固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定植物油中的胆固醇和4种植物甾醇

建立了以固相萃取为前处理方式的气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定植物油中的胆固醇和4种植物甾醇的方法。样品经正己烷溶解,采用Florisil固相萃取柱,以氢氧化四甲基铵为洗脱液进行净化处理,后经HP-5 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,GC-MS选择离子扫描(SIM)模式检测,以保留时间和特征离子定性、定量。结果表明:5种甾醇在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2 mg/kg;在空白油样中进行3个水平的添加实验,样品的回收率为84.5%~105.0%,相对标准偏差为1.6%~4.4%。该方法前处理简单、无需皂化、回收率高、精密度好,适用于快速测定植物油样品中的5种甾醇。     

分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃

建立了分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法.样品用乙腈提取、上清液经分散固相萃取净化后在-80℃条件下采用甲苯液液微萃取浓缩,选用DB-EUPAH色谱柱(20 m×0.18 mm×0.14μm)分离,最后经质谱检测定量.结果表明,16种欧盟多环芳烃在5～5...     

气相色谱法分析啤酒中5种高级醇的方法研究

建立并优化一种顶空固相微萃取-气相色谱联用法检测啤酒中5种高级醇的研究方法。样品的萃取选择100μm PDMS固相微萃取头,50℃顶空萃取40 min。目标组分采用TG-WAXMS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,在0.1 mg/m L~5.0 mg/m L浓度范围内线性关系良好,检出限范围为0.002 mg/m L~0.007 mg/m L,加标回收率为89.6%~95.9%。该方法适用于啤酒中5种高级醇含量分析,为其产品质量的判定提供参考。     

固相萃取-高效液相色谱法检测植物油中15种多环芳烃

建立了固相萃取-高效液相色谱荧光法检测植物油中15种多环芳烃(PAHs)的新方法.植物油样品经正己烷稀释后,非芝麻油样品采用多环芳烃专用柱净化,芝麻油样品采用硅胶柱串接多环芳烃专用柱净化,ZORBAX Eclipse PAH色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以水-乙腈作为流动相,梯度洗脱,外标法定量.1...     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食品塑料包装袋中6 种酞酸酯类化合物

建立固相微萃取-气相色谱-质谱同时测定食品塑料包装袋中6 种酞酸酯类化合物的分析方法,并对固相微萃取方式、萃取溶剂、萃取头涂层、萃取温度等参数进行优化。采用85 μm PA固相微萃取纤维头、正己烷为萃取溶剂,90 ℃平衡5 min后萃取吸附30 min,在250 ℃进样口解吸5 min后供气相色谱-质谱分析。结果表明：该方法的线性范围为0.25～50 mg/L,方法检出限为0.049～0.920 mg/L,回收率为82.2%～109.0%,相对标准偏差（n=6）为4.0%～12.0%,该方法能很好地富集基体中的目标化合物,满足食品塑料包装袋中多种酞酸酯类化合物的分析要求。     

固相萃取-同位素稀释-气相色谱-质谱法检测婴幼儿配方米粉中的五种甾醇

本研究建立了固相萃取-同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定婴幼儿米粉中的5种甾醇的方法。样品经SPE小柱分离萃取后,无需皂化和衍生,通过加入氘代同位素内标,经固相萃取净化之后,再以HP-5 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,通过采用选择离子监测(SIM)模式检测,以内标法定量,从而实现对甾醇的精确定性和准确定量。试验结果表明,5种甾醇在各自的限行范围内线性关系良好,相关系数均为大于0.9995,方法检出限(S/N=3)均为50μg/kg,方法回收率在91.9%~107%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在3.1~4.6%之间,表明方法准确灵敏、回收率和精密度良好。该检测方法前处理简单,灵敏度高,重现性和准确性好,具有科学性及可操作性;适用于婴幼儿配方米粉中甾醇的检测。     

非衍生化-气相色谱-串联质谱法测定植物油中5种植物甾醇

目的 基于脂肪酶对脂肪的酶解作用,构建了一种室温皂化的前处理方式,将植物油中结合态的甾醇酯高效游离出来,利用气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)建立植物油中的菜籽甾醇、β-谷甾醇、芸薹甾醇、豆甾醇、环阿屯醇5种甾醇的检测方法。方法 植物油经脂肪酶酶解、碳酸钾-乙醇溶液皂化后将甾醇游离出来,利用正己烷萃取,采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测外标法定量。结果 在弱极性色谱柱HP-5MS上5种甾醇色谱行为良好;缓冲溶液pH为9.0、脂肪酶用量为0.05 g、酶解20 min时酶解效果最好,室温条件进行皂化,正己烷作为萃取溶剂,β-谷甾醇及其他4种甾醇的线性范围分别为0.05～50.00 mg/L和0.05～20.00 mg/L,相关系数均大于0.999,方法的加标回收率在84.7%～101.6%之间,相对标准偏差为1.4%～4.1%,5种甾醇的检出限为3....     

气相色谱/质谱法测定浓缩果汁中的邻苯二甲酸酯

建立了浓缩果汁中17种邻苯二甲酸酯的超声提取—固相萃取净化—气相色谱/质谱分析方法。样品用正己烷超声提取,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)固相萃取剂净化,经VF-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,运用气相色谱/质谱联用选择离子存储法(GC/MS/SIS)进行分析。结果表明:17种邻苯二甲酸酯在0.05 mg/L～10.00 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.998,三个水平的样品添加回收率在80%～110%之间,精密度(RSDs)在0.5%～7.6%之间,17种目标化合物的检出限为0.01 mg/L～0.50 mg/L。该方法快速准确、背景干扰较少、分析灵敏度较高,适用于浓缩果汁中邻苯二甲酸酯的分析。     

酱油中双氯丙醇的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定

目的建立酱油中双氯丙醇(1,3-dichloro-2-propanol即1,3-DCP和2,3-dichloro-1-propanol即2,3-DCP)的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法的测定方法。方法采用涂层膜厚为75μm的CarboxenTM/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)的固相微萃取纤维,在50℃水浴中对酱油样品直接进行萃取30min后移至气相色谱质谱联用仪上,经DB-WAX毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离后质谱测定,以d5-1,3-DCP为内标进行内标法定量。结果酱油样品中1,3-DCP及2,3-DCP的含量与1,3-DCP及2,3-DCP和d5-1,3-DCP内标的峰面积比呈良好的线性关系,线性范围为5～160μg/kg,相关系数大于0.998。以空白酱油为基质做了3个添加水平(5、20和50μg/kg)的加标回收实验,回收率在82.3%～113.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=7)在2.5%～10.6%之间,方法的精密度和准确度良好。酱油中1,3-DCP和2,3-DCP的检测限分别为2和0.5μg/kg。对酱油样品进行了测定,结果满意。结论该方法简单、快速、准确、灵敏度高、无需使用有机溶剂,适用于酱油样品中双氯丙醇的直接测定。     

分散固相萃取-气相色谱法快速测定食用植物油中66种农药残留

建立分散固相萃取法结合气相色谱技术同时快速测定食用植物油中有机磷、有机氯和拟除虫菊酯66种农药残留的方法。样品经乙腈溶剂3次提取后,使用PSA(Primary secondary Amine,N-丙基乙二胺)和C18分散固相萃取净化,提取溶液经氮吹浓缩过滤后一部分注入气相色谱-电子捕获检测器检测,另一部分经气相色谱-火焰光度检测器检测。样品在0.08、0.16和0.40 mg/kg添加水平的回收率试验中,平均回收率为62.3%~112.3%,相对标准偏差不大于8.6%,检出限在0.001~0.018 mg/kg之间,基本满足国内外对食用植物油中农药最低残留限量的标准要求。     

QuEChERS净化—气相色谱—质谱法测定食用植物油中4种合成抗氧化剂

建立了一种QuEChERS净化—气相色谱—质谱(GC-MS)快速测定7类食用植物油中4种合成抗氧化剂(BHT、BHA、TBHQ、Ionox-100)的方法。样品经乙腈超声提取后,运用QuEChERS技术净化,采用DB-35MS毛细管色谱柱(30 m×0.250 mm×0.25μm)分离,选择离子监测(SIM)模式进行测定,外标法定量。结果表明:各合成抗氧化剂在0.5~20.0μg/mL内线性关系良好,其相关系数R 2均>0.999,相对标准偏差RSD为0.4%~4.5%,检出限为0.05 mg/kg,加标回收率为84.1%~108.0%,采用质控样品进行验证,结果均为满意。该方法适用于食用植物油中抗氧化剂含量的快速筛查和测定。     

气相色谱-质谱法测定植物油中壬基酚含量

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测植物油中壬基酚(4-nonylphenol,4-NP)的分析方法,了解市售植物油中壬基酚的污染状况。方法样品加入乙腈提取液,超声提取、固相萃取柱净化、七氟丁酸酐衍生化后,采用GC-MS进行检测,同位素内标法定量。结果在线性范围5~200μg/kg内,方法回归方程为Y=7.78×10~(-3)X,相关系数为0.9991。方法的检出限为3.0μg/kg,定量限9.8μg/kg。加标回收率范围为75.7%~107.4%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为5.5%~9.7%。共检测50份市售植物油样品,其中26份植物油样品检出4-NP,检出率为52%,含量范围为3.21~28.2μg/kg,中位值为3.63μg/kg。结论此方法灵敏度较高,可用于植物油中4-NP的准确定量。检测数据表明,植物油样品壬基酚检出率较高,因此对其含量的监测不容忽视。     

气相色谱内标法测定植物油中角鲨烯含量

通过内标类型和用量的选择,在已有方法基础上建立了一种内标法测定植物油中角鲨烯含量的气相色谱法方法。以角鲨烷为内标,样品经氢氧化钾-甲醇皂化,正己烷萃取,采用HP-5毛细管谱柱,程序升温气相色谱条件。结果表明,角鲨烯的平均回收率为95.5%~103.0%,精密度为1.42%~5.89%,检出限为0.05 mg/kg。该方法不仅回收率高,重现性好,而且灵敏度高,该方法可用于测定植物油中角鲨烯含量,为科学评价植物油中营养成分提供技术支撑。     

植物油中角鲨烯的提取与高效液相色谱法分析

建立了硅胶柱提取,高效液相色谱法分析植物油中角鲨烯的方法.样品用石油醚溶解,过硅胶柱净化,经C18柱分离,紫外检测(210 nm).结果表明,角鲨烯与其他杂质峰得到良好分离,在2～1 000 mg/L浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性,线性相关系数(R2)0.998.在大豆油中添加5.0、100、500和1 000mg/kg水平的角鲨烯,平均加标回收率为82.4％～ 89.3％,相对标准偏差小于7.1％(n=8),方法测定低限(LOQ)5 mg/kg.本方法准确、灵敏、可靠,已应用于实际样品分析.     

高效液相色谱法同时测定植物油中角鲨烯、生育酚和甾醇烯

建立高效液相色谱法同时测定植物油中角鲨烯、4 种生育酚和4 种甾醇烯类化合物的方法。样品经正己烷提取、硅胶柱净化,首次采用C30柱（250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm）同时分离9 种组分,流动相为乙腈-叔丁基甲醚（70∶30,V/V）溶液和水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min。紫外检测器和荧光检测器串联使用,角鲨烯和甾醇烯的紫外检测波长分别为210 nm和235 nm,生育酚的荧光检测激发波长为290 nm,发射波长为340 nm。结果表明：9 种化合物在其线性范围（生育酚为0.05～100 mg/L、角鲨烯为5～500 mg/L、甾醇烯为0.02～1.0 mg/L）内的相关系数均大于0.999,在3 种添加水平（生育酚为1、100、500 mg/kg,角鲨烯为10、100、500 mg/kg,甾醇烯为0.075、0.15、0.50 mg/kg）时其平均回收率为85.5%～103.8%,相对标准偏差小于10%。方法的检出限分别为：生育酚0.03 mg/kg、角鲨烯3 mg/kg、甾醇烯0.012 mg/kg;定量限分别为：生育酚0.1 mg/kg、角鲨烯10 mg/kg、甾醇烯0.04 mg/kg。本方法灵敏、准确、可靠,已用于植物油中9 种脂溶性化合物的同时检测。     

乳制品中邻苯二甲酸酯类化合物残留量检测方法

建立了测定乳制品中邻苯二甲酸之类物质残留量的气质联用方法。液体乳及含乳饮料采用正己烷萃取后直接测定;乳粉类样品先用正己烷萃取、再用凝胶萃取小柱净化后上机测定。色谱测定条件为采用DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱梯度升温进行分离质谱条件为色谱与质谱接口温度280℃、电子轰击源、选择离子扫描模式、电力能量70 eV。通过各组分的定性与定量离子分别对邻苯二甲酸酯进行定性、定量测定。该方法样品加标回收率分别在86%~105%之间,液体乳及乳饮料检出限为0.05 mg/kg,乳粉为0.1 mg/kg。本法具有操作简单、测定快速、灵敏度高、专属性及准确性好等优点。     

气相色谱-质谱联用法测定植物油料中角鲨烯的含量及方法比较

建立气相色谱-质谱联用法(Gas chromatography mass spectrometry,GC-MS/MS)分离和测定植物油料中角鲨烯的方法.用氢氧化钾-乙醇溶液超声皂化后,正己烷溶液萃取,氮吹浓缩,正己烷溶解,提取物经HP-5MS柱分离后进入质谱仪检测,外标法定量.该方法在角鲨烯浓度0.1～100.0 mg...     

超高效合相色谱对植物油中角鲨烯的快速测定及方法比较

建立超高效合相色谱（ultra performance convergence chromatography,UPC2）分离和测定植物油中角鲨烯的方法。样品经正己烷溶解过滤后直接进样分析;流动相以CO2为主体,乙腈为助溶剂;色谱柱Acquity?UPC2?HSS?C18?SB（3.0?mm×100?mm,1.7?μm）,流速1.5?mL/min,检测波长215?nm,动态背压12.4?MPa,柱温50?℃,进样量1.0?μL。角鲨烯在2.5?min内实现完全分离,并在0.53～105.00?mg/L的范围内具有良好的线性（r＞0.999?1）;回收率为86.97%～102.41%;相对标准偏差为1.3%～4.1%（n=8）;方法检出限（RSN＝3）为0.53?mg/L。通过UPC2与超高效液相色谱对实际样品的分析及不同前处理方法的比较,结果表明,UPC2方法具高效快速、操作简单、实验成本低等优点,可以满足植物油中角鲨烯的快速、高通量检测。     

植物油中叔丁基对苯二酚转化产物的识别确证与测定

目的:通过模拟日常生活中植物油加热的过程,确定了含有叔丁基对苯二酚（TBHQ）植物油样品中TBHQ转化降解的条件,采用气相色谱－质谱检测、未知化合物与数据库的匹配最终确定了TBHQ两种转化产物叔丁基对苯醌（TQ）、2,5-二叔丁基-1,4-苯醌（TBK）,并建立了植物油中TBHQ及其两种降解产物TQ、TBK气相色谱－质谱联用检测方法。方法:样品经乙腈饱和的正己烷溶解,正己烷饱和的乙腈提取,取乙腈层,提取两次,合并乙腈层,40 ℃水浴下减压浓缩至近干,甲醇复溶,采用HP-5MS UI毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）,不分流进样,选择离子监测模式,气相色谱－质谱仪测定,外标法定量。结果:3种化合物在各自浓度范围内线性良好（R2>0.995）,在3个加标水平下,平均回收率范围为83.40%～107.71%,相对标准偏差（n=6）小于8.50%。3种化合物定量限TBHQ和TBK为10 μg/kg,TQ为50 μg/kg,25批次样品测定,其中两批次样品测定出TQ,该样品经加热处理后均测定出TBK。结论:该方法操作简便,灵敏度高,准确可靠,适用于植物油中TBHQ及其降解产物的同时测定。     

顶空-GC法快速测定聚丙烯酸酯类胶黏剂中的残留单体

建立了一种快速测定聚丙烯酸酯类印花胶黏剂中苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯6种典型残留单体的顶空-气相色谱分析方法。配制体积比为65:35的N,N-二甲基甲酰胺-水混合溶液作为溶剂,样品稀释后经80℃、30min顶空加热,通过DB-WAX强极性色谱柱(30m×0.25 mm×0.25 μm)分离和FID检测器分析后采用外标法定量。结果表明,6种残留单体在该色谱条件下均能较好分离,检出限(3倍信噪比)为0.166-0.287mg/kg,定量限(10倍信噪比)为0.553~0.957mg/kg,平均回收率为101.5%~120.9%,相对标准偏差(RSD,n=5)小于5.1%。该方法仪器成本低、前处理简单、定性定量准确、灵敏度高,适用于快速检验、检测胶黏剂产品中苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸酯类残余单体。