力.化合物的结构经过熔点、质谱分析法、氢-核磁共振确定,纯度经过液相色谱确证.该方法具有安全、易控制、操作简便、后处理简单等优点,更适合工业化生产.     

金属锂电极表面预处理液的优化选择

为了提高二次金属锂电极的性能,采用1,3-二氧戊环、1,4-二氧六环和四氢呋喃作为预处理液,对锂电极进行浸泡处理,而后与LiCoO2组装成扣式电池,并测试其性能.结果表明:用1,3-二氧戊环和1,4-二氧六环处理可使锂电极循环性能及放电性能得到较大提高,在四氢呋喃中处理却使电极性能下降.相比而言,1,4-二氧六环处理后...     

氯化钠与菜子油酸单乙醇酰胺聚氧乙烯醚协同增稠脂肪醇聚氧乙烯硫酸钠的研究

研究了菜子油酸单乙醇酰胺聚氧乙烯醚（NEAO）与脂肪醇聚氧乙烯硫酸钠（AES）体系粘度特性。结果表明：NEAO对AES体系具有好的增稠效果,随着NEAO量的增加,体系粘度峰值不断增加。与椰子油酸二乙醇酰胺相比．NEAO的增稠效果更好,当NEAO和AES浓度均为4％．NaCl含量为6％时,溶液粘度可达到6500mPas。     

乙酸乙酯合成反应液的快速气相色谱分析

利用充填有GDX—104(60～80目)的不锈钢色谱柱,以氢气做载气,TCD检测器检测,分析了乙酸乙酯合成反应液中反应物与产物的含量。本方法的精密度与准确度均较高,RSD为0.89％,回收率为99.5％,难分离物质对的分离度R>1.2,分析时间小于3min。     

蓖麻油基水性聚氨酯的合成及性能

采用蓖麻油（C．O．）、甲苯二异氰酸酯（TDI）和二羟甲基丙酸（DMPA）反应合成了水性聚氨酯（WPU）分散体,研究了n（-NCO）／n（-OH）、DMPA含量对聚氨酯乳液及涂膜性能的影响．实验表明：当n（一NCO）／n（0H）为2．2：1,DMPA添加量为7．0％,反应温度为70℃,乳化温度为30℃时合成的水性聚氨酯涂料具有优良的成膜性、较高的硬度、良好的柔韧性和较好的疏水性．     

毛细管气相色谱测七叶皂苷钠中有机溶剂残留量

应用毛细管气相色谱分析七叶皂苷钠中有机溶剂乙醇、乙酸乙酯和甲醇的残留量;采用PEG-20M毛细管柱,FID检测器。结果表明,乙醇在0．0101～0．1009mg/mL,乙酸乙酯在0．0099～0．0999mg/mL,甲醇在0．0061～O．0606mg／mL的质量-体积分数范围内线性关系良好,线性相关系数均达0．999。用毛细管气相色谱法测定七叶皂苷钠中有机溶剂残留量,操作简单,实验结果准确可靠。     

油菜磷脂中溶剂残留检测

建立用气相色谱（GC）测定油菜磷脂中残留溶剂乙醇和丙酮的方法.采用玻璃毛细管色谱柱（30 m×250μm×0.25μm）,N₂为载气,FID检测器,正丙醇为溶剂,顶空进样,外标法计算残留溶剂的含量.顶空进样条件为平衡温度70℃;平衡时间45 min;溶剂体积比30%;进样量为10 mL.乙醇、丙酮、正丙醇、均完全分离;乙醇和丙酮在25～500μg/mL的范围内线性关系良好,R²分别为0.9997和0.9994;平均加样回收率乙醇为95.8%（n=5）,丙酮为98.5%（n=5）;检测限分别为乙醇17.0μg/mL,丙酮2.3μg/mL.实验方法方便简便、重复性好,结果准确.     

稻壳热解油及其酯化产物的GC／MS分析

以酸性树脂作为催化剂,采用CH3OH和C2H5OH分别对稻壳热解油（RHPO）进行催化酯化反应,用正己烷、CCl4、CS2、苯和CH2Cl2分别萃取酯化前后的稻壳热解油,并采用气相色谱／质谱（GC／MS）对稻壳热解油进行表征。结果表明,稻壳热解油在苯中的可溶性最好,但其可溶物中酯类成分含量较低;CH3OH对有机酸的酯化效果优于C2H5OH;在稻壳热解油所检测的成分中,酚类含量最高,其次为酮类和烃类。通过对酯化产物的分析,推测稻壳热解油中可能含有有机酸。     

“摇头丸”片剂的GC／MS检验

对一例缉获的"摇头丸"片剂毒品进行了GC/MS快速定性、定量检验,检出主要毒品成份为甲基苯丙胺,添加剂有麻黄素、咖啡因、氯胺酮,并对其含量和合成情况进行了分析.工作曲线为C(mg/L)=3.281 7×10-6×A+0.015 92,相关系数r=0.997 2;平均回收率90.3%,标准偏差0.65,变异系数1.3%(n=5);样品含量为7.35%.为分析、推断该类毒品的制作过程提供了一定的借鉴作用.     

蜜柚果皮挥发油成分的GC—MS分析

本文用气相色谱／质谱／计算机联用法分析了蜜柚果皮挥发油的化学成分,分离出53个组分,鉴定了奴卡酮,柠檬烯,芳醇,α－萜品醇,α－荜澄茄油烯睾36化合物。     

动物饲料中克伦特罗的气质色谱法测定研究

本文建立了动物饲料中克伦特罗的气质色谱法测定方法,试样中克伦特罗经提取,净化,衍生,采 用GC/MS/SIM方式进行测定,外表法定量。试验表明,试样中添加0.2～5.0mg/kg浓度水平的克伦特罗,方法回收率在92.0～98.7％,克伦特罗的检测限为0.05mg/k     

湖北长阳绿茶挥发油成分的GC／MS分析

用气相色谱／质谱联用法分析了湖北长阳绿茶挥发油的化学成分，分离出93个组分，鉴定了84个化合物，挥发油中含芳樟醇、香叶醇、香茅醇等多种香气成分。