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6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪氢解脱卤反应动力学研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用Pd/C催化剂在排除扩散影响的条件下,研究了常压下6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪氢解脱卤合成咪唑并[1,2-b]哒嗪的反应动力学,通过空白试验消除催化剂及溶剂对吸氢量的影响,以吸氢量来表征反应程度。试验测定了反应温度、pH值对反应速率的影响。研究结果表明,在试验条件下,6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪氢解脱卤反应对6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪表现为零级,反应表观活化能为44.8kJ/mol,指前因子为7.68×104mol.L-1.min-1。pH值为8时有利于反应进行。 相似文献
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咪唑并[1,2-b]哒嗪是第四代头孢类抗生素—头孢唑兰的3位侧链。本文以马来酸酐为起始原料,通过肼解、卤代、氨解、成环、脱卤合成了咪唑并[1,2-b]哒嗪。采用强酸为反应介质, 可使马来酰肼的收率达到96%。采取一锅法合成中间体3,6-二氯哒嗪,产品收率由二步法的74.4%提高至88%。采用微波辅助合成3-氨基-6-氯哒嗪,反应时间从17小时缩短到0.5小时之内。在咪唑环形成过程中,以乙醇为溶剂,采用价格低廉的氯乙醛,简化了反应后处理过程。在6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪脱氯过程中, 使用钯炭作催化剂, 在常压下通入氢气即可完成反应。由于各单步收率均高于80%,具有相当的工业实用价值。 相似文献
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咪唑并[1,2-b]哒嗪是第四代头孢类抗生素——头孢唑兰的3位侧链。以马来酸酐为起始原料,通过肼解、卤代、氨解、成环、脱卤合成了咪唑并[1,2-b]哒嗪。采用强酸为反应介质,可使马来酰肼的收率达到96%。采取一锅法合成中间体3,6-二氯哒嗪,产品收率由两步法的74.4%提高至88%。采用微波辅助合成3-氨基-6-氯哒嗪,反应时间从17 h缩短到0.5 h。在咪唑环形成过程中,以乙醇为溶剂,采用价格低廉的氯乙醛,简化了反应后处理过程。在6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪脱氯过程中,使用钯碳作催化剂,在常压下通入氢气即可完成反应。各单步收率均高于80%。 相似文献
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咪唑并[1,2-b]哒嗪 总被引:2,自引:0,他引:2
付春 《精细与专用化学品》2005,13(5):14-15
介绍了咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成方法、用途、生产及需求.以3,6-二录哒嗪为原料,经氨化、环合、脱氯得咪唑并[1,2-b]哒嗪。咪唑并[1,2-b]哒嗪是合成头孢类抗生素的侧链中间体,因合成难度较大,成为国内开发头孢唑兰的瓶颈. 相似文献
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付春 《精细与专用化学品》2005,(5)
介绍了咪唑并〔1, 2- b〕哒嗪的合成方法、用途、生产及需求。以 3, 6- 二氯哒嗪为原料,经氨化、环合、脱氯得咪唑并〔1, 2- b〕哒嗪。咪唑并〔1, 2- b〕哒嗪是合成头孢类抗生素的侧链中间体,因合成难度较大,成为国内开发头孢唑兰的瓶颈。 相似文献
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该文以2,6-二氯吡啶为原料,用甲醇/氢氧化钠体系进行甲氧基取代,用硝酸钾/浓硫酸进行硝化反应,再用氨水氨解,制得2-氨基-3-硝基-6-甲氧基吡啶(III),最后用氯化亚锡在75℃下反应4h还原III,再用二硫化碳环化合成2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶,总收率为43.6%。产物结构用IR、1HNMR和MS作了表征。 相似文献
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以2,3-二羟基苯甲酸为原料,经酚羟基烷基化保护、羧酸叠氮化、Curtius重排、水解成盐四步反应以35%的总收率合成了5-氨基-1,4-苯并二恶烷盐酸盐,其结构经1H-NMR确认。由于合理的反应溶剂选择和反应温度控制,减少了副反应的发生、简化了工艺操作、降低了分离难度、提高了收率和产品纯度,使得该路线适合于工业化生产。 相似文献
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离子液体N-甲基咪唑对甲苯磺酸盐催化剂的制备及应用 总被引:1,自引:0,他引:1
采用一步法制备Brφnsted酸性离子液体N-甲基咪唑对甲苯磺酸盐催化剂([Hmjm]TsO),并对其进行了红外光谱、拉曼光谱等表征。将其应用于醋酸和正丁醇的酯化反应,详细考察了离子液体用量、反应时间、醇酸物料比、反应温度等因素对酯化反应的影响,并确定了较佳反应条件为:温度95~98℃,n(丁醇):n(醋酸):1.2:1,离子液体用量为反应物总质量的20.O%,反应时间6h,酯化率可达到85.0%。同时,[Hmim]TsO离子液体循环使用6次后,酯化率仍可达到78.2%。 相似文献
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咪唑类[PF_6]^-型离子液体萃取苯胺 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以咪唑类[PF6]-型室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim][PF6])、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Hmim][PF6])和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Omim][PF6])对苯胺水溶液的萃取平衡。实验结果表明:pH值对分配系数的影响很大,在碱性条件下,分配系数较高;萃取过程属于吸热过程;经过四级错流萃取,废水可达到排放标准,萃取相中的苯胺回收率在90%左右,离子液体回收率〉90%,离子液体可以循环利用。 相似文献
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以季铵盐和氢氧化钠为原料,经Hofmann消除反应合成了[2,2]-对二甲苯环二体及其氯代物。考察了催化剂种类、反应物料摩尔比、反应温度、反应时间等因素对收率的影响。合成[2,2]-对二甲苯环二体的较优工艺条件为:苯醌为催化剂,n(NaOH):n(季铵盐)=5:1,120℃反应12h,[2,2]-对二甲苯环二体的收率为51.2%。合成氯代-[2,2]-对二甲苯环二体的较优工艺条件为:苯醌为催化剂,n(NaOH):n(季铵盐)=5:1,采用将氢氧化钠溶液滴入季铵盐的反滴工艺,110℃反应14h,氯代-[2,2]-对二甲苯环二体的收率为48.6%。用IR、1HNMR对产物结构进行了表征。 相似文献