米力农注射液中乳酸含量测定

建立了米力农注射液中乳酸含量测定方法。高效液相色谱法,采用ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节p H=3.0)为流动相A;以磷酸氢二钾溶液(取磷酸氢二钾2.7 g,加水800 m L溶解后,加三乙胺2.4 m L,用磷酸调节p H=7.5)-乙腈(70∶30)为流动相B,进行梯度洗脱,0~7 min、7~8 min、8~15 min、15~16 min、16~27 min的流动相分别为:流动相A:100%,流动相B:0→100%,流动相B:100%,流动相A:0→100%,流动相A:100%;流速1.0 m L/min,检测波长为210 nm。结果表明,在198.16~1387.12μg/m L范围内乳酸的峰面积与浓度具有良好的线性关系,相关系数r=0.9998,平均回收率为100.42%,RSD为0.89%。本方法准确,可靠,重复性好,可作为米力农注射液中检测乳酸含量的质量控制方法。     

HPLC法测定布洛芬胶囊中布洛芬含量

目的:建立高效液相色谱法测定布洛芬缓释胶囊布洛芬的含量。方法:采用岛津LC—20AT,Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm内径5μm)色谱柱,流动相为乙腈-(pH3.0磷酸二氢钾缓冲液)(58︰42)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长263nm,柱温为室温。结果:布洛芬在100~800μg·mL-1浓度范围内线性关系良好。结论:该法测定布洛芬胶囊中布洛芬的含量,结果可靠、简便、准确。     

高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质。方法:用Alltima C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相为13.6 g/L磷酸二氢钾缓冲液(用20 g/L氢氧化钾溶液调节pH至4.50)—甲醇的体积比为55∶45;流速1.0 mL/min;检测波长:275 nm;进样体积:20μL。结果:磺胺二甲嘧啶在80~120μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),磺胺线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000),磺胺脒线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000)。结论:该方法简便、准确、专属性好,可用于磺胺二甲嘧啶含量及有关物质检测。     

高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质。方法:用Alltima C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相为13.6 g/L磷酸二氢钾缓冲液(用20 g/L氢氧化钾溶液调节pH至4.50)—甲醇的体积比为55∶45;流速1.0 mL/min;检测波长:275 nm;进样体积:20μL。结果:磺胺二甲嘧啶在80~120μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),磺胺线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000),磺胺脒线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000)。结论:该方法简便、准确、专属性好,可用于磺胺二甲嘧啶含量及有关物质检测。     

辛伐他汀片中有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定辛伐他汀片中有关物质.采用VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.5)(65:35)为流动相,检测波长238nm,柱温35℃,流速1mL/min.在0.1-3.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),该方法分离度好,塔板数高,最低检测量可达0.2μg.     

3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑的HPLC测定法

目的:采用高效液相色谱法测定3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑含量.方法:用Waters symmetryC8(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50),流速1mL/min,柱温:25℃,检测波长274nm.结果:在160.48μg/mL～401.20μg/mL范围成线性(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.93%,RSD=1.91%.     

反相HPLC实验测定热淋清试剂中槲皮素的含量

目的:建立热淋清软胶囊中槲皮素HPLC测定方法.方法:色谱条件:KromasilC18(250mm ×4.6mm,5μm),紫外检测器,检测波长360nm;甲醇-0.4%磷酸(50:50)为流动相.结果:槲皮素在0.208～4.16μg范围内线性关系良好;回收率103.2%,RSD 1.64%.结论:方法准确,精密,重现性好.     

HPLC法测定索非布韦原料药的含量

目的:采用HPLC法测定索非布韦的含量。方法:采用色谱柱C18(150 mm×4.6 mm×5μm)为色谱柱,以0.05%磷酸溶液为流动相A,乙腈∶甲醇=80∶20为流动相B,以流动相A∶流动相B(80∶20)等度洗脱,流速为1.0 m L/min。稀释液为p H=2.0磷酸水溶液∶乙腈=80∶20,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:索非布韦的线性范围为80.928~121.392μg/m L;3批样品中索非布韦的含量分别为99.7%、99.8%、99.7%。结论:本方法简便、准确,适用于索非布韦含量的测定。     

HPLC测定金银忍冬叶、花、果实中绿原酸的含量

建立了反相高效液相色谱法测定金银忍冬叶、花和果实中的绿原酸含量的测定方法。利用超声波辅助提取金银忍冬叶、花和果实中的绿原酸,采用采用反相高效液相色谱法测定金银忍冬叶、花和果实中的绿原酸含量。结果表明:在流动相为甲醇(A)∶1.0%的冰醋酸溶液(B)=27∶73,色谱柱为Alltima C18Column(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相流速为1.0 mL/min,检测波长为327 nm,柱温为25℃的实验条件下测定金银忍冬叶、花和果实中的绿原酸含量分别为:(31.64±2.21)mg/g,(17.45±1.05)mg/g,(5.14±1.39)mg/g,且宁夏金银忍冬植株不同部位中绿原酸类化合物的含量分布为:叶花果实。回收率为99.74%,RSD为0.23%。所建立的方法稳定,操作简单,结果可靠。     

高效液相色谱法测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐阿维残留的研究

研究用高效液相色谱(HPLC)法定量分析甲维盐。设定实验条件为:色谱条件:150mm×6.0mm 5μm粒径的Kromasil C18不锈钢柱;流动相(甲醇-水)体积比为80∶20;流速为1.0mL/min;紫外检测器波长为254nm。结果表明,在2.0～12μg进样范围内,进样质量和峰高呈线性关系,相关系数R为0.997。     

不同提取溶剂对银杏叶药材中多种成分含量的影响

目的 :研究水、40%乙醇、50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇五种提取溶剂对银杏叶药材中总黄酮醇苷、萜类内脂及总银杏酸含量的影响,为银杏叶的合理使用提供依据。方法:HPLC条件:总黄酮醇苷检测采用Shim-pack C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相,检测波长为360nm;萜类内脂检测采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-四氢呋喃-水(25:10:65)为流动相,蒸发光散射检测器,漂移管温度105℃,载气流速2.8L/min;总银杏酸检测采用Shim-pack C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-1%冰醋酸溶液(90:10)为流动相,检测波长为310nm。结果:槲皮素、山奈素、异鼠李素分别在0.0576~0.576μg、0.05672~0.5672μg、0.04128~0.4128μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系;银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯分别在2.442~20.35μg、2.109~17.575μg、1.803~15.025μg、1.992~16.60μg范围内,进样量的对数与峰面积的对数呈良好线性关系;白果新酸在0.2008~2.008μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系;水、40%乙醇、50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇回流提取制备的供试品溶液中总黄酮醇苷的含量分别为2.06,2.85,3.20,3.50,2.97 mg/20m L;萜类内脂的含量分别为0,1.04,1.25,1.57,2.08 mg/20m L;总银杏酸的含量分别为0,7.95,10.20,11.61,12.13 mg/20m L。结论:不同提取溶剂制备的供试品溶液中三种成分的含量差别很大,民间以泡茶的方式服用银杏叶是合理的,切不可泡酒服用。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中羟基喹啉

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中羟基喹啉的含量.色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(甲醇):V(0.01 mol/L癸烷磺酸钠溶液(磷酸调pH=2.25))=62:38的混合溶液,流速1.0 mL/min,检测波长240 nm,柱温25℃,进样量20μL.结果表明,该方法的检出限为2.254 μg/g,线性范围为1.0～100.0μg/mL,回收率为95.5％～100.1％,RSD为0.07％～2.18％.     

HPLC-ELSD法测定银杏洋参胶囊中萜类内酯的含量

目的:建立银杏洋参胶囊中萜类内酯HPLC-ELSD定量测定方法。方法:色谱柱:SunfireTMC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-水(30﹕70);流速:1.0 m L·min-1;柱温:35℃,漂移管温度:110℃,气体流速:2.9L·min-1。结果:白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C分别在0.9333~7.778μg(r=0.9994)、0.9846~8.205μg(r=0.9991)、0.9144~7.620μg(r=0.9992)和0.3027~2.5225μg(r=0.9991)进样量范围内线性关系良好,方法平均加样回收率分别为103.12%(RSD为1.81)、101.30%(RSD为2.93)、104.08%(RSD为4.41)和101.75%(RSD为1.00)。结论:本方法快速、准确,可用于同时检测银杏洋参胶囊中的萜类内酯,可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC法测定沙库必曲缬沙坦原料药的含量及有关物质

目的:采用HPLC法测定沙库必曲缬沙坦的含量及有关物质。方法:采用色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(150 mm×4.6 mm×3.5 um)为色谱柱,以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,以流动相A︰流动相B(70︰30)梯度洗脱,流速为1.1 mL/min。稀释液为pH=2.0磷酸水溶液︰乙腈=70︰30,检测波长为252 nm,柱温为35℃。结果:沙库必曲的线性范围为38.39-57.58μg/mL,缬沙坦的线性范围为40.14-60.21μg/mL,3批样品中沙库必曲缬沙坦的含量分别为50.80/49.08%、50.89/48.75%、51.11/48.88%;有关物质A-J的线性范围分别为0.02%~0.20%。结论:本方法简便、准确,适用于沙库必曲缬沙坦含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定聚羧酸减水剂合成原料烯基聚醚

建立了高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)测定聚羧酸减水剂合成原料异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG)的方法。色谱柱为Sino Chrom ODS-BP C18(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为V(乙腈):V(Na2SO4溶液)=40:60的混合溶液,其离子强度为0.2 mol/L,柱温20℃,流速1.0 m L/min。结果表明:TPEG在0.01~10 g/L范围内线性关系良好(R2=0.9999);检出限为0.005 g/L;定量下限为0.01 g/L;精密度RSD值为0.47%;平均加标回收率为99.64%。本方法具有分析时间短、分离效果好、测定结果准确等特点,适用于工业烯基聚醚含量的测定。     

HPLC法测定痰咳净片中甘草酸的含量

目的:用反高效液相法测定痰咳净片中甘草酸的含量.方法:选用岛津VP-ODS C18(150mm×4.6mm)色谱柱,流动相为甲醇:1%冰醋酸(70:30).检测波长248nm,流速1.0mL/min,柱温:40℃.结果:甘草酸在0.096～3.072μg内呈线性(r为0.9999).加样回收率为100.2%(RSD为1.37%).结论:此方法简便、可靠,为进一步研究其质量标准提供一个很好的途径.     

高效液相色谱法测定维生素C泡腾片有关物质含量

目的:建立维生素C泡腾片中有关物质含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为PerfectChrom 100 C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH2.50±0.05);流速:0.8mL/min;进样量:20μL;检测波长为245 nm。结果:维生素C质量浓度在4.0~16.0μg/mL范围内,进样量在0.0618~0.5562μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9990)。结论:该方法简便准确,稳定性好,可用于维生素C泡腾片中有关物质的含量测定。     

UPLC法测定阿利吉仑原料药的有关物质

采用UPLC法测定阿利吉仑原料药的有关物质。方法:采用UPLC C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A为甲醇:醋酸盐(pH至5.0)=60:40;流动相B为甲醇,梯度洗脱;流速为3 ml/min,检测波长为228 nm。结果显示阿利吉仑及其已知杂质(杂质A、杂质B、杂质C和杂质D)的线性范围分别为0.5~6.02μg;平均回收率分别为99.8%、98.5%、96.5%、97.1%、94.3%;本法简便、准确、可靠、适合于阿利吉仑原料药有关物质测定。     

HPLC法快速测定两种液体食品中的山梨酸

为建立酱油、果汁中山梨酸含量的快速测定方法,采用高效液相色谱法,色谱柱为LVNA-5U-C_(18)(2)-100A(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶乙酸铵(5∶95);流速1.5 mL/min;检测波长:230℃;柱温:25℃。结果表明山梨酸在3.445～27.560μg有良好的线性关系(r=0.9990)。经该方法测定的酱油中山梨酸含量为0.2894 g/kg,瑞丽江芒果果汁中山梨酸含量为0.07077 g/kg,两种样品中的山梨酸含量均符合国家标准,该方法操作简单、稳定、准确、快速可行。     

高效液相色谱法测定超临界流体技术制备的依折麦布的含量

目的:采用HPLC法测定超临界流体技术制备的依折麦布的含量。方法:采用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液(50∶50)为流动相;流速为1.0 m L/min,检测波长为230 nm。结果:依折麦布的线性范围为70.224~120.384μg/m L。结论:本法简便、准确,适合于依折麦布含量的测定。