大颗粒氧化铈粉体的合成及粒度控制

采用正交试验法,研究了用草酸溶液作沉淀剂,直接沉淀合成大颗粒二氧化铈粉末,并对影响氧化铈粉末粒度的各种因素进行了详细研究。结果表明,适当降低硝酸铈质量浓度可以有效控制氧化铈粉末的粒度;同时沉淀剂浓度、料液酸度、煅烧温度均对氧化铈粉末的粒度有较大影响,得出了制备粒度为30-40μm的大颗粒氧化铈粉体的最佳工艺条件为：硝酸铈质量浓度70 g/L,料液酸度0.5 mol/L,草酸沉淀剂的质量浓度100 g/L,煅烧温度900-950℃。按此工艺参数可以直接合成粒度为38.521μm的氧化铈粉末。     

爆轰合成纳米氧化铈的提纯分析

为了提高特种炸药爆轰合成纳米氧化铈的纯度, 采用酸洗方法提纯, 设计正交实验研究了提纯温度、时间, 硝酸、蒸馏水和聚乙二醇(PEG)加入量对提纯结果的影响。利用X射线衍射仪、X射线荧光光谱仪分析氧化铈提纯前后的晶型及杂质含量, 以氧化铈纯度为判定标准, 确定最佳提纯参数。结果表明:提纯温度过高会导致硝酸浓度降低, 时间过长会使过多氧化铈溶解;利用透射电镜观察颗粒表面, 加入PEG可改善纳米氧化铈颗粒团聚现象。最佳提纯参数为:温度80℃, 时间24h, 硝酸量0.333mL/g, 蒸馏水量6.666mL/g, PEG量16.666mg/g, 利用此参数提纯后的纳米氧化铈纯度为99.59%。分析杂质残留的原因为爆轰高温条件使Fe₂O₃和Al₂O₃转化为α-Fe₂O₃和α-Al₂O₃, 导致0.12%Fe₂O₃和0.17% Al₂O₃杂质残留。     

超细氧化铈粉体的合成及粒度控制

为了一步合成超细氧化铈粉末，用碳酸氢铵溶液作沉淀剂，使用沉淀法合成氧化铈的前驱体，前驱体经低温烘干、高温煅烧后得到氧化铈超细粉末，同时研究了各种影响因素对氧化铈粉末粒度的影响。结果表明，加入一定量适当的分散剂可以有效控制氧化铈粉末的粒度；同时料液质量浓度、沉淀剂的质量浓度、煅烧温度、保温时间均对氧化铈粉末的粒度有较大影响。通过实验，给出了优化的工艺参数，按此工艺可以直接合成粒度为0．115μm的氧化铈粉末。     

酸洗提纯AlN粉体的研究

氮化铝(AlN)粉体中的金属杂质与氧化是影响其纯度和性能发挥的主要因素,而酸洗是提纯AlN粉体的有效手段.实验采用磷酸(H3 PO4)、硝酸(HNO3)、氢氟酸(HF)和盐酸(HCl)对AlN粉体进行酸洗提纯,主要研究了酸洗过程中酸液的选择与配比对提纯效果的影响.实验结果表明:这四种酸均显著降低了AlN粉体表面的金属杂质含量,而HF和HNO3的混合酸具有更好的提纯效果,特别能降低其中的Na、W、Fe等金属杂质,而且还可通过HF与Al2O3的反应有效去除氧杂质.HF/HNO3酸液的适宜配比为HF:HNO3=2:1,在该条件下酸洗后的AlN粉体中,金属杂质含量均下降到100 ppm以下,氧含量仅为1.2wt%.     

超声化学法合成纳米γ-氧化铝粉末

以硝酸铝、碳酸氢氨为原料,应用超声化学法制备纳米γ-氧化铝粉末。实验研究了反应物浓度、煅烧时间及反应体系中乙醇对氧化铝粒径的影响。用XRD、TEM和扫描探针技术对粉末进行了表征。结果表明:在硝酸铝浓度为0.1mol/L,煅烧温度为900℃的条件下,当碳酸氢氨的浓度为0.8 mol/L,聚乙二醇6000(PEG6000)的质量分数为7%,煅烧时间在1.25 h时可制得粒径为50 nm左右、近似球形的纳米γ-氧化铝粉末。超声波和体系中含有一定量的乙醇可以减轻团聚现象的产生。     

哈密脉石英除铁工艺的研究

以哈密脉石英为原料,草酸为浸取剂,采用湿法提纯,通过煅烧—水淬、球磨、酸洗、水洗、干燥等工艺,进行酸洗除铁提纯的实验研究。通过单因素及正交实验得到哈密脉石英除铁的最佳工艺条件:950℃下煅烧—水淬1.5h,2700r/min转速下球磨15min,酸洗温度90℃,酸洗时间2.5h,酸浓度0.1mol/L,pH值2.5,固液比1∶3。最佳条件下除铁率≥98.46%,SiO2质量分数≥99.86%。     

液相氧化-喷雾干燥法制备高纯超细二氧化锡颗粒

为了减少反应中氮氧化物(NO_x)排放对环境造成的影响，提高二氧化锡产品纯度、减小粒径，以金属锡粒和稀硝酸为原料，采用液相硝酸氧化法与喷雾干燥工艺结合制备高纯超细二氧化锡颗粒。考察锡源类型、硝酸浓度及滴加速度、反应温度及煅烧温度等参数对产物的影响，并利用X射线衍射仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、扫描电子显微镜、激光粒度仪、比表面积分析仪等对所制备的偏锡酸(H₂SnO₃)和二氧化锡进行结构和性能表征。结果表明：以锡粒为锡源、硝酸质量分数为25%、滴加速度为30 m L/min、反应温度为80℃，经喷雾干燥工艺处理，再经950℃煅烧，最终制得纯度为99.997%、D₅₀为1.15μm、D₉₀为2.44μm、比表面积为3.86 m²/g的二氧化锡，该产品在屏幕显示技术领域有重要应用，可用于制备氧化铟锡粉体材料(ITO)。     

复分解法制备高纯碳酸锶的研究

以硝酸锶和碳酸氢铵溶液为原料，采用复分解法合成高纯碳酸锶粉体，研究了工艺条件对产品质量的影响，最佳反应条件为：Sr(NO3)2溶液质量浓度为180～250g／L，NH4HCO3溶液质量浓度为80～100g／L，碳酸氢铵溶液温度不高于加℃，溶液澄清时间30min以上，陈化时间为60min，所得产品纯度高，粒径小，市场前景广阔。     

聚对苯二甲酰对苯二胺聚合体酸洗工艺研究

主要研究了聚对苯二甲酰对苯二胺聚合体酸洗工艺,包括酸洗浓度、温度及时间等,通过对比实验获得最佳酸洗条件。结果表明,在当稀硝酸浓度为0.03%、洗涤温度为25℃和洗涤时间为20 min时,可以使聚对苯二甲酰对苯二胺聚合体灰分质量分数降至5×10-5以下,比纯水洗涤效果好很多。     

硝酸酸洗工艺对烧结钕铁硼产品表面粗糙度Ra的影响

研究了不同硝酸浓度相同酸洗时间、不同酸洗时间相同的硝酸浓度、添加常用的缓蚀剂葡萄糖酸钠及柠檬酸钠对烧结钕铁硼产品表面粗糙度Ra的影响。经过研究发现,不同硝酸浓度相同酸洗时间的情况下,酸洗液浓度越高,产品表面粗糙度Ra呈现先下降后升高趋势,酸洗液浓度在25 mL/L时的粗糙度Ra最小;酸洗液浓度均在25 mL/L情况下,酸洗量越大,产品表面粗糙度Ra越小,酸洗量到30微米后,粗糙度Ra的变化较小。酸洗液浓度均在25 mL/L情况下,缓蚀剂葡萄糖酸钠和柠檬酸钠的浓度达到5 g/L之后的粗化效果比较明显。     

电解锰阳极泥酸洗除杂实验研究

锰阳极泥是一种含有酸溶杂质的电解锰副产品,锰含量较高,且主要以二氧化锰形式存在。若将其回收利用制作成二氧化锰产品,还需进一步提高纯度。由于二氧化锰不溶于硝酸,添加少量硝酸对渣样进行酸洗,绝大多数的酸溶性杂质及少量低价化合物被去除。实验结果表明,硝酸酸洗最佳工艺为：温度为80 ℃、硝酸用量为30 mL、时间为60 min、液固体积质量比为4 mL/g。酸洗后获得锰质量分数约为55%、二氧化锰质量分数约为88%的产品。     

盐酸酸洗废液制备α-纳米Fe2O3的工艺优化

以氧化铁皮作为除酸剂,与盐酸酸洗废液反应制得FeCl₂溶液,再采用空气-双氧水双重氧化和沉淀法从中制得α-Fe₂O₃纳米颗粒。分析了FeCl₂质量浓度、氨水质量浓度、超声时间和煅烧温度对产物的的粒径和纯度的影响。采用场发射扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对产物的形貌和结构进行了表征。优化实验结果表明,FeCl₂质量浓度为16 g/L,氨水质量浓度为7.5 g/L,超声时间为50 min,煅烧温度为750℃时,制得了分散性虽然一般,但纯度较高的α-Fe₂O₃,其含量高达95.3%,平均晶粒尺寸约为38.2 nm。这为盐酸酸洗废液的资源化利用提供了实验基础。     

酸溶置换法回收废甲醇催化剂中铜锌的研究

研究了采用酸溶置换法回收废甲醇催化剂中铜和锌的工艺，并着重对酸溶、置换、沉锌等环节进行了改进。探讨了回收废催化剂中铜和锌的过程中，废催化剂粒度、煅烧温度、酸溶的硫酸用量及质量分数、酸溶时间、锌置换铜的用量及时间、焙烧铜粉温度及时间、氧化铜与硫酸反应的时间及温度、沉锌时pH对锌回收率的影响，得出了适宜的工艺条件。在适宜工艺条件下，可以制备出产品纯度与附加值高的活性氧化锌和五水硫酸铜，回收率分别达94．3％与93．7％，产品质量分别达到GB／T3185-1992和GB437-1980标准，具有较好的经济效益和社会效益，市场前景广阔。     

氰尿酸固相法合成工艺技术的研究

氰尿酸固相法合成工艺分两步进行:裂解、成品精制。裂解以尿素为原料并添加其重量3%~5%的裂解助剂A进行热裂解,裂解温度210～220℃,裂解时间4～5h,可获得粗品氰尿酸含量(纯度)达70%以上;成品精制温度控制110～120℃,精制料液浓度6.5～8mol/L,精制时间5～7h,成品为外观白色粉末或细微晶粒,其氰尿酸含量(纯度)98%以上。工艺收得率超过85%。该项技术已在年产2kt氰尿酸项目中获得实际应用。     

含铜硝酸退镀液中铜的回收和硝酸的再生

用草酸铜沉淀法回收含铜硝酸退镀液中的铜并再生硝酸。研究了草酸加入系数(n_(草酸)∶n_(铜))、反应时间及反应温度等对沉淀效果的影响。确定的最佳工艺条件为:Cu~(2+) 136.52g/L,草酸加入系数0.9,搅拌速率300r/min,28℃,60min。在此工艺条件下,铜的沉淀率约为90%,草酸残留率小于1%,草酸铜产品的纯度达到98.33%。     

预处理条件对天然丝光沸石结构影响的研究

以提高天然丝光沸石纯度和改善孔道结构作为目标,考察了酸处理液浓度及焙烧温度等预处理条件对天然丝光沸石结构的影响.结果表明酸处理可以有效去除沸石中的金属杂质,调变沸石比表面积,提高硅铝比进而增强表面酸中心强度;焙烧可除去沸石内一些与矿物结合牢固且难与酸反应的孔道中的杂质,疏通孔道,但对沸石晶型结构影响较大,温度过高晶型被破坏;优化的预处理条件为处理液盐酸浓度1 mol/L、焙烧温度400℃.     

多晶硅水性切削液除硅研究

以废切削液回收PEG后剩余的废砂为原料,采用酸溶和碱溶两种方法除去废砂中的多晶硅杂质,回收SiC微粉,并对两种方法的可行性及工艺条件进行了研究。结果表明,酸法除硅时,当HF浓度为4 mol/L,硝酸浓度为2 mol/L,温度为35℃,反应时间为70 min时,可使回收微粉中硅杂质含量在0.1%~0.2%。碱法除硅时,当NaOH的溶液3%左右,温度在70℃,反应时间2 h,可使回收微粉中硅杂质含量在0.2%~0.3%。粒度分析表明,酸法及碱法回收产品粒径分布均能满足指标要求,且碱法回收产品粒径分布与新砂一致。     

氧氯化锆生产中转型料酸解与絮凝脱硅过程

以锆英石碱分解所得烧结料经水洗、转型后的转型料为原料,研究其盐酸酸解与酸解液絮凝脱硅过程中主要工艺参数对脱硅效果的影响,并采用红外与核磁共振表征水洗料转型、转型料酸解及酸解液絮凝过程中硅酸聚合状态. 实验获得优化的酸解与絮凝条件为：酸解温度微沸,酸解时间5 h,酸解酸度5.20 mol/L(以HCl计),锆液浓度125 g/L[以Zr(Hf)O2计],絮凝温度40℃,絮凝时间1 h,絮凝剂为阳离子聚丙烯酰胺类CPAM-1,絮凝剂浓度1%(w),加入量4%(j). 在该条件下进行5 L规模实验,氧氯化锆水溶液硅含量稳定降至(35~50)′10-6(w),锆含量及酸度分别为120 g/L[以Zr(Hf)O2计]和5.10 mol/L(以HCl计),由该水溶液蒸发浓缩结晶所得氧氯化锆产品指标与市售普通级产品相当.     

骨架镍催化剂制备及其催化烯基芳烃加氢性能的研究

考察了成型时拟薄水铝石和合金粉的比例、胶溶剂硝酸质量分数,水粉比及焙烧温度对骨架镍催化剂侧压强度的影响,采用XRD和TG-DTA等手段对催化剂进行表征。结果表明,催化剂侧压强度随着拟薄水铝石和合金粉的比例、胶溶剂硝酸质量分数、水粉比以及焙烧温度的提高呈现先增加后减小的规律,在拟薄水铝石与合金粉质量比1.5、胶溶剂硝酸质量分数6%和水粉比0.21 mL.g-1条件下成型,860℃空气中焙烧,得到侧压强度最好的催化剂,以苯乙烯、甲基苯乙烯加氢为探针反应,对催化剂的加氢性能进行评价,结果表明,在反应压力2 MPa、温度80℃、原料空速2 h-1和V(H2)∶V(油)=300∶1条件下,苯乙烯与甲基苯乙烯在考察的500 h运转周期内,转化率接近100%,且催化剂活性保持稳定。