2-氯丙酸

2氯丙酸是合成农药、染料和农林化学品的重要原料,最常用的制备方法是在硫磺和黄磷等催化剂的存在下,使用氯气对丙酸直接进行氯化。我国的生产厂家有常州大进化工科技有限公司、北京北化精细化学品有限公司、上海康晟实业有限公司和湖北百科药业股份有限公司等,日本只有大赛珞化学公司生产。目前世界上对苯氧基丙酸系细叶杂草除草剂的研究相当多,有望成为今后的研发趋势。     

光学纯2-氯丙酸及其酯的合成与在手性农药中的应用

总结了近30年来关于光学纯2-氯丙酸及其酯的合成方法的研究进展，主要包括由手性原料合成、生物酶和细菌法合成以及不对称合成等方法；另外还总结了该光学纯化合物在除草剂、杀菌剂等手性农药中的应用。     

光学活性物质S-2-氯丙酸乙酯的合成

以L-乳酸乙酯（R-2-羟基丙酸乙酯）为起始原料,在吡啶的催化下与二氯亚砜反应制备S-2-氯丙酸乙酯,产率为95.0%,纯度为99.0%。用正交实验法讨论了反应原料摩尔比、反应温度与时间等因素对合成的影响。对产物结构进行了红外光谱（IR）、核磁共振氢谱（1H NMR）和电离喷雾质谱（ESI-MS）表征。     

L-2-氯丙酸的合成工艺研究

以L-2-氨基丙酸为起始原料,经过重氮化、氯化、萃取、减压精馏步骤制得手性2-氯丙酸,并考察了原料配比、反应温度、酸浓度对反应的影响。最佳工艺条件为:n(L-丙氨酸)∶n(亚硝酸钠)为1∶1.6,n(碳酸钠)∶n(L-丙氨酸)为1.2∶1,盐酸浓度为25%,反应温度为5℃,反应时间为8 h,在该条件下产品收率达72.0%,e.e.%值为97.6%~98.3%,比旋光度-14.6°。     

3-氯丙酸路线合成3-巯基丙酸

本文以3-氯丙酸为原料合成得到3-巯基丙酸,对影响反应的因素做了探讨。结果表明：反应介质pH值、取代反应时间、酸解反应时间、锌粉用量对反应有明显影响。当控制取代反应介质pH=7,酸解反应时间2h,锌粉和3-氯丙酸摩尔比为0．77时,3-巯基丙酸收率高迭78％,纯度大于99％（GC）。铁粉代替锌粉时,产品收率略有提高,为80％。     

2-氯-5-氯甲基噻唑合成改进

2-氯-5-氯甲基噻唑是重要的农药中间体.本文介绍了以1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯和氯气反应制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法,并通过温度、催化剂等工艺条件的优化,产品含量大于99%,反应收率大于80%.     

手性气相色谱法测定2-氯丙酸乙酯的含量及光学纯度

[目的]建立一种用手性气相色谱法测定2-氯丙酸乙酯R体、S体的含量及光学纯度的定量分析方法。[方法]采用BETA DEX 120色谱柱,起始温度40℃,升温速率1℃/min,终止温度80℃,进样口温度230℃,检测器温度250℃进行检测。[结果]方法的线性相关系数S体、R体均为0.9999,标准偏差0.030,平均回收率:S体为98.91%,R体为100.82%。[结论]该方法分离效果较好,具有高精密度和准确度及良好的线性关系。     

1-碘乙基异丙基碳酸酯的合成

探讨了以甲苯为反应介质 ,以四丁基溴化铵作相转移催化剂 ,由 1 氯乙基异丙基碳酸酯合成 1 碘乙基异丙基碳酸酯的工艺条件。     

改性的固体超强酸催化合成氯乙酸异丙酯

用固体超强酸 SO2 -4 /Ti O2 - Al2 O3催化氯乙酸和异丙醇合成氯乙酸异丙酯 ,研究了各种因素对产物收率的影响 ,确定了反应的最佳条件 :硫酸浸泡浓度为 1 mol/L ,焙烧温度为 40 0°C,催化剂中最佳 Ti/Al原子比为 2∶ 1 ,酸醇摩尔比为 1∶ 3,反应时间为 4h,催化剂加入量为酸量的 3.4%(质量分数 ) ,反应温度为回流温度 ,酯收率可达 81 .8%     

混合酸催化合成水杨酸异丙酯研究

首次以磷钨酸、对甲苯磺酸、硼酸的混合酸为催化剂 ,以水杨酸和异丙醇为原料 ,合成了水杨酸异丙酯 ,考察了影响反应的因素 ,确定了最佳的反应条件     

固体酸催化合成水杨酸异丙酯的研究

水杨酸异丙酯是一种重要的化工原料和药物中间体 ,现行合成工艺存在诸多缺点。因此 ,新型高效催化剂的开发和工艺改进是水杨酸异丙酯合成的一个重要课题。以固体酸SA为催化剂合成水杨酸异丙酯 ,发现固体酸SA对水杨酸异丙酯合成具有良好的催化活性。考察并优化了固体酸SA催化合成水杨酸异丙酯的工艺条件。实验结果表明 ,采用优化的工艺条件 ,固体酸SA催化剂可减少催化剂用量 ,提高总收率 ,缩短生产周期 ,降低生产成本     

硼酸催化合成水杨酸异丙酯的研究

以硼酸为催化剂合成水杨酸异丙酯,发现硼酸对水杨酸异丙酯的合成具有良好的催化活性,考察并优化了硼酸催化合成水杨酸异丙酯的工艺条件,实验结果表明,采用优化的工艺条件,硼酸催化剂可减少用量,提高总收率,缩短生产周期,降低生成成本。     

混合酸作为水杨酸异丙酯合成催化剂的研究

研究了混合酸作为催化剂在水杨酸异丙酯合成中的应用。实验结果表明,混合酸催 有较好的催化活性和选择性,可使催化剂用量减少,总收率提高,生产成本降低。     

棕榈酸异丙酯的合成研究进展

通过对棕榈酸异丙酯的现有合成试验方法、原理及工艺条件进行分析、对比,了解影响棕榈酸异丙酯合成的关键因素,对已有合成方法、工艺进行综合评述,提出各种方法、工艺的优缺点及未来发展趋势。     

微波辐射催化合成氯乙酸异丙酯

在微波辐射下,以稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3 为催化剂合成氯乙酸异丙酯。考察微波输出功率、反应时间、催化剂用量、酸醇的物质的量比等因素对反应的影响。通过实验得出合成氯乙酸异丙酯的最佳反应条件是:氯乙酸和异丙醇的物质的量比为1∶2.5,催化剂用量为0.5g,微波输出功率为729W,反应时间为12min,在此反应条件下,氯乙酸的酯化率为95.6%。     

硫酸氢钾催化合成肉桂酸异丙酯

用硫酸氢钾催化肉桂酸与异丙醇的酯化反应,合成了肉桂酸异丙酯.研究结果表明,硫酸氢钾具有较高的催化活性.考察了肉桂酸/异丙醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯产率的影响,以及催化剂的重复使用性能.在典型反应条件(肉桂酸/异丙醇/硫酸氢钾的摩尔比=1∶5.5∶0.48,回流3 h)下,所得肉桂酸异丙酯的产率为72.0%.该催化剂易于回收且可重复使用.