自支撑二维Ti3C2Tx(MXene)薄膜电化学性能

采用LiF?HCl混合溶液刻蚀法刻蚀Ti₃AlC₂得到Ti₃C₂T_x(MXene)胶体溶液,通过真空抽滤法抽滤MXene胶体溶液得到柔性MXene薄膜。使用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱(EDS)和X射线光电子能谱(XPS)等方法表征MXene的物相、形貌及化学元素,并采用循环伏安、恒电流充放电、交流阻抗法等电化学测试手段研究MXene薄膜电极的电化学性能。研究显示:当电解液为H₂SO₄,MXene薄膜的厚度为6.6 μm时,在5 mV·s?1扫速下质量比电容达到228 F·g?1;同时随着扫速从5 mV·s?1提升至100 mV·s?1时,电容保持率为51%,是40.2 μm厚度MXene薄膜电极的3倍。该研究展示酸性电解液和较薄的薄膜厚度有利于提高MXene材料基超级电容器的性能。      

超级电容器用羧基氧化钌薄膜的充放电性能

以RuCl3.3H2O异丙醇溶液为前驱体,分别加热到250、270、300和400℃制备超级电容器用羧基氧化钌薄膜。借助红外光谱仪、扫描电镜、透射电镜和电化学分析仪等手段,研究薄膜的物相结构、微观形貌和电容性能。结果表明:经270℃保温2 h处理后,薄膜的成分为羧基氧化钌。随热处理温度升高,薄膜的比电容逐渐降低,快速充放电性能提高。薄膜的比表面积为88 m2/g;薄膜的比电容达到859 F/g,附着力为20.13 MPa,16 000次循环充放电后比电容保持在充放电循环前的99.7%。     

AlF_3包覆LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2正极材料及其电化学性能

采用喷雾干燥法制备Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料,溶胶—凝胶法制备Al F3包覆Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料。通过XRD、SEM、电化学测试等对Al F3包覆Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料的结构、形貌和电化学性能进行研究。结果表明:Al F3包覆Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料为α-Na Fe O2型结构,属空间群。样品为类球形,颗粒大小均匀。包覆后的样品首次放电容量略有降低,但是显著提高了其循环性能,其首次充放电容量为148 m A·h/g,25次充放电循环后容量保持率为93.9%。     

花状Co–Ni氢氧化物电极材料的制备与电化学特性

采用原位生长法, 以硝酸钴和氨水为原料、硝酸铵为生长剂, 制备生长在泡沫镍上的Co (OH)₂电极材料, 并在此基础上对其进行镍添加改性, 旨在得到比电容高、循环性能好的Co–Ni氢氧化物电极材料。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜对Co–Ni氢氧化物电极材料进行物相和微观形貌分析; 通过循环伏安、恒流充放电和交流阻抗等方法对Co–Ni氢氧化物电极材料的电化学性能进行分析和表征。结果表明: 镍添加使材料从原有的Co (OH) ₂晶相变为Co (OH) ₂和Ni (OH) ₂双晶相材料, 使原有的簇状结构转变为更利于离子扩散的花状结构, 进而促进材料电化学性能的提高。当Co/Ni摩尔比为3:1时制得的花状Co–Ni氢氧化物电极材料的电化学性能最好, 在5 m V·s-1扫速下的比电容值为3674.7 F·g-1, 在5 A·g-1电流密度下的比电容值为1450.0 F·g-1, 在20 A·g-1电流密度下循环5000次的比电容保持率为77.1%。     

碳酸盐共沉淀法合成LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2及其电化学性能

以碳酸盐共沉淀法合成了Ni1/3Co1/3Mn1/3CO3前驱体,然后以Ni1/3Co1/3Mn1/3CO3和LiOH·H2O为原料,合成出了层状锂离子电池正极材料Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2.通过XRD,SEM和电化学测试对Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2材料的结构、形貌及电化学性能进行了测试和表征.结果表明,800℃烧结12 h所合成的样品粒度大小分布比较均匀,以0.2 C充放电,其首次放电容量为153 mAh·g-1,循环30次后容量为140 mAh·g-1.     

均匀沉淀法制备球形Co-Y_2O_3复合粉末

以钴粉、氧化钇和草酸铵为原料,采用均匀沉淀法制备Co-Y2O3的前驱体,经氢还原后得到Co-Y2O3复合粉末,研究反应溶液中CoCl2浓度、YCl3与CoCl2的物质的量比n(YCl3)/n(CoCl2)以及表面活性剂对Co-Y2O3复合粉末形貌和粒度的影响。结果表明:YCl3与CoCl2的物质的量比以及表面活性剂对Co-Y2O3复合粉的形貌都有很大影响。当n(YCl3)/n(CoCl2)的值由0增加到0.014时,复合粉形貌由棒状转变为梅花状;当n(YCl3)/n(CoCl2)进一步增大到0.040和0.078时,复合粉分别为絮状和粗棒状;向n(YCl3)/n(CoCl2)为0.014的混合溶液中加入十二烷基硫酸钠时,复合粉末形貌由梅花形转变为球形。CoCl2的浓度c(CoCl2)对复合粉末粒度和分散性有较大影响。随c(CoCl2)从0.2 mol/L增加到0.5 mol/L,复合粉末的平均粒度由7μm减小到4μm,并且粉末的分散性更好;当c(CoCl2)增加到0.8 mol/L时,粉末的平均粒度增大到10μm,粉末的分散性变差。     

Co(OH)_2/GO复合物的制备及其电化学性能研究

以硫酸钴和氧化石墨为原料,采用化学沉淀法制备出疏松多孔的片状Co(OH)_2/GO复合物。复合物的结构和形貌用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)进行了表征;用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对样品的成分进行了测定;复合物的电化学性能用循环伏安、恒电流充放电等测试方法进行了测试。经分析测试结果,发现采用该方法制备的样品,其电化学性能与氧化石墨的含量有关;当氧化石墨含量为10%时性能最佳,比电容达到1498F/g。此外,电流密度为1A/g时,600次充放电循环后比电容仍保留了初始值的85.3%。因此,Co(OH)_2/GO复合物有望成为电化学电容器电极材料。     

锂离子电池负极材料ZnSnO3/C复合物的制备与性能

锡基双金属氧化物作为锂离子电池负极材料因具有高的理论比容量、嵌脱锂电位适中、储量丰富、价格低廉、安全性高以及环保等优点，已经受到了广泛的关注.本研究采用一步原位水热法制备了碳包覆的ZnSnO₃复合材料(ZnSnO₃/C).利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射、拉曼光谱、X射线光电子能谱分析和恒流充放电测试等一系列表征测试方法对材料的微观形貌、物相组成、结构和电化学性能进行分析.电化学测试结果表明：当作为锂离子电池负极材料时，ZnSnO₃/C复合电极的储锂性能优于纯ZnSnO₃电极.在200 mA·g^–1电流密度下，ZnSnO₃/C复合电极经200次循环后可逆容量可达1274.9 mA·h·g^–1，即使在大电流5000 mA·g^–1下经500次循环仍然提供663.2 mA·h·g^–1的放电比容量，同时也表现出卓越的倍率性能.优异的储量性能归因于ZnSnO₃/C复...     

LiNi0.8Co0.2O2的制备与修饰

由LiOH·H2O、NiO、Co2O3高温固相合成LiNi0.8Co0.2O2,并对制得的样品进行表面修饰.对所得产物进行了X光电子能谱、扫描电镜和X射线衍射测试,用合成的材料组装成电池进行充放电容量测试.实验结果表明:应用此工艺制备的LiNi0.8Co0.2O2具有高的充放电比容量,分别为184.8mA·h·g-1和160.7mA·h·g-1.包覆后初次充放电比容量分别为168.7mA·h·g-1和157.6mA·h·g-1.容量有所下降,但循环性能提高,说明表面修饰可以有效地抑制正极材料与电解液之间的恶性相互作用,能改善材料的循环性能.     

一维纳米LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纤维的合成及性能研究

通过静电纺丝法制备出一维纳米LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纤维,根据扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、充放电实验,循环伏安法和交流阻抗法对纳米纤维的形貌、晶体结构和电化学性能进行研究.结果表明,纳米纤维的直径在150～300 nm之间,且具有典型的α-NaFeO2层状结构;所制备的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维在0.5 C(85 mA/g)的倍率下循环30次容量保持率达到了94.1％;在倍率分别为0.1 C、0.2 C、0.5 C、1.0 C、2.0 C和0.2 C的充放电测试中,其比容量分别达到了157 mAh/g、144 mAh/g、134 mAh/g、125 mAh/g、115 mAh/g和141 mAh/g;在CV和EIS测试中,材料表现出优异的可逆性和循环稳定性.由于具有特殊的一维形貌,LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维表现出优异的电化学性能.     

一维纳米LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2纤维的合成及性能研究

通过静电纺丝法制备出一维纳米Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2纤维,根据扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、充放电实验,循环伏安法和交流阻抗法对纳米纤维的形貌、晶体结构和电化学性能进行研究.结果表明,纳米纤维的直径在150~300 nm之间,且具有典型的α-Na Fe O2层状结构;所制备的Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维在0.5 C(85 m A/g)的倍率下循环30次容量保持率达到了94.1%;在倍率分别为0.1 C、0.2 C、0.5 C、1.0 C、2.0 C和0.2 C的充放电测试中,其比容量分别达到了157 m Ah/g、144 m Ah/g、134 m Ah/g、125 m Ah/g、115 m Ah/g和141 m Ah/g;在CV和EIS测试中,材料表现出优异的可逆性和循环稳定性.由于具有特殊的一维形貌,Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维表现出优异的电化学性能.     

非均匀沉淀法包覆合成LiNi0.9 Co0.07 Mn0.03O2锂离子正极材料

采用非均匀沉淀法包覆合成了LiNi0.9Co0.07Mn0.03O2锂离子正极材料.前驱体合成中各工艺条件与包覆材料的比表面积和电化学性能息息相关.试验研究了沉淀剂、搅拌速度、pH值和氨水浓度对包覆沉淀的影响及煅烧过程对材料电化学性能的影响.结果表明:在优化实验条件下Co/Mn复合包覆在β-Ni(OH)2表面上;正极LiNi0.9Co0.07Mn0.03O2首次放电容量为195mAh·g-1,50次循环后容量仍保持为188.6mAh·g-1.循环伏安研究表明:与LiNiO2相比,Co/Mn复合包覆合成正极材料LiNi0.9Co0.07Mn0.03O2的相变得到很好的抑制,材料显示出良好的循环性能.     

正极材料LiNi0.8Mn0.2O2前驱体合成工艺的探究

成本低、性能稳定的无钴镍锰正极材料是目前的研究热点。采用共沉淀法制备Ni_0.8Mn_0.2(OH)₂前驱体, 用氨水作为络合剂, 探究了NH₃浓度对前驱体Ni_0.8Mn_0.2(OH)₂共沉淀的晶粒生长和形貌的影响, 以及对锂离子电池正极材料LiNi_0.8Mn_0.2O₂的晶体结构和电化学性能的影响。通过X射线衍射仪、扫描电镜、循环伏安测试、交流阻抗和电池充放电测试系统表征材料的结构、形貌和电化学性能。表征结果显示, 在0.1 C, 2.5~4.2 V化成条件下, 初始放电比容量为167 mAh/g, 充放电效率为96%。当氨水用量为45 mL时, 样品具有较优的循环性能, 在1 C倍率下, 2.5~4.2 V的电压测试范围内, 循环100次后, 放电比容量为139 mAh/g, 容量保持率为93.9%。在低倍率充放电条件下样品具有明显优于其他材料的电化学性能。      

掺钴对尖晶石型LiMn_2O_4正极材料性能影响

采用固相合成法制备了锂离子电池正极材料用尖晶石型LiMn2O4正极材料,并通过加入Co对材料进行了掺杂改性研究;用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)研究了材料的晶体结构和微观形貌,充放电循环实验对材料的电化学性能进行了测试。结果表明:纯相尖晶石型LiMn2O4初始放电比容量为118.91 mA.h/g,循环25次后放电比容量为107.03mA.h/g,比容量保持率为90.01%;掺杂Co的材料同样具有尖晶石型结构,初始放电比容量略有降低,但循环性能有明显改善,掺Co改性样品Li1.05Co0.04Mn1.96O4的初始放电比容量为114.55mA.h/g,25次充放电循环后,放电比容量为105.76mA.h/g,比容量保持率为92.33%。     

TiO2纳米管的制备及光电催化分解海水制氢

采用阳极氧化法在钛板表面制备了垂直导向的TiO2纳米管阵列。研究了无机无氟(HCl+H2O2)、无机含氟(HF)和有机乙二醇(EG)三种体系对TiO2纳米管薄膜制备的影响。利用SEM对其形貌进行了表征,通过电化学考察了其光电响应性能。考察了制备的TiO2纳米管薄膜光电催化分解海水制氢性能。结果表明:在EG体系中制备的TiO2纳米管阵列规则有序,有利于光生电子的传输,减小了电子一空穴对的复合,光电催化制氢活性最高。     

富锂材料Li[Li0.2Mn0.54Co0.13Ni0.13]O2的ZrO2包覆及电化学性能

近几年,锂离子电池富锂材料xLi₂MnO₃·(1-x) LiMO₂(M=Ni、Co、Mn等) 由于其高放电比容量、高电压、低廉的价格受到人们越来越多的关注.但是,富锂材料循环性能差、倍率性能低、首圈充放电效率低和电压降等问题是阻止富锂材料商业化的几个主要原因。采用液相法合成富锂材料Li[Li_0.2Mn_0.54Co_0.13Ni_0.13]O₂,通过表面包覆一层ZrO₂, 放电倍率1 C下循环100圈之后,2% ZrO₂包覆量的富锂材料的放电比容量比未包覆的放电比容量多53.8 mAh/g,大大提高富锂材料的循环性能.      

碳酸盐共沉淀法合成Li1＋xNi0.6Co0.2Mn0.2O2Fx正极材料及其电化学性能

采用碳酸盐共沉淀法合成Li1＋xNi0.6Co0.2Mn0.2O2Fx正极材料,研究了不同含量的Li、F复合掺杂对LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2样品的晶型结构、形貌以及电化学性能的影响.研究结果表明：Li、F复合掺杂未改变LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2样品的层状结构;掺杂后的样品颗粒细化;电化学循环性能和电极过程的可逆性明显得到提高.掺杂量x=0.06时,Li1＋xNi0.6Co0.2Mn0.2O2Fx样品的首次充放电容量分别为168,160 mA·h/g,循环50次后容量为153 mA·h/g.     

溶胶-凝胶法制备工艺参数对Al2O3-SiO2薄膜质量的影响

采用溶胶-凝胶法制备Al2O3-SiO2复合薄膜,研究溶胶成分、水解反应温度、热处理环境及烧结温度对薄膜质量的影响。通过黏度测试、热重分析仪(TG-DTG)、X射线衍射分析仪(XRD)和原子力显微镜(AFM)对样品进行表征。结果表明,溶胶的组成与热处理过程中的应力不均是导致薄膜开裂的主要原因。当Al2O3:SiO2(mol/mol)=1:3或1:2,水解反应温度为40℃,热处理环境湿度70%,温度60℃,以0.5℃/min的升温速率升至600℃焙烧2 h,缓慢升温且适当保温,可得完好的Al2O3-SiO2复合薄膜,所制备的块状薄膜,无裂缝且均匀透明。     

LiMnPO4/C复合正极材料的固相合成及性能

采用不同锰源合成LiMnPO4/C复合正极材料,对材料的结构、形貌及电化学性能进行了表征。研究结果表明:以MnC2O4·2H2O为锰源合成的LiMnPO4/C样品颗粒细小均匀,且表现出最好的电化学性能。采用分步活化煅烧法进行了工艺改进,实验结果表明,分步活化煅烧工艺制备的材料颗粒分散,粒径为100 nm左右。材料表现出了良好的放电电压平台,0.05 C放电比容量达到105.3 mA·h/g,说明分步煅烧工艺具有明显的改进效果。     

稀土含量对La0.7)(Pr0.75Nd0.25)xMg0.3Ni3.3(Co0.7Al0.3)0.3（x=0.0～0.3）合金电极电化学性能影响

在氩气保护条件下用高频感应悬浮熔炼法制备La0.7(Pr0.75Nd0.25)xMg0.3Ni3.3(Co0.7Al0.3)0.3(x=0.0,0.1,0.2,0.3)合金,研究混合稀土含量对合金储氢和电化学性能的影响。合金XRD相分析结果表明,合金相主要由LaNi5,(La,Pr)Mg2Ni9,(La,Nd)2Ni7和LaNi3相组成。随着Pr和Nd含量的增加,合金吸氢量先增加后减小,最大吸氢量为1.42%(质量分数)(x=0.2),放氢平台变短坪斜增加。合金电极电化学测试表明,电极最大放电容量为378 mAh·g-1(x=0.2),放电容量保持率S100从53.2%(x=0.0)增加到56.2%(x=0.3),增加Pr和Nd的含量可以提高电极的循环稳定性。合金电极电化学阻抗谱、线性极化、Tafel极化和循环伏安特性研究表明,添加适量的Pr和Nd可以提高电极动力学性能。当x=0.1时,合金电极电荷传递电阻Rct和极化电阻Rp较小,交换电流密度I0、极限电流密度IL以及阳极峰电流密度Ip较大,合金电极动力学性能较好。