爆轰合成纳米氧化铈的提纯分析

为了提高特种炸药爆轰合成纳米氧化铈的纯度, 采用酸洗方法提纯, 设计正交实验研究了提纯温度、时间, 硝酸、蒸馏水和聚乙二醇(PEG)加入量对提纯结果的影响。利用X射线衍射仪、X射线荧光光谱仪分析氧化铈提纯前后的晶型及杂质含量, 以氧化铈纯度为判定标准, 确定最佳提纯参数。结果表明:提纯温度过高会导致硝酸浓度降低, 时间过长会使过多氧化铈溶解;利用透射电镜观察颗粒表面, 加入PEG可改善纳米氧化铈颗粒团聚现象。最佳提纯参数为:温度80℃, 时间24h, 硝酸量0.333mL/g, 蒸馏水量6.666mL/g, PEG量16.666mg/g, 利用此参数提纯后的纳米氧化铈纯度为99.59%。分析杂质残留的原因为爆轰高温条件使Fe₂O₃和Al₂O₃转化为α-Fe₂O₃和α-Al₂O₃, 导致0.12%Fe₂O₃和0.17% Al₂O₃杂质残留。     

纳米氧化铈制备技术进展

本文简述了近年来国内外有关纳米CeO2的多种制备技术及其研究进展。基于液相法易于工业化放大的优点,着重介绍了液相法中的多种制备方法及相应的优缺点,并展望了今后的重点研究方向。     

纳米氧化铈制备进展

简述了纳米氧化铈的几种制备方法,着重介绍了液相制备法中的微乳液法,比较了各自的优缺点。并展望了今后制备技术的发展方向。     

连二硫酸锰制备工艺和提纯方法的研究

通过研究,详细阐述了用ＳＯ２与ＭｎＯ２水悬浮液与制备连二硫酸锰（ＭｎＳ２Ｏ６）的工艺条件及产品提纯方法。经制备和提纯得到了较高纯度的产品ＭｎＳ２Ｏ６·４Ｈ２Ｏ。     

爆炸法纳米氧化铈生产工艺的研究

描述了六水硝酸铈乳化膏体的结构与性状对纳米氧化铈原始粒径大小及其分布和形貌的影响,讨论了纳米氧化铈酸洗除杂的技术问题和干燥方式对纳米氧化铈的颗粒二次粒径或表观粒径大小的影响。通过工业化单元操作,得到了纯度高达99.9%的纳米级氧化铈粉体材料。     

纳米氧化铈粉体的制备与表征

热分解由工业用碳酸铈制得的甲酸铈,能直接制备纳米氧化铈粉体。对产物进行了TG-DSC、XRD、SEM及TEM表征分析,讨论了热分解温度对产物比表面积的影响。结果表明:当热分解温度为525℃时,该方法制得的氧化铈粉体为面心立方晶型,比表面积为71 2m2/g,粒径为15～30nm,经1000℃、1h老化后其比表面积仍能达到8 2m2/g,此时灼失量为2 2%。上述性能指标已达到或部分优于NTC(NanophaseTechnologiesCorporation)的同类样品。     

微细氧化铈制备新工艺的研究

提出了用碳铵法制备高分散性微细氧化铈的新工艺,研究了碳酸铈洗涤次数,干燥和焙烧温度等因素对氧化铈的分散性能的影响,在选定的条件下,CeO2产品的比表面积可达100－120m^2/g.     

爆轰法制备纳米超微金刚石的最新进展

近年来,纳米金刚石性质的研究和功能开发利用已经成为热门,但由于我国在该领域的研发起步晚、条件差等客观因素的存在,虽取得了一些成绩,但是与其它国家相比,依然整体处于落后水平。本文主要综述了爆轰法合成纳米超微金刚石的发展历程、制备方法、工艺条件、发展趋势并对存在的一些问题提出了建议。     

共沉淀——离子交换法提纯硝酸银的工艺研究

采用共沉淀－－离子交换法除杂工艺制备高纯硝酸银,工艺条件温和,易于操作收率达到９９．５％,除杂效果好。试样经质量检测产品质量达到了国外进口产品的质量水平。本工艺所有母液及工艺不能循环使用,树脂再生时有少量废水产生,可有效治理。据初步估算,按年产２０ｔ硝酸银计,年利税可达５４００万元。     

纳米氧化铈的制备及其催化性能

纳米氧化铈是新兴的催化材料,在化学工业和环境污染控制方面有着广泛的应用前景。对近年来国内外制备纳米氧化铈材料的不同方法进行了阐述和比较。其中溶胶-凝胶法和沉淀法工艺已经较为成熟,而其他方法,如共沸精馏法、冰冻脱水法、水解法、气相法、微乳液法、表面修饰法、液-液两相法、熔融法、固相反应法等,都还需要进一步完善。对纳米氧化铈的催化性能进行了研究,研究表明,纳米氧化铈的催化性能大大优于传统的非纳米氧化铈粉体。     

Gd2O3掺杂CeO2粉体的包覆处理

采用非均匀成核法成功地制备了Al2O3 qn stt gajftqd ffffrcd vs CeO2粉体。采用XRD分析了粉体的晶相；通过测定粉体的Zeta电位和XPS能谱。分析了Al2O3在稀土掺杂CeO2粉体表面的包覆情况。     

细鳞片石墨的提纯研究

以攀枝花产细鳞片石墨(含碳量为94%～95%)为原料,通过化学方法使其含碳量大大提高,其最佳工艺条件为:碱熔过程反应温度600 ℃,时间60 min,NaOH溶液与石墨比例1∶0.6,NaOH浓度35%,酸解过程HCl用量为石墨质量的50%,在此条件下所制石墨纯度可达99.6%.     

氨水-草酸共沉淀法中试制备微米CeO2工艺的初步研究

以氨水-草酸为共沉淀剂对氯化铈进行了沉淀实验,研究了反应温度、物料浓度、搅拌强度、陈化时间等因素对草酸盐粒度的影响,确定了较佳反应条件:草酸共沉淀法,陈化时间60min,CeCl3浓度1mol· L-1,搅拌速度400r·min-1,反应时间3h,焙烧温度800℃,氨水-草酸pH为1～6,制备了微米级的氧化铈并进行了中...     

升华提纯法制备三氯叔丁醇高纯试剂的研究

采用升华提纯法制备半水合三氯叔丁醇高纯试剂,探索了升华温度和升华时间对工艺的影响。利用气相色谱仪(GC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测试升华前后半水合三氯叔丁醇的纯度和金属离子含量的变化。参照美国西格玛试剂指标对样品进行检测分析,结果表明半水合三氯叔丁醇在100℃下升华14 h,收率达98.2%,不出现分解,所得试剂纯度高达99.96%,并具有较低的金属离子含量。     

三叶鬼针草总黄酮的分离纯化工艺研究

目的:研究三叶鬼针草中总黄酮类物质的聚酰胺分离纯化工艺.方法:采用分光光度法,以芦丁为标准品,通过用单因素试验优选分离工艺条件.结果:最佳分离条件为:上样浓度2.5mg/mL,上样流速3 BV/h,用40%乙醇洗脱,洗脱速度为3 BV/h.结论:验证试验表明,该工艺稳定可靠.     

废旧单基药爆轰性能的实验研究

采用简单易行的见证板试验研究了单基药的爆轰性能。实验结果表明,9／7单基药自由装填可正常起爆,经钝感后爆轰感度下降,自由装填后爆轰不完全,用硝酸铵胶液填充后可改变其爆轰性能;5／7粒状单基药包覆和填充前后的爆轰性能与9／7单基药相同,22／1单基管状药填充前后爆轰性能可以由不完全变为完全;得到单基药爆轰性能可控制的结论,并且装药药型和装药量对爆轰性能也有影响。     

影响铝粉-空气混和物爆轰的因素分析

通过激波管对4种不同性状的铝粉进行爆轰特性实验.研究发现,随着铝粉粒度的减小,爆轰性能提高.另外,活性和点火能量对其爆轰特性也存在着明显的影响.其主要原因是由于铝粉比表面积的不同造成的.     

高纯溶剂制备纯化及标准化研究

在科技部与质检总局资助下,开展色谱级、农残级、质谱级以及电子级等高纯溶剂制备纯化及标准化关键技术研究。在纯化关键技术方面,通过双塔精密精馏去除痕量同分异构体、同系物等杂质专利技术,从工业级直接制备得到农残级、质谱级高纯溶剂。在高纯试剂标准化方面,制订了《仪器分析用高纯水规格及试验方法》国家标准;建立了GB/T30301《高纯试剂试验方法通则》、GB/T 32263《高纯化合物农残级试剂的测定气相色谱-电子捕获检测器(ECD)法》等系列高纯试剂国家方法标准,以及HG/T 4747《农药残留检测用试剂正己烷》等高纯溶剂行业产品标准,填补了国内高纯试剂检测标准的空白。