V2O5/MXene纳米复合材料制备及储能性能

利用氢氟酸（HF）刻蚀MAX（Ti₃AlC₂）相获得一种新型二维层状材料MXene（Ti₃C₂T_x）,利用液相插层法扩大MXene材料层间距,然后在MXene表面分别负载纳米片状（NSV）和纳米带状（NBV）的五氧化二钒（V₂O₅）。利用X射线衍射（XRD）、比表面积测试分析（BET）和高分辨场发射扫描电镜（FESEM）等手段对复合材料进行了结构表征。结果表明:MXene层间距增加;且两种形貌的五氧化二钒均匀的负载在MXene表面。这两种纳米复合材料的比表面积比MXene高,意味着它们可以为电化学反应提供更多的活性位点。利用多种电化学技术对V₂O₅,MXene和不同V₂O₅/MXene纳米复合材料在1.0 mol·L?1 Na₂SO₄和1.0 mol·L?1 LiNO₃电解液中进行了电化学性能测试。结果表明:当电流密度为1 A·g?1时,在1.0 mol·L?1 Na₂SO₄电解液中MXene,V₂O₅,NSV/MXene和NBV/MXene的比电容分别为8.1,15.7,96.8和88.5 F·g?1;在1.0 mol·L?1 LiNO₃电解液中NSV/MXene和NBV/MXene的比电容分别为64.6,46.7,180.0和114.0 F·g?1。表明所制备的NSV/MXene纳米复合材料是一种有研究和开发潜力的超级电容器电极材料。      

Pr2O3/RuO2和Gd2O3/RuO2对甲醇的选择性电催化氧化性能研究

由于电解水阳极析氧反应(Oxygen Evolution Reaction, OER)过电位较高,增加了电解水制氢的整体能耗。故本实验采用热力学上有利的甲醇氧化反应(Methanol Oxidation Reaction, MOR)替代OER,尝试缓解OER对酸性电解水制氢的能耗制约。通过热解法制备了Pr₂O₃/RuO₂和Gd₂O₃/RuO₂催化剂,不仅能催化甲醇生成增值的甲酸(HCOOH),而且可以使MOR过程与析氢反应耦合,生成高纯的H₂。电化学分析测试表明,在含CH₃OH(2.5 mol·L^-1)的H₂SO₄(0.5 mol·L^-1)电解质溶液中,电流密度达到10 mA·cm^-2时,Pr₂O₃/RuO₂和Gd₂O...     

富氧气氛下雾化氧化法制备多面体Co3O4粒子及其化学电容性能

以氯化钴水溶液为原料在富氧气氛下,采用简单雾化氧化法成功制备了纯净的多面体Co₃O₄粒子.由CoCl₂·6H₂O配制成水溶液,以净化的压缩富氧空气为载气和反应气源,应用气流式喷嘴雾化上述溶液,并直接在竖立高温管式电阻炉内进行氧化反应.采用XRD、FT-IR和SEM等手段表征样品的微观形貌结构与纯度.结果表明,在溶液浓度为2.0 mol·L^-1、溶液处理量为6.0 L·h^-1、反应温度为800℃、雾化压力为0.1 MPa的反应条件下,所得样品为纯净的多面体Co₃O₄粒子.以所得样品为活性物质,制成电极片,通过循环伏安法和交流阻抗法测试其化学电容性能.结果表明,Co₃O₄样品在5.0 mol·L^-1KOH电解质水溶液中具有较好的电化学电容行为.     

NiCo2O4薄膜的制备及其磁电性能研究

采用脉冲激光沉积(PLD)技术,在氧化镁(MgO(001))、钛酸锶(SrTiO₃(001))和铝酸镁(MgAl₂O₄(001))3 种衬底上,外延生长钴酸镍(NiCo₂O₄)薄膜。采用原子力显微镜(AFM)和 X 射线衍射仪(XRD)对 NiCo₂O₄薄膜进行形貌表征和结构分析,测试结果表明 NiCo₂O₄薄膜具有平整的表面和优异的结晶度。采用综合物性测量系统(PPMS)测试 NiCo₂O₄薄膜的电输运及磁性能,通过对比发现在 MgO(001)和 SrTiO₃(001)衬底上生长的NiCo₂O₄薄膜呈半导体特性,并且磁性较弱,而在MgAl₂O₄(001)衬底上生长的NiCo₂O₄薄膜具有金属性和...     

自组织纳米复合薄膜BiFeO3-CoFe2O4的微结构与相成分

采用先进电子显微术在原子尺度研究了(001)单晶SrTiO₃衬底上生长的纳米复合薄膜0.65BiFcO₃-0.35CoFe₂O₄的组织形态以及界面结构.BiFeO₃(BFO)和CoFe₂O₄(CFO)两相在外延生长过程中自发相分离,形成自组织的复合纳米结构.磁性尖晶石CFO呈方块状均匀分布于铁电钙钛矿BFO基体中,并沿[001)1]方向外延生长,形成垂直的柱状纳米结构.两相具有简单的立方-立方取向关系,即[001]_BFO//[001]_CFO和(100)_BFO//(100)_CFO,且界面为{110}晶面.薄膜表面起伏不平,形成CFO{111}小刻面而BFO则为平整的(001)表面.能谱分析结果表明各相成分均匀分布并无明显的元素互扩散发生.     

METCAL 在 Co3O4 制备工艺设计中的应用

采用 METCAL 软件创建计算模型,对沉淀 - 热分解法制备四氧化三钴材料的工艺进行了模拟,并简要介绍了过程模拟的步骤和思路。通过对工艺流程的模拟计算,得到了直观的物流分配走向、金属平衡和热平衡数据等,为四氧化三钴材料制备工艺工程设计提供了基础数据支撑。     

溶胶凝胶法制备含银Na2O-B2O3-SiO2玻璃

提出以溶胶凝胶法制备含银Na₂O-B₂O₃-SiO₂玻璃的工艺及制备过程,用X射线衍射及红外吸收光谱分析制备过程中结构变化,用光学吸收谱、透射电镜及能谱分析确定银胶体粒子的存在及其分布.结果表明,溶胶凝胶法制备与传统熔融法制备的玻璃有相同的结构,且通过适当的热处理工艺可以获得尺寸有一定分布的银粒子.该方法既可以用于颜色玻璃的制备,其产品也可作为制备其他材料的原料.     

Sm2O3掺杂PbTiO3陶瓷的制备与电性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了Sm2O3掺杂的PbTiO3陶瓷,并对其制备条件和电性能进行了研究.结果表明Sm2O3掺杂能够缩短凝胶形成时间,降低PbTiO3陶瓷烧结温度,改善烧结性能;Sm2O3掺杂PbTiO3陶瓷的电阻率均低于纯PbTiO3陶瓷,当掺杂量为0.003(n(Sm2O3)∶n(PbTiO3))时,电阻率最低,为5.8×108Ω*m;通过XPS分析,得到了Sm2O3掺杂PbTiO3陶瓷中各元素的结合能位置,表明Sm3+、Ti4+等都存在着不同程度的变价,导致了PbTiO3陶瓷导电性的提高.     

溶胶-凝胶法制备工艺参数对Al2O3-SiO2薄膜质量的影响

采用溶胶-凝胶法制备Al2O3-SiO2复合薄膜,研究溶胶成分、水解反应温度、热处理环境及烧结温度对薄膜质量的影响。通过黏度测试、热重分析仪(TG-DTG)、X射线衍射分析仪(XRD)和原子力显微镜(AFM)对样品进行表征。结果表明,溶胶的组成与热处理过程中的应力不均是导致薄膜开裂的主要原因。当Al2O3:SiO2(mol/mol)=1:3或1:2,水解反应温度为40℃,热处理环境湿度70%,温度60℃,以0.5℃/min的升温速率升至600℃焙烧2 h,缓慢升温且适当保温,可得完好的Al2O3-SiO2复合薄膜,所制备的块状薄膜,无裂缝且均匀透明。     

Sm2O3掺杂BSTN陶瓷的制备与介电性能

采用溶胶凝胶法制备了Sm3+掺杂(Ba,Sr)TiO3/(Ba,Sr)Nb2O6复相陶瓷,XRD衍射表明,样品由钙钛矿相和钨青铜相组成,无其他杂相生成。随着Sm3+掺杂量的增加,样品衍射峰向小角度方向移动,表明掺杂的Sm3+取代了体系中Nb5+及Ti4+。检测了样品的介电-温度性能,结果表明,随着Sm3+掺杂量的增加,样品的介电常数及介电损耗都有所降低,当Sm3+掺杂量达到0.004时,样品介电损耗最低,再增加Sm3+的掺杂量,样品的介电损耗又出现增加的趋势。可以得出,适量Sm3+的掺杂可以有效降低样品的介电损耗。     

共沉淀法制备Al（OH）3-Y（OH）3/ZrB2复合粉体的热力学形成条件研究

由于ZrB2的独特晶体结构,使其兼有金属和陶瓷的许多优异的物理和化学性能,因此在许多领域得到广泛应用。本文利用共沉淀法制备A1(OH)3-Y(OH)3/ZrB2复合粉体,并研究其形成热力学条件。经过热力学计算并用实验验证得出:ZrB2悬浮液的pH值必须大于8.3,才符合Al3+与Y3+共沉淀所需热力学条件;当ZrB2悬浮液的pH值为9时,A1(OH)3-Y(OH)3/ZrB2复合粉体的壳-核结构最好。在溶液浓度较低的情况下,可以获得具有理想壳-核结构的A1(OH)3-Y(OH)3/ZrB2复合粉体,即c(Al3+)=0.017mol/L,c(Y3+)=0.010mol/L,分别接近于Al(NO3)3和Y(NO3)3浓度的热力学条件计算拟定值,即:0.012 60mol/L和0.007 56mol/L。     

基于响应曲面法的Na3AlF6-Al2O3-LiF-KF-CaF2体系初晶温度实验研究

本文在实验室条件下,研究了氧化铝中Li、K、Ca对电解质初晶温度和电解槽热平衡的影响,应用响应曲面法,建立了Na₃AlF₆-Al₂O₃-LiF-KF-CaF₂五元系初晶温度数学模型,得出结论：在实验条件范围内,对于电解质初晶温度的影响大小依次为：LiF的主效应>分子比的主效应>KF的主效应>CaF₂的主效应。     

Al2O3/ZrO2层状复合陶瓷的研究

用辊轧工艺,在最佳成分配比及烧结制度下,制备了Al₂O₃/20%Al₂O₃(nm)+20%ZrO₂+60%Al₂O₃(μm)/Al₂O₃层状复合陶瓷.通过断裂韧性的测定,发现层状复合的断裂韧性值比无层状复合的Al₂O₃或ZrO₂增韧Al₂O₃有很大的提高,利用扫描电镜(SEM)对层状复合的微观结构进行了观察,讨论了层状复合的增韧机制和ZrO₂诱发微裂纹的机理,同时观察到层状复合断裂的典型特征为台阶状断裂。     

TiO2-CeO2离子储存电极薄膜的制备与性能研究

采用溶胶-凝胶技术，以Ti（OC489）4和Ce（NO3）3·6H2O为前驱体制备了Ti／Ce不同摩尔配比的TiO2-CeO2复合薄膜。运用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、紫外-可见光吸收光谱、循环伏安法和电化学交流阻抗等分析了其结构和性能。实验结果表明，当Ti／Ce摩尔比为1：1时，薄膜具有致密的非晶态显微结构；在Li^＋离子注入，脱出过程中，薄膜有较快的电化学响应和较高的电荷容量，在20mV·s^-1的扫描速率下，注入Li^＋离子的扩散系数约为1．50×10^-11cm^2·s^-1，并且第20次稳定循环的阴极和阳极电荷密度分别为12和9．5mC·cm^-2，表明薄膜具有良好的循环可逆性。电化学和光学测试表明该薄膜可以作为电致变色装置的对电极。     

纳米TiO2薄膜的制备方法对NPC太阳电池性能的影响

采用溶胶凝胶法、粉末涂敷法在导电玻璃上制得纳米TiO₂薄膜.X射线衍射实验表明该薄膜主要是锐钛矿相结构,透射电子显微镜测得薄膜晶粒尺寸为30nm左右,扫描电镜观察了薄膜的表面形貌.分析了这两种方法制得的纳米TiO₂薄膜所组成的染料敏化太阳电池的性能,提出了一种新的制作纳米TiO₂薄膜的方法.     

两步机械球磨法制备M/TiO2复合薄膜及光催化性能研究

采用两步机械球磨法制备了M/TiO₂（M = Al、Sn、Zn、Ti）双层复合薄膜,利用光学显微镜和X射线衍射仪分析了涂层的微观结构和相组成,测定了薄膜的光催化性能,研究了过渡层材质以及球磨时间对复合薄膜光催化性能的影响。研究表明,TiO₂粉体在球磨过程中的晶体结构未发生显著变化,保持了良好的光催化活性。金属过渡层Al、Sn以及Zn将显著削弱复合薄膜的光催化活性,Ti是复合薄膜的理想金属过渡层,制备的Ti/TiO₂复合薄膜具有优异的光催化性能。随着第二步球磨时间的延长,Ti/TiO₂复合薄膜的光催化性能逐渐降低,这是由于第二层薄膜表面TiO₂含量降低的原因所致。     

稳定性油基纳米Fe3O4磁性流体的制备与性能研究

采用化学共沉淀法制备纳米Fe3O4磁性颗粒,在强超声振荡下将其分散在煤油中。采用正交试验设计技术,研究不同用量表面活性剂对Fe3O4磁性颗粒分散的状况以及对饱和磁化强度的影响,通过X射线衍射、红外光谱、VSM振动磁强计对纳米磁流体颗粒的分散稳定性、饱和磁化强度、纯度等进行表征。结果表明:在Fe3+与Fe2+摩尔比约为3∶2、最佳反应温度40～45℃,表面活性剂油酸用量为0.6～0.9ml/g(Fe3O4)的条件下合成的油基磁流体分散均匀、性能稳定;测得的Fe3O4比饱和磁化强度为83.33 A.m2.kg-1,矫顽力为3.40 kA.m-1,具有超顺磁性。     

不同钛含量的钢与Al2O3和MgAl2O4界面润湿行为

高温下钢液中会生成大量的非金属夹杂物,对钢的浇铸工艺和钢产品性能产生不利影响。通过研究高钛钢与夹杂物的界面润湿行为,以期为高钛钢成分设计以及夹杂物的控制研究提供理论依据。以不同钛含量的钢样品以及Al₂O₃和MgAl₂O₄为研究对象,采用改进后的座滴法进行高温润湿试验得到表观接触角;通过电子探针对样品界面的微观形貌和元素进行表征,并结合热力学计算对钢与夹杂物的界面润湿行为进行解释。当钢中钛质量分数分别为0.01%、0.31%和0.68%时,Al₂O₃/钢润湿系统的表观接触角分别为96°、90°和112°,润湿后的样品界面均匀,无新反应相的存在和明显的元素富集。MgAl₂O₄/钢润湿系统的表观接触角分别为113°、106°和130°;低钛含量(w(Ti)=0.01%)时,界面无反应相生成,高钛含量时,界面存在不连续的反应层,为MgS、MgO、Ti₄S₂C₂     

Sc2O3掺杂对ScSZ粉体制备过程的影响研究

本文以ZrOCl₂·8H2O和Sc₂O₃为原料,聚乙二醇(PEG800)为分散剂,氨水为沉淀剂,采用共沉淀法制备了不同钪掺杂量的氧化钪稳定氧化锆(ScSZ)复合粉体,并通过TG/DSC热分析、ICP、XRD、Raman和SEM等分析手段对样品进行表征,研究了Sc₂O₃掺杂对ZrO₂前驱体热稳定性和ZrO₂粉体物相、形貌等的影响,还探讨了洗涤方式对所制备的ScSZ粉体形貌的影响。结果表明:ZrO₂和ScSZ前驱体均为无定形状态,经煅烧后ScSZ前驱体的总失重量大于ZrO₂前驱体的总失重量;未掺杂钪所制备的ZrO₂粉体为单斜相,钪掺杂改变了物相,ScSZ粉体为四方和立方相的混合晶型;钪掺杂对ZrO₂粉体的粒径无明显影响,ZrO₂和ScSZ粉体均发生一定团聚,团聚体直径约为0.5~3μm;采用乙醇洗涤有利于减小ScSZ粉体的初级纳米颗粒粒径,减小团聚现象,粉末团聚较松散。     

低温燃烧合成法制备粒径相近的MnO、Mn3O4和Mn2O3纳米颗粒

通过控制硝酸盐(硝酸锰) 与有机燃料(尿素) 的摩尔比, 采用低温燃烧合成法制备了粒径相近、形貌不同的单相MnO、Mn₃O₄和Mn₂O₃纳米粒子。扫描电子显微形貌观察结果显示, 三种纳米粒子尺寸约为100 nm, 依据Mn离子价态的不同, 三种纳米粒子的形貌分别为链状、马铃薯状和球状; 热重-差热分析表明, 样品粒径大小主要取决于有机燃料的着火点; 磁性测量结果显示, 低温时MnO和Mn₂O₃粒子表现出弱铁磁性, 这主要归因于纳米颗粒表面存在未补偿的自旋。本文为制备不同价态高纯锰氧化物纳米颗粒提供了一种环境友好、工业稳定的途径。