2-磺酸基-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺合成研究

本文以对氨基苯基-β-乙基砜基硫酸酯为原料,以50%发烟硫酸为磺化剂,经过磺化、水解反应,得产品2-磺酸基-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺,其收率达78.52%,纯度为93.74% (HPLC法).     

2-磺酸基-4-(β-硫酸酯乙基砜基)苯胺的合成研究

4-(β-硫酸酯乙基砜基)苯胺(对位酯)经发烟硫酸磺化、钙钠盐转换、水解、后处理,制得2-磺酸基-4-(β-硫酸酯乙基砜基)苯胺,收率70%,产品含量99%(HPLC).     

对-β-硫酸酯乙基砜苯胺合成工艺改进研究

对-β-硫峻酯乙基砜苯胺是合成活性染料最重要的中间体。通过实验研究,设计出一条能够减少污染物排放,降低成本的研发工艺。以对硝基氯苯为原料,经还原取代、缩合、乙酰化、氧化、液相水解酯化,得到乳白色的高质量产品,氨基值为97．4％,酯值为95．0％,总收率为66．0％。     

4-氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯(对位酯)工艺改进研究

本文以苯胺为原料,经乙酰化,氯磺化添加氯化亚砜,用环氧乙烷做缩合剂,酯化采用液相法,得高质量乳白色产品。氨基值98.02％,酯值96.7％,两值差1.24％,以苯胺计总收率69.4％,产品质量达到国内外最好水平。     

4—氨基苯基—β—羟乙基砜硫酸酯（对位酯）工艺改进研究

本文以苯胺为原料,经乙酰化,氯磺化添加氯化亚砜,用环氧乙烷做缩合剂,酯化采用液相法,得高质量乳白色产品,氨基值98.02%,酯值96.7%,两值差1.24%,以苯胺计总收率69.4%,产品质量达到国内外最好水平。     

Raney-Ni催化加氢制备3-（β-羟乙基砜基）苯胺

3-（β-羟乙基砜基）苯胺是一种重要的染料中间体。它可以由3-（β-羟乙基砜基）硝基苯还原制得。置于高压反应釜中,加入Raney-Ni催化剂,在温度90℃、3MPa的氢气压力下,反应4～5h,制备3-（β-羟乙基砜基）苯胺,该种合成方法工艺简单,质量好,同时不造成环境污染。     

4β-[(N-甲基磺基乙胺基)乙基砜]苯胺的合成研究

以4β-（羟乙基砜）乙酰胺基苯胺与甲基牛磺酸反应直接生成4β-[（N－甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺，通过正交实验优化了工艺条件，其最佳工艺条件为：对应酰化物：牛磺酸：氢氧化钠＝1：1．2：2．5，反应时间4h。产率可达89％，采用纸色层法，元素分析、红外光谱及质谱对产物4β-[（N－甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺的结构进行表征。     

Raney-Ni催化加氢制备3-(β-羟乙基砜基)苯胺

3-(β-羟乙基砜基)苯胺是一种重要的染料中间体。它可以由3-(β-羟乙基砜基)硝基苯还原制得。在高压反应釜中加入Raney-Ni催化剂,在温度90℃、3MPa的氢气压力下,反应4～5小时,制备3-(β-羟乙基砜基)苯胺。该种合成方法工艺简单,质量好,并且不造成环境污染。     

一步法合成3-[ β-(N-甲基磺基乙胺基)乙基砜]苯胺的研究

以3-（β-羟乙基砜）苯胺与甲基牛磺酸反应直接生成3-[β-（N-甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺,通过正交实验优化了工艺条件。实验证明,反应时间对反应产率的影响最大。最佳工艺条件为:3-（β-羟乙基砜）苯胺:牛磺酸:氢氧化钠=1∶1.2∶1.1（摩尔比）,反应时间6小时,产率可达89.02％。采用纸色层法、元素分析、红外光谱及质谱对产物3-[β-（N-甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺的结构进行表征。     

对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯合成新方法

本文介绍了目前合成对位酯的几种方法,并作了简要的比较分析。提出了新的对位酯合成方法,对新的合成路线做了初步的实验研究。     

对-[β-(硫酰氧基)乙基砜基]苯胺的液相合成

由对羟乙基砜乙酰苯胺为原料,经液相水解,酯化合成了染料中间体对-[β-（硫酰氧基）乙基砜基]苯胺,改进了原固相生产工艺,经实验得到最佳工艺条件;n(缩合物）：n(硫酸）：n(水）=1：1.6:30-35,水解反应温度98-100)℃,反应时间2-2.5h。     

β—羟乙基砜硫酸酯及β—羟乙基砜的水解和酯化反应动力学研究

用氢核磁共振波谱跟踪技术研究了间氨基苯基β－羟乙基砜硫酸及其羟基物的水解和酯化反应，测定了反应速率和反应活化能。结果表明这两个化合物的水解和酯化是可逆平衡反应。平衡产率主要受酸浓度的影响，温度的影响较小，升高温度，酯含量略有下降。酯化和水解均为吸热反应，升高温度，反应加快。提高酸浓度有利于降低反应活化能。     

4-甲基苯胺-2-磺酸合成研究

4-甲基苯胺-2-磺酸是合成有机颜料和染料的重要中间体。以4-甲基苯胺和浓硫酸为原料,以无毒环保的惰性介质代替有机溶剂作为分散介质,在190～220℃、6～12h、真空条件和特定结构的反应器中,进行烘焙磺化反应,合成直接得到工业级4-甲基苯胺-2-磺酸,按4-甲基苯胺计算的转化率达到96%以上,氨基化合物含量大于98%,游离4-甲基苯胺小于0.30%,不溶物小于0.10%。制备过程无工艺废水、废渣产生,简化了以往磺化产品必须碱熔水解、脱色过滤、酸化结晶、脱水干燥等工艺过程和环节,产品无多氯苯类等任何有机溶剂,可直接应用于极大部分有机颜料PR57的制备。     

4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺的合成新工艺

以 3 ( 2 羟乙基砜基 )苯胺和对硝基苯甲酰氯为原料经酰化和催化氢化两步反应合成了 4 氨基 N [3 ( 2 羟乙基 )砜基 ]苯基苯甲酰胺 ,两步收率分别为 90 3%和 95 6%,总收率为 86.3%。在采用RanneyNi为催化剂和氢压为 0 2 4MPa的情况下 ,实验验证最佳的催化氢化反应条件为 :溶剂为甲醇 ,催化剂量为 30 %(催化剂与硝基物的质量比 ) ,反应温度为 50～ 60℃。产品经TLC、IR、1HNMR和MS确证。     

在混合溶剂中合成4-甲氧基苯胺-2-磺酸

以对氨基苯甲醚为原料，在溶剂汽油和石油醚复合型混合溶剂中，经磺化合成了4－甲氧基苯胺－2－磺酸，产品收率在87％以上，且不含致癌物，溶剂回收率在95％以上。     

一步法合成3—[β—（N—甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺的研究

以3－（β－羟乙基砜）苯胺与甲基牛碘酸反应直接生成3－[β－（N－甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺，通过正交实验优化了工艺条件。实验证明，反应时间对反应产率的影响最大。最佳工艺条件为：3－（β－羟乙基砜）苯胺：牛磺酸：氢氧化钠＝1：1．2：1．1（摩尔比），反应时间6小时，产率可达89．02％。采用纸色层法、元素分析、红外光谱及质谱对产物3－[β－（N－甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺的结构进行表征。     

催化加氢制备4-氯-3-(β-羟乙基砜基)苯胺

4-氯-3-(β-羟乙基砜基)苯胺是一种重要的染料中间体。本文采用液相加氢法,由4-氯-3-(β-羟乙基砜基)硝基苯还原制备4-氯-3-(β-羟乙基砜基)苯胺。通过实验最终确定反应温度为90℃,反应时间为280min,氢气压力为3MPa,Raney-Ni 7g(物料重量的7%),水600mL,得到产品收率98%以上,纯度达到98%以上。     

间氨基苯基—β—羟乙基砜的酯化及其硫酸酯捕征

研究了间氨苯基－β－羟乙基砜与浓硫酸的酯化反应。最佳条件下,间氨基苯基－β－羟乙基砜硫酸酯的收率在８４％以下。产品批重结晶提纯后,分别用ＩＲ、Ｈ－ＮＭＲ、＾１３Ｃ－ＮＭＲ和ＭＳ进行了表征。     

N-烷基-β-羟乙基砜基苯胺衍生物的制备

本文介绍了含N-烷基-β-羟乙基砜基苯胺衍生物的活性染料及其性能。重点叙述了N-烷基-β-羟乙基砜基苯胺衍生物加氢还原的合成方法。     

还原烷基化合成3—（β—羟乙基砜基）—N—乙基苯胺副反应的研究

本文研究了以３－（β－羟乙基砜基）苯胺为原料,以骨架镍为催化剂,通过还原烷基化合成３－（β－羟乙基砜基）－Ｎ－乙基苯胺的副反应中分离出其副产物Ｎ,Ｎ－二乙基苯妥,３－（β－羟乙基砜基）－二乙基苯胺及３－（β－乙氧基乙基砜基）苯妥,并讨论了这些副产物产生的原因。