基于硫氮杂冠醚化合物为载体的汞离子选择性电极的制备与表征

制备了一种新的基于硫氮杂冠醚化合物为载体的汞离子选择性电极,电位响应表明该电极对汞离子有好的选择性.在考察增塑剂以及离子交换剂对电极响应性能的基础上,以最佳膜组分测得该电极的线性响应范围为1.O×10-6～1.0 × 10-4mol/L,响应斜率为29.6 ±0.1 mV/dec.,检出限为6.5×10-7 mol/L...     

碳纳米管修饰的碳糊铁离子选择性电极的研究

以新型碳纳米管复合物修饰的碳糊铁离子选择性电极被研制出来。电极对Fe3+呈现近Nernst电位响应性能,电极响应的线性范围为1.8×10-8～1.0×10-1mol/L,斜率为26.3 mV/decade,检测下限为0.9×10-9mol/L。电极Fe3+具有良好的选择性,其响应时间为25 s。将此离子选择性电极应用于Fe3+的回收率实验,结果令人满意。     

一种新型PVC膜铜(Ⅱ)离子选择性电极的研制

以邻香草醛和2-氨基酚合成的席夫碱邻香草醛缩-2-氨基酚(以下简称VAP)为活性物质,制备了一种高灵敏的PVC膜铜离子选择性电极。电极的能斯特响应浓度范围为1.00×10-5～1.00×10-2 mol/L,检测下限为6.38×10-6 mol/L。电极的响应时间小于30 s,稳定性好、选择性高、使用寿命长,可成功的用于工业废水中Cu2+的测定。     

煤基甲醇溶液中微量铬的测定

以糠醛和1,3-二胺基硫脲合成的糠醛缩-1,3-二氨基硫脲为中性载体,将其与碳粉混合,以液体石蜡为黏合剂,制备了新型的铬(Ⅲ)离子选择性电极.室温下,电极对Cr3+的能斯特响应范围为4.00×10-7～1.00×10-2 mol/L,斜率为-20.33 mV/dec,检出限为1.55×10-7 mol/L.电极响应时间...     

糠醛缩-邻苯二胺敏感膜铜(Ⅱ)离子选择性电极

以糠醛和邻苯二胺合成的双席夫碱糠醛缩-邻苯二胺(以下简称FFDB)为中性载体,将其与碳粉混合,以液体石蜡为粘合剂,制备了一种新型的铜离子选择性电极。电极对Cu2+的能斯特响应浓度范围为5.00×10-6～1.00×10-2mol/L,检测下限为1.65×10-6mol/L,电极的响应时间小于30 s,稳定性好,使用寿命长。可成功的用于工业废水中的Cu2+进行测定。     

石墨烯修饰玻碳电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚

将自制的氧化石墨烯以滴涂法修饰在玻碳电极表面,通过电化学还原方法制备得到石墨烯修饰电极。考察了电化学还原条件、修饰量以及底液等对修饰电极的影响。修饰电极对对苯二酚和邻苯二酚的电化学氧化还原表现出很高的电催化能力和分离能力。在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)作为支持电解质,利用循环伏安法和微分脉冲伏安法,石墨烯修饰电极可同时检测邻苯二酚和对苯二酚,二者的微分脉冲伏安响应与浓度在8.0×10-6～1.2×10-4mol/L和3.0×10-6～1.0×10-4mol/L范围呈良好的线性关系,检出限分别为1.2×10-6mol/L及3.7×10-7mol/L(3倍噪音法)。     

锡砷冶金物料中硝酸盐的直接电极电位法研究

采用离子选择性电极分析技术,在硫酸铝-硫酸银-硼酸-氨基磺酸离子强度剂体系中对锡酸钠、砷酸液等两种物料中的硝酸盐进行检测。用稀酸碱沉淀分离不大于0.80g锡酸根或25mg铁、锑、钙,200mg砷不产生干扰,硝酸盐浓度在3.23×10-5mol/L～1.61×10-2mol/L内电极响应符合能斯特方程式（斜率≥90%）,检测下限可达1.61×10-5mol/L,相对标准偏差（m=6,n=5～11）为1.44%～9.64%,加标回收率为86.0%～123.4%。     

聚对苯二酚修饰电极测定多巴胺和L-色氨酸的电化学研究

制备了对苯二酚聚合膜修饰玻碳电极(PHQ/GCE),研究了多巴胺(DA)和L-色氨酸(L-Trp)在该电极上的电化学行为,以及支持电解质、溶液pH、扫描速率等对DA和L-Trp伏安响应的影响.实验发现,在pH 5.5的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,可用PHQ/GCE测定溶液中的DA和L-Trp,两者氧化峰电流均与浓度在1×10-3～5×10-6 mol/L范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.998 3和0.996 5,检出限分别为1×10-6 mol/L和5×10-7 mol/L,该方法简便快捷.     

邻菲啰啉衍生物修饰玻碳电极测定Fe(Ⅱ)的研究

利用邻菲哕啉合成了4,5-二氮芴-9-酮(DAFO),将其修饰到玻碳电极表面上,在pH 3.0,0.2 mol/L K2SO4的底液中,研究了Fe2+在该电极上的电化学行为.结果表明:Fe2+浓度在2.0×10-4～2.5×10-5mol/L之间与阳极峰电流呈现良好的线性关系,其线性回归方程为:i(μA)=0.675+0.014c(1.0×10-6 mol/L),相关系数r=0.999 6(n=7),检出限为1.0×10-7mol/L.     

色氨酸在多壁碳纳米管-Nafion修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

采用滴涂法制备了多壁碳纳米管-Nafion修饰玻碳电极(MWCNTs-Nafion/GCE),基于此修饰电极,建立了发酵液中色氨酸的电化学检测方法。结果表明:在pH 4.0的磷酸盐缓冲溶液中,色氨酸在MWCNTs-Nafion/GCE电极上有良好的响应,氧化峰电势为1.01 V,在5×10-7-2×10-4mol/L范围内,色氨酸氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,线性方程为:Ip(10-6 A)=2.432×104 C(mol/L)+3.1452,R2为0.9973,检测限为2.7×10-8mol/L(S/N=3),回收率在98.3%~104.3%之间,相对标准偏差≤3.0%。该方法操作简单、结果稳定、选择性和灵敏度良好。     

EDTA-Cu（Ⅱ）配合物与纳米TiO2混合修饰碳糊电极测定镉离子

将EDTA-Cu(Ⅱ)配合物与纳米TiO2混合修饰到碳糊电极上,用循环伏安法考察了修饰电极测量镉离子的实验优化条件和电极稳定性。结果表明:在底液0.10 mol/L pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液(含0.10 mol/L的KNO3)中,当镉离子在修饰电极表面富集10 min,电位扫描速度控制在100 mV/s时,峰电流与Cd2+浓度在1.0×10-8～1.0×10-5mol/L的范围内成良好的线性关系,相关系数为R=0.9965,检出限为6.1×10-9mol/L。     

Nanotubes and Nano-TiO_2 Mixed Modified Carbon Paste Electrode for Determination of Cu~（2＋）

用碳纳米管和纳米TiO2混合修饰碳糊电极,用循环伏安法考察了修饰电极测量Cu的优化条件及其电化学稳定性。结果表明,在pH=5.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,当Cu2＋在修饰电极表面富集200 s、电位扫描速率控制在60 mV/s时,修饰电极在循环伏安图上能出现1个灵敏氧化峰,峰电位为0.141V,利用这个峰可以对Cu进行检测。峰电流与Cu2＋的浓度在1.0×10-7～1.0×10-4 mol/L的范围内成良好线性关系,相关系数为0.994 4,检出限为1.43×10-8mol/L。     

离子电极用于煤基甲醇溶液中微量铬的测定

以3-甲氧基噻吩-2-甲醛和邻苯二胺合成的席夫3-甲氧基噻吩-2-甲醛缩-邻苯二胺为中性载体,将其与碳粉混合,以液体石蜡为粘合剂,制备了新型的铬(Ⅲ)离子选择性电极。室温下,电极对Cr~(3+)的能斯特响应范围为4.00×10~(-7)～1.00×10~(-2)mol/L,斜率为18.23mV/dec,检出限为3.02×10~(-7)mol/L。电极响应时间小于20s,pH使用范围广(3.30～5.00),稳定性好,使用寿命长。在选定的条件下,考察了10余种离子的干扰情况,并利用该离子选择性电极对煤基甲醇中的Cr~(3+)进行了测定,取得了较好结果。     

聚ABSA/CR复合膜修饰电极的制备及应用

采用电化学聚合方法制备了聚对氨基苯磺酸(ABSA)/刚果红(CR)修饰玻碳电极,并通过电化学方法研究了多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为。在pH4.0的0.1 mol/L NaAc-HAc缓冲溶液中,该修饰电极对多巴胺的氧化具有明显的催化活性。多巴胺的浓度在1×10-7～2.5×10-4mol/L范围内,其电化学响应信号与多巴胺浓度呈线性关系,检测限达6.9×10-8mol/L(3倍噪音法)。用同样方法制作电极对DA平行测定七次,RSD为6.7%,说明聚ABSA-CR/GCE电极有良好的重现性。该方法可用于盐酸多巴胺注射液实际样品的检测。聚ABSA/CR复合膜修饰电极的制备及应用还未见文献报道。     

苏氨酸基于表面活性效应在碳糊电极上的伏安行为研究

研究了苏氨酸在表面活性剂存在下于碳糊电极上的电化学行为,发现表面活性剂能显著提高苏氨酸的氧化电流,在此基础上,建立了一种直接测定苏氨酸的电化学方法。优化了测定条件,即介质的pH、扫描速度、富集时间和表面活性剂的种类等。氧化峰电流与苏氨酸在2.0×10-7~3.0×10-5mol/L之间呈良好的线性关系,检出限为7.56×10-9mol/L。应用于实际样品分析,回收率为97%~105%。     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定氢溴酸右美沙芬

应用循环伏安法和微分脉冲阳极溶出伏安法在玻碳电极上对氢溴酸右美沙芬的伏安行为进行了研究。实验结果表明,在pH6.5的B-R(Britton-Robinson)缓冲底液中,氢溴酸右美沙芬在+1.01 V(vs.Ag/AgCl)处有一明显的氧化峰,在4.0×10-6~8.0×10-5mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系(r=0.995 1),检出限为5.6×10-7mol/L。用该方法对氢溴酸右美沙芬片进行了测定,回收率为98.6%~102.9%,结果令人满意,还对其电极反应机理进行了初步探讨。     

普鲁士蓝修饰玻碳电极测定2,6-二甲基苯酚

利用电化学方法在玻碳电极表面聚合一层普鲁士蓝,制备普鲁士蓝修饰玻碳电极,运用循环伏安法研究了2,6-二甲基苯酚在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,该修饰电极对2,6-二甲基苯酚显示出较好的电化学响应和电催化活性,在pH为4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,2,6-二甲基苯酚浓度与其峰电流在2.0×10-5~1.0×10-2 mol/L范围内呈现良好的线性关系。