磁性纳米TiO2/SiO2/Fe3O4光催化剂的制备及表征

以纳米Fe3O4磁粉为核心，采用溶胶一凝胶法制备了TiO2／SiO2／Fe3O4复合光催化剂．用XRD、TEM及元素分析对其结构和表面形貌进行了表征．以具有偶氮染料结构的甲基橙水溶液为目标反应物，评价其光催化活性．结果表明，所制TiO2／SiO2／FeaO4样品为双层包覆型结构，SiO2为中间层，最外层是锐钛矿型的TiO2,该复合光催化剂对甲基橙溶液有较高的光催化活性，并具有可利用其磁性回收重用的特点，应用前景广泛。     

TiO_2/聚苯胺复合材料的合成、结构表征及光催化性能

在室温下,以苯胺为单体、钛酸四丁酯为反应物,通过化学氧化原位聚合和溶胶-凝胶的方法制备了TiO2/聚苯胺复合材料。利用X-射线衍射仪、傅立叶变换红外光谱仪、紫外-可见吸收光谱仪、热失重分析仪等对复合材料表面的微观结构及热稳定性进行了表征。通过光催化降解甲基橙实验评价了TiO2/聚苯胺复合光催化剂在紫外光条件下的光催化活性,实验表明,TiO2/聚苯胺复合材料的催化效率大大提高,特别是TiO2/聚苯胺(质量比例为1/2)复合材料对甲基橙的降解效率最高达到85.7%。     

纳米TiO2／Al2O3复合薄膜光催化特性研究

以电化学方法合成的Al2O3多孔膜为基体，采用交流电沉积的方法在膜孔中沉积纳米TiO2，制备出纳米TiO2／Al2O3复合薄膜。对TiO2／Al2O3复合薄膜的形貌、结构和组成进行了表征；对TiO2／Al2O3复合薄膜光催化甲基橙溶液进行了研究。结果表明Al2O3／TiO2复合薄膜呈现出较好的光催化活性，电沉积TiO2的时间、热处理温度、选择不同光源照射均对TiO2／Al2O3复合薄膜光催化活性有一定的影响。     

锐钛矿型TiO2溶胶的微波法制备及其光催化性能研究

以钛酸丁酯为前驱体,经微波处理制备出TiO2溶胶。利用XPS、XRD、TEM、UV-Vis等手段对溶胶进行了表征,并考察了其光催化性能。结果表明,经微波处理4h后,溶胶中TiO2为锐钛矿结构,粒径10nm左右;XPS分析表明溶胶中钛原子是以+4价的形态存在,O元素以O—H与O—Ti两种物相存在,C元素仅修饰在TiO2表面;该溶胶对甲基橙有较强的降解能力,当紫外光光照15min后,甲基橙脱色率达94.7%,经溶胶改性的氟碳涂层在紫外光照24h后,接触角由82°减小到13°,有望在自清洁涂料领域展现巨大的应用前景。     

磁性La3+掺杂TiO2的制备及性能

利用溶胶-凝胶法,在室温条件下,以钛酸四丁酯、硝酸镧为主要原料,无水乙醇为溶剂,冰醋酸为抑制剂,浓硝酸为催化剂制得稳定的掺La3+TiO2溶胶,陈化后的凝胶经不同温度煅烧3h后制得不同掺La3+量的TiO2。通过XRD对不同煅烧温度及不同掺La3+量的TiO2进行了表征;以紫外光为光源,研究了掺La3+-TiO2对甲基橙溶液的光降解效果。用化学共沉淀法制备了具有强磁性的Fe3O4水基磁流体,再与La3+掺杂TiO2进行复合,制备了Fe3O4负载量不同的磁性La3+掺杂TiO2,研究了Fe3O4负载量不同的La3+掺杂TiO2对甲基橙的光催化降解效果、磁分离回收率的影响。结果表明,掺La3+量及煅烧温度对TiO2的晶型、各晶型TiO2的相对含量及对甲基橙的光降解效果均有影响。La3+掺杂TiO2比纯TiO2显示出更强的光催化性能,掺La3+量2%,热处理温度450℃的La3+掺杂TiO2光催化活性最高。Fe3O4负载量为10%的Fe3O4/La3+-TiO2对甲基橙的降解率8h时为99.4%;磁分离回收率达97.39%。     

TiO_2/HZSM-5的制备及光催化性能的表征

以钛酸四丁酯为钛源,采用溶胶-凝胶法在HZSM-5分子筛表面合成TiO2前驱体,程序升温处理制得TiO2/HZSM-5负载型光催化剂。采用X射线衍射、扫描电镜、傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱对光催化剂晶相结构、表面形貌及化学组成进行了表征。结果表明,HZSM-5可提高TiO2分散性能,降低TiO2晶粒的尺寸。TiO2/HZSM-5中的Ti都以TiO2形式存在,没有Ti—O—Si键生成。甲基橙溶液的光催化降解结果表明,负载后提高了TiO2对甲基橙溶液的光催化降解活性。TiO2的质量分数为30%,400℃下煅烧2h时的催化剂光催化性能最好。     

TiO_2/蒙脱石复合材料的制备与表征

以120目四川三台膨润土为载体,TiCl4为钛源,通过水解法制备了TiO2/蒙脱石复合材料,样品分别在500℃恒温1h、2h、3h和4h,以及在不同温度(300、500℃和700℃)下煅烧1h。利用X射线衍射(XRD)表征了其结构,紫外可见分光光度法(UV-Vis)表征了其光催化性能。通过光降解甲基橙(MO)得到最佳的煅烧温度和恒温时间,并用光催化效果最好的样品和试剂级TiO2作了比较,最后在理论上阐明了通过TiCl4水解法制备的复合材料的光催化性能不如TiO2的原因是TiO2的颗粒过小。     

多孔矿物载体对纳米TiO2复合材料光催化脱色性能的影响

以多孔矿物沸石、硅藻土、高岭石和坡缕石为载体,采用TiCl4水解法制备了纳米TiO2/多孔矿物复合光催化材料。采用XRD分析了材料的成分和结构,采用甲基橙染料废水评价并对比了材料的光催化性能。研究表明,复合材料中纳米TiO2均为锐钛矿结构,且矿物载体结构未被破坏。由于沸石、硅藻土和坡缕石具有很好的吸附性能,制备的材料在光照初期即对甲基橙染料废水表现出很好的脱色效果。高岭石由于吸附性能相对较弱,导致材料对甲基橙染料废水的脱色效果不佳。     

TiO_2-Al_2O_3负载型催化剂的制备及其光催化性能

以钛酸四丁酯和氢氧化钠为反应物,采用两步水热法制备TiO2纳米线,并将其原位负载于Al2O3载体上,研究它们对甲基橙的光催化降解性能。结果表明,锐钛矿相TiO2主要呈纳米线和八面体状负载在Al2O3载体上,当TiO2负载质量分数为30%,焙烧温度为400℃,催化剂用量为1.332 0 g/L时,TiO2-Al2O3负载型催化剂光催化降解甲基橙的性能最佳,光照5 h后,甲基橙在紫外和太阳光下的降解率分别达到58.9%和55.6%。相同实验条件下,TiO2-Al2O3负载型催化剂对甲基橙的降解率比单纯TiO2提高了35.1%。     

以玻璃珠为载体制备纳米TiO2光催化膜滤料

研究了陈化时间及涂膜层数对纳米TiO2膜光催化性能的影响,结果表明:陈化3d时,膜的光催化性能最高;涂膜层数为3时,甲基橙的处理效率最高。同时研究了纳米TiO2膜对水和甲基橙的吸附性能,结果表明:水和甲基橙存在竞争吸附,随着加入甲基橙浓度的增加,光电催化测得的积分电量减少,膜的光催化活性降低。用制备的纳米TiO2膜光催化降解甲基橙,效率最高可达92.9%;在一定条件下累积运行93.8h,降解率均在83%左右,表明制备的纳米TiO2膜有较高的光催化性能及较长的使用寿命。     

Fe对(Cu-Ni-Fe)-xNiFe2O4复合惰性阳极低温铝电解成膜机制的影响

以高温固相合成的NiFe_2O_4和Cu,Ni,Fe金属粉为原料,采用冷压烧结法制备不同合金相含量的(Cu-Ni-Fe)-xNiFe_2O_4(x=50,60,70,80,质量分数/%,下同)金属基复合惰性阳极材料,研究合金相中Fe元素对(Cu-Ni-Fe)-xNiFe_2O_4金属基复合惰性阳极材料烧结和电解过程中基体成分与微观组织的影响,发现合金相中的Ni,Fe及NiFe_2O_4陶瓷相在烧结和电解过程中发生了可逆的氧化还原反应,使得NiFe_2O_4相发生解离和再生成。对(Cu-Ni-Fe)-xNiFe_2O_4金属基复合惰性阳极材料进行了低温电解性能测试,研究其在电解过程中的成膜过程和腐蚀行为。结果表明:(Cu-Ni-Fe)-xNiFe_2O_4金属基复合惰性阳极材料电解过程中电压稳定,铝液杂质含量低于0.7%(质量分数),有望解决金属陶瓷阳极热稳定性差的问题,是理想的惰性阳极材料。     

核壳结构SrFe12O19NiFe2O4复合纳米粉体的吸波性能

以Fe(NO₃)₃、 Ni(NO₃)₂和Sr(NO₃)₂为主要原料, 通过两步柠檬酸盐溶胶-凝胶法, 制备出核-壳结构SrFe₁₂O₁₉-NiFe₂O₄磁性纳米复合粉体。采用XRD、 TEM、 VSM及矢量网络分析仪对合成的粉体的结构、 形貌及吸波性能进行了分析研究。结果表明, 复合粉体的相结构与NiFe₂O₄含量有关, 当SrFe₁₂O₁₉与NiFe₂O₄的质量比为1∶2、 烧结温度为1050℃时, 复合纳米粉体的相与NiFe₂O₄接近, 核-壳结构SrFe₁₂O₁₉-NiFe₂O₄纳米复合粉体的饱和磁化强度(M_s)(51.4 emu/g)比单体SrFe₁₂O₁₉纳米粉体 (42.6 emu/g)的大; 但矫顽力(H_c) (336 Oe)比单体SrFe₁₂O₁₉纳米粉体的小, 在SrFe₁₂O₁₉ 与NiFe₂O₄的矫顽力5395～160 Oe之间。在频率为8～18 GHz范围内, 微波吸收逐渐增强, 当频率为12 GHz时, SrFe₁₂O₁₉-NiFe₂O₄纳米复合粉体的微波吸收达到最大值-9.7 dB, 是一种性能优良的吸波材料。      

锐钛矿型TiO2 / MnFe2O4 核壳结构复合纳米颗粒的制备及其光催化特性

采用柠檬酸盐前驱体技术, 合成了粒径约为20～70 nm 的尖晶石结构MnFe₂O₄ 纳米颗粒, 用聚乙烯亚胺( PEI) 对MnFe₂O₄ 纳米颗粒进行表面处理后, 以异丙醇钛为前驱物, 采用sol2gel 法在纳米MnFe₂O₄ 表面包覆锐钛矿型TiO₂ 纳米层形成核壳结构。利用透射电子显微镜( TEM) 、X射线衍射仪(XRD) 和振动样品磁强计等测试手段对样品的结构、形貌、粒径以及磁学性能等进行了表征。采用罗丹明B 的光催化降解反应对所制催化剂的活性进行了评价。结果表明, 核壳结构TiO₂ / MnFe₂O₄ 复合纳米颗粒的光催化活性随着壳层厚度的增加而增强,当达到一定厚度以后, 其催化活性不随壳层厚度的增加而改变。复合颗粒中TiO₂ 含量达到30 wt % , 反应时间4 h时, TiO₂ / MnFe₂O₄ 磁性光催化剂对罗丹明B 的光降解率达到100 % , 与纯TiO₂ 纳米粉体的催化活性相当, 且光催化活性稳定, 是一种便于回收、可重复使用的高效光催化剂。      

铝电解用NiFe2O4-10NiO基陶瓷铁元素优先腐蚀研究

在高温熔盐电解质78.07%Na3AlF6-9.5%AlF3-5.0%CaF2-7.43%Al2O3中对NiFe2O4-10NiO基陶瓷进行了电解腐蚀性能研究,结果发现烧结后的陶瓷NiFe2O4相中的Fe/Ni比为2.211～2.89,且NiO相的Fe/Ni比为0.136～0.34,而电解腐蚀后NiFe2O4相中的Fe/Ni比为2.07～2.335,且NiO相中Fe/Ni比为0.120～0.195,说明在电解腐蚀过程中Fe元素发生了优先腐蚀。铁元素在电解过程中发生优先腐蚀的原因可能是化学腐蚀和电化学腐蚀共同作用的结果。     

微波吸收复合材料Ag/NiFe2-xCexO4的制备与表征

用水热法分别制备了镍铁氧体粉末(NiFe2O4)及其单质银复合、Ce^3+掺杂镍铁氧体粉末(Ag/NiFe2-xCexO4)复合物。用粉末X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、振动样品磁强计(VSM)和矢量网络分析仪(VAN)等分别表征了产物的结构、形貌、电磁性能。结果表明,水热法一步可制备出Ag/NiFe2-xCexO4复合物,Ag/NiFe2-xCexO4复合物的组分之间存在一定的相互作用;通过银单质复合与铈离子掺杂对铁氧体的比饱和磁化强度影响较大,但对矫顽力影响不大。与单一组分相比,Ag/NiFe2-xCexO4复合物表现出更优良的微波吸收性能,当x=0.08时,s11(Ag/NiFe1.92Ce0.08O4)=-22.80 dB,s12(Ag/NiFe1.92Ce0.08O4)=-4.04 dB。通过掺杂与复合其介电损耗和磁损耗都有提高,介电损耗提高更明显,是颇具应用前景的微波吸收材料。     

TiO2和WO3复合掺杂金属陶瓷的致密化及抗高温氧化性

采用真空烧结技术制备TiO_2和WO_3复合掺杂17Ni/(NiFe_2O_4-10NiO)金属陶瓷试样,研究TiO_2和WO_3复合掺杂剂对试样物相组成、显微组织、烧结致密化和抗高温氧化性的影响。结果表明:TiO_2和WO_3复合掺杂后无新相生成,而是固溶到NiFe_2O_4晶格中,产生晶格畸变和空位,使致密度提高;TiO_2和WO_3复合掺杂有利于17Ni/(NiFe2O_4-10NiO)金属陶瓷形成更加致密的具有氧化保护性的致密层,阻碍金属Ni向外迁移,提高试样的抗高温氧化性,其中TiO_2和WO_3复合掺杂量为2%(比例为3∶1)和3%(比例为1∶3)时,试样的抗高温氧化性最好,其氧化30h后的氧化层厚度大约为80μm,比未掺杂试样降低了38.46%。     

片状磁性纳米TiO2/SiO2/NiFe2O4制备及光催化性能

以锐钛矿磁性纳米TiO2/SiO2/NiFe2O4(TSN)为原料,采用水热法制备了片状磁性纳米TSN.利用XRD、TEM等技术对样品进行了表征.水热法处理后核壳结构的TSN部分转变为片状,催化剂磁性增强.以亚甲基兰溶液为模拟水样测试了样品的光催化性能,考察了催化剂加入量、反应时间、pH值等因素的影响.实验表明:片状磁性纳米TSN光催化性能明显优于粒状TSN.片状TSN具有良好的吸附性能,提高了光催化反应的初始速率.用于处理亚甲基兰废水时受pH值的影响较小,1小时的脱色率在90%以上.     

NiFe2O4/Ag复合材料的制备及其耐蚀和导电性能

以Fe2O3、NiO和Ag2O为主要原料,采用固相烧结工艺制备了NiFe2O4/Ag复合材料,用X射线衍射和扫描电子显微镜对材料的组成和微观结构进行了研究,并测量了样品在冰晶石熔盐中的静态热腐蚀速率及其高温电导率.结果表明,复合材料由NiO、NiFe2O4尖晶石和Ag三相组成.随着Ag2O含量的增多,复合材料的致密化程度先增加而后降低,当Ag2O含量为6%时,试样的致密化程度最高.Ag2O的加入在不提高试样在冰晶石熔盐中的静态热腐蚀速率的前提下,提高了试样的高温电导率.     

XRD分析TiO_2和MnO_2添加剂对固相合成NiFe_2O_4过程的影响

在1173和1273K以NiO和Fe2O3为原料,以TiO2和MnO2为添加剂,固相合成了NiFe2O4,用XRD和SEM对试样进行了表征,建立了NiFe2O4特征衍射峰强度与合成时间的关系。没有添加剂时,将温度从1173K提高到1273K时,合成NiFe2O4的反应速度并没有增加;在原料中加入0.5%(质量分数)TiO2,合成NiFe2O4的反应速率随着温度的升高而增加;用1%(质量分数)MnO2作为添加剂后,合成NiFe2O4的反应速率显著升高,扫描电镜结果证实添加TiO2和MnO2提高了试样的致密度,改善了其烧结性能。用零级反应动力学方程求得合成NiFe2O4反应的速率系数。     

Synthesis and performance of novel magnetically separable nanospheres of titanium dioxide photocatalyst with egg-like structure

A magnetically separable photocatalyst TiO(2)/SiO(2)/NiFe(2)O(4) (TSN) nanosphere with egg-like structure was prepared by a unique process that combined a liquid catalytic phase transformation method, reverse micelle technique and chemical precipitation means. The prepared photocatalyst shows high photocatalytic activity for the degradation of methyl orange in water. The magnetic property measurements indicate that the photocatalyst possesses a superparamagnetic nature. It can be separated from water when an external magnetic field is added and redispersed into water solution after the external magnetic field is eliminated. It is one of the promising photocatalysts for wastewater treatment. A transmission electron microscope (TEM) and an x-ray diffractometer (XRD) were used to characterize the structure of the TSN photocatalyst. The results indicate that nickel ferrite core nanoparticles were completely encapsulated into monodisperse silica nanospheres as carrier, and titania nanoparticle aggregates were coated onto the surface of SN nanospheres, forming an imperfect TiO(2) shell for photocatalysis. The SiO(2) layer between the NiFe(2)O(4) core and the TiO(2) shell effectively prevents the injection of charges from TiO(2) particles to NiFe(2)O(4), which gives rise to an increase in photocatalytic activity. Moreover, the recycled TSN exhibits good repeatability of the photocatalytic activity.