SPS原位反应制备TiSi2基复合材料的微观结构和性能研究

以工业用硅粉、碳粉和碳化钛粉为原料,利用放电等离子烧结技术原位反应制备了TiSi2-SiC两相复合材料和TiSi2-SiC-Ti3SiC2三相复合材料.利用XRD、FESEM和TEM对复合材料的相组成和微观结构进行了研究.结果表明,基体相TiSi2的晶粒尺寸在1um以上,反应生成的SiC颗粒尺度在200～300nm,且均匀弥散分布在TiSi2基体中.TiSi2-SiC材料的硬度、断裂韧性和抗弯强度随着SiC含量的增加都有一定程度的提高.Ti3SiC2三元相的引入大大提高了TiSi2-SiC-Ti3SiC2复合材料的力学性能. SiC和Ti2SiC2的引入对TiSi2-SiC复合材料在高温下的电导率和热导率影响较小.     

原位合成MoSi_2-SiC复合材料700℃的氧化行为

研究了不同SiC体积分数原位合成MoSi2-SiC复合材料在700℃空气中1000h的长期氧化行为。结果表明:复合材料氧化1000h后,均未发生pest现象。复合材料的氧化抗力明显好于单一MoSi2,原位合成复合材料的氧化抗力好于传统的热压商用MoSi2粉末和SiC粉末混合物制备的复合材料(外加复合材料)。复合材料氧化膜相组成仅为非晶SiO2,材料的氧化过程主要是O2与MoSi2的作用,SiC未发生氧化。材料在700℃下仍发生硅、钼的同时氧化,因MoO3的挥发较快没有晶须形成,因而在材料表面快速形成一薄层连续、致密的非晶SiO2保护膜,使材料表现出优异的长期抗氧化性。     

MoSi2基复合材料的制备技术

本文总结了采用粉末冶金、机械合金化、等离子体溅射、注射成型、固态置换反应、原住反应弥散相粒子生成技术等方法制备MoSi2基复合材料工艺的主要特点及原理，并对MoSi2基复合材料的研究进行了展望。     

渗硅技术原位制备Ti_3SiC_2-SiC复合材料的新工艺(英文)

提出制备Ti3SiC2-SiC复合材料的一种新思路,即利用液态硅渗透TiC/C预制体原位反应制备Ti3SiC2-SiC复合材料,并采用XRD、SEM和EDS考察了材料的显微结构和力学性能.结果表明:制备出材料主要由Ti3SiC2相组成,SiC相含量较少;Ti3SiC2晶相呈现出3～10μm大小的层状结构;施加10kg的压力下测得样品S1550-1,S1550-3和S1550-4的硬度分别为6.8GPa、7.1GPa和7.8GPa,它们的密度在3.55～3.96g/cm3范围内.实验结果表明,利用液态硅渗透技术原位制备Ti3SiC2-SiC复合材料是一种可行的新工艺.     

Ti3SiC2-SiC复合材料的耐磨擦磨损性能

以商用硅粉、碳粉、钛粉以及少量的铝粉为原料,利用放电等离子烧结技术原位反应制备了Ti3SiC2-SiC复合材料.利用盘销式摩擦磨损实验机测试了Ti3SiC2-SiC复合材料的耐摩擦磨损性能.结果表明:随着SiC含量的增加,材料相对于硬化钢的摩擦系数和磨损系数均呈下降趋势,这表明SiC的引入提高了复合材料的抗摩擦磨损性能.Ti3SiC2单相材料摩擦系数在0.8～1.0之间,而Ti3SiC2-40vol%SiC复合材料在稳态下的摩擦系数达到了0.5,Ti3SiC2-40vol%SiC复合材料相对于TisSiC2单相材料的磨损系数下降了一个数量级.Ti3SiC2-SiC复合材料的高抗磨损性归因于磨损类型的改变以及SiC良好的抗氧化性能.     

ZrB2-SiC超高温陶瓷涂层的抗烧蚀性能研究

为了提高C/C复合材料的抗氧化烧蚀性能,采用浆料浸涂与原位反应复合工艺在材料表面制备了ZrB2-SiC超高温陶瓷涂层,利用氧-丙烷火焰测试了涂层的抗烧蚀性能。结果表明:采用复合工艺所制备的ZrB2-SiC超高温陶瓷涂层与基材具有较高的结合强度;在氧-丙烷火焰冲刷条件下,涂层具有良好的抗烧蚀性能,涂层经1500℃下烧蚀600 s,ZrB2-SiC涂层无明显烧蚀,C/C复合材料保持完好。微观结构观察表明:烧蚀测试后,涂层中存在ZrO2和大量超高温陶瓷相,涂层抗烧蚀形式主要表现为热化学烧蚀和机械剥蚀。     

SiCp/MoSi2原位反应高温热压复合工艺的研究

运用乙醇湿法混合和氩气保护原位反应高温热压方法制备了不同配比的SiCp/MoSi2复合材料,研究了原位生成的SiC颗粒对MoSi2基体材料显微结构和室温力学性能的影响.结果表明:原位反应高温热压制备SiCp/MoSi2的工艺是可行的,反应生成的适量SiC颗粒细化了基体晶粒,改善了其力学性能;与该工艺下制备的纯MoSi2相比,含40vol%SiCp的SiCp/MoSi2复合材料室温抗弯强度提高了260%,含50vol%SiCp的SiCp/MoSi2复合材料室温断裂韧性提高了50%;该种工艺的强化机制为细晶强化和弥散强化,韧化机制为细晶韧化.     

原位反应热压烧结SiC/MoSi_2复合材料的力学性能研究

采用原位反应热压烧结工艺成功制备了不同SiC体积分数的SjC/MoSi2复合材料,研究了SiC/MoSi2复合材料的室温抗弯强度、断裂韧性随SiC体积分数变化的规律,分析了SiC/MoSi2复合材料的强韧化机理.结果表明,SiC的加入显著提高了MoSi2基复合材料的室温力学性能,SiC/MoSi2复合材料的抗弯强度和断裂韧性均优于纯MoSi2,并且随着SiC体积分数的增加而增大;SiC/MoSi2复合材料的强化机制主要是弥散强化和细晶强化,韧化机制主要是微裂纹增韧.     

SiC晶须与Si_3N_4颗粒强韧MoSi_2复合材料

采用湿法混合和热压工艺制备了不同Si3N4(p)和SiC(w)体积含量的MoSi2基复合材料,研究了复合材料的显微组织,晶粒大小,硬度、断裂韧性和抗弯强度.结果表明,复合材料的晶粒比纯MoSi2明显细化,且随着强化相添加量的增加而减小,抗弯强度和断裂韧性均大幅度提高,其中MoSi2-20%SiC(w)-20%Si3N4(p)复合材料具有较好的综合力学性能,断裂韧性和抗弯强度分别427 Mpa和10.4 Mpa·m1/2.复合材料的强化机制为细晶强化和弥散强化,韧化机制为细晶韧化和裂纹偏转与分支韧化.     

原位复合Mo-Si化合物材料的相组成和力学性能

以Mo粉和Si粉为原料，采用热压反应烧结法原位合成了Mo-Si系化合物及其复合材料，利用扫描电镜、X射线衍射仪等技术对材料的相结构和力学性能进行了初步的研究．结果表明：随原料粉中Mo含量的增加，生成物依次向MoSi2→Mo5Si3→Mo3Si变化；材料的硬度和弹性模量主要受气孔率的控制，具有极其弥散组织的Mo5Si3-MoSi2材料的硬度高达12．88GPa；Mo-Si系材料均为脆性断裂，弯曲强度和断裂韧性随Mo含量变化的趋势相同，其中MoSi2-Mo5Si3原位复合材料具有较好的综合力学性能。     

一种新的MoSi2基复合材料显微结构及其对力学性能的影响

本文研究了原位生成的ＴｉＣ／ＴｉＢ２／ＭｏＳｉ２三相复合材料的一种新的显微结构及其对力学性能的影响,结果表明,当热压金属Ｔｉ,Ｂ４Ｃ和ＭｏＳｉ２的混合粉末时,在ＭｏＳｉ２的基体内生成由ＴｉＣ和ＴｉＢ２组成的空心粒子。     

疏水型SiO2气凝胶

以多聚硅为硅源,通过溶胶、凝胶、表面修饰及超临界干燥过程制备出了疏ｉＯ２气凝胶,表面修饰后ＳｉＯ２气凝胶孔洞由修饰前的２３．１ｎｍ减小到１８．２ｎｍ,比表面积由有的４７７ｍ＾２ｇ＾－１增加到５６３ｍ＾２ｇ＾－１,骨架颗粒比修饰前略大,饱和水蒸汽吸附量由吸附前的０．０４（重量比）降低到０．００１２,且与水不浸润。     

活性炭载体对TiO2/活性炭中二氧化钛晶粒生长及相变的影响

以活性炭为载体,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2/活性炭(TiO2/AC)复合体,并利用SEM和XRD手段对复合体进行表征,通过Dt2=ktnexp(-E/RT)方程的计算,分析,研究活性炭对复合体中TiO2晶粒生长及其相变的影响.结果表明TiO2/AC复合体晶粒粒径增长的时间比TiO2本体短;TiO2/AC复合体纳米粒子平均尺寸为50nm比TiO2本体小;锐钛矿向金红石转变的相变温度和晶粒生长最快温度TiO2/AC复合体比TiO2本体高.锐钛矿和金红石晶粒生长的表观活化能TiO2/AC复合体分别为6.21±1.27和46.54±1.56kJ/mol,TiO2本体分别为5.764±1.02和36.4±1.14kJ/mol.在锐钛矿阶段和金红石阶段TiO2/AC复合体反应指数分别为0.19和0.35,而TiO2本体分别为0.13和0.26.原因是活性炭的强吸附力和非晶相层对TiO2晶粒生长的阻遏作用.     

H2Ti4O9纳米晶的制备与表征

采用机械化学法,利用离子交换反应,通过离子交换、层离和沉淀过程制备了高比表面积的H2Ti4O9纳米晶体.采用XRD、TEM、热分析、N2吸附脱附等温过程和吸收光谱对制备的H2Ti4O9纳米晶体进行了表征.结果表明,以TiO2纳米晶片形式存在的微晶Ti4O9^2-,其径向尺寸低于50nm,纳米晶片的比表面积取决于反应溶液的pH值和对前驱物K2Ti4O9球磨的时间.将K2Ti4O9球磨2h后悬浮于1mol/L HCl溶液中搅拌,进行离子交换反应,最后将溶液pH值调整至8,沉淀后所得产物H2Ti4O9的比表面积达328.4m^2·g^1.     

镱离子敏化与温度对铒离子掺杂碲酸盐玻璃上转换光谱的影响

用熔融-淬冷法制备了玻璃样品系列75TeO₂-20ZnO-(4.6-x)La₂O₃-0.4Er₂O_3-xYb₂O₃ (x=0, 0.4, 0.8, 2.0, 3.2, 4.0), 研究了镱离子的掺入及温度的变化对该玻璃系统上转化光谱的影响, 结果表明: 在常温下, 当Yb³⁺离子浓度达到2mol%时, 上转换红光和545nm绿光都达到了最大值, 此时545nm绿光强度是未掺Yb³⁺时的6倍左右, 红光强度为未掺Yb³⁺时的4倍左右; 当温度在8～300K变化时, 530nm绿光强度随着温度的升高而增大, 545nm绿光与657nm红光强度随着温度的升高首先增大, 在80K达到最大值, 然后随着温度的升高而下降. 通过速率方程, 分析了镱离子的敏化及温度对该玻璃系统上转换光谱的影响.     

Y-TZP/MoS2自润滑材料的制备与研究

通过醇-水溶液加热方法,制备出Y-TZP包裹MoS2复合粉末,通过热压烧结,制备具有特殊显微结构、力学性能优良的Y-TZP/MoS2复合材料,考察了室温下复合材料与ZrO2配副时的摩擦学性能.结果表明当材料中含有44wt%MoS2时,其摩擦系数为0.25、磨损率为1 05×10-6mm3/m·N.     

溶胶-冷冻法制备纳米Gd2O3:Eu3+发光材料

采用溶胶-冷冻法合成了粒径为20nm左右的近似于球形的Gd2O3：Eu^3＋发光材料.XRD和FTIR分析表明：所合成的前驱体样品为带有结晶水的晶态氢氧化物,经过热处理后得到了立方相的Gd2O3.荧光光谱测试表明：所合成的样品具有良好的Eu^3＋特征红光发射,Gd^3＋到Eu^3＋之间具有有效的能量传递过程.随着灼烧温度的升高,发射峰和激发峰的强度有所增强,荧光寿命变长,这是由于热处理温度升高,晶体生长变好,表面缺陷减少,使表面的猝灭中心减少,从而提高了荧光强度和荧光寿命.     

后接枝法合成氨丙基修饰的周期性介孔氧化硅材料

以三氯甲烷为溶剂, 氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)为修饰剂通过后接枝法对周期性介孔氧化硅材料(PMOs)进行修饰. 通过固态NMR、氮气吸附、元素分析和UV-vis吸光度测试等手段来表征材料. 结果表明, 氨丙基基团通过共价连接的方式成功修饰到PMOs材料. 尽管随着APTMS修饰量的增加, 比表面积、孔容和孔径都呈下降趋势, 但经25%APTMS修饰的PMOs材料依然具有良好的介孔结构, 其表面积为604m²·g^-1, 孔容为0.62cm³·^-1, 孔径狭窄分布在4.5～5.0nm之间. 修饰后的PMOs对氯金酸有明显的吸附作用.     

微波场下纳米Mg-Al-LDHs及PO43-,P2O74-柱撑Mg-Al层状双氢氧化物的合成

用微波加热反应-变速滴加共沉淀法合成了[Mg-Al-CO3]纳米层状双氢氧化物，并以[Mg-Al-CO3]纳米层状双氢氧化物为前体，用微波加热反应一离子交换法制备了PO4^3-，P2O7^4-柱撑Mg-Al层状双氢氧化物．该法合成的[Mg-Al-CO3]纳米层状双氢氧化物的粒径约为10～40nm．讨论了微波和变速滴加碱液的速度对纳米层状双氢氧化物的合成的影响．用FT-IR、TEM与XRD对产物进行了表征，结果表明在微波加热反应的条件下可在短时间内用PO4^3-,P2O7^4-彻底交换CO3^2-。     

CeO2-TiO2复合氧化物的制备及其表征

本文以廉价的无机盐为原料,采用sol－gel法制备了Ce：Ti（摩尔比）为0．05～0．4：1之间的一系列CeO2－TiO2复合氧化物．利用物理吸附仪,XRD,TEM等手段对复合氧化物的织构和结构性质进行了表征．结果发现：采用无机盐－超临界流体干燥法可制备大孔、高比表面积的CeO2－TiO2复合氧化物,随着CeO2含量从5％增加到40％,复合氧化物的比表面积由67．3m2·g－1增加到219．4m2·g－1;物相由锐钛矿转变为无定形;粒体的粒径、形貌也随之变化,由颗粒状逐渐变为网络结构．而与超临界流体干燥得到的气凝胶相比;采用普通干燥法制备得到的复合氧化物具有较低的孔体积和比表面积,颗粒间团聚较严重,但无“孤岛”状大颗粒,晶相为无定型结构．