基于酸度控制的吸收光谱法测定饮料中共存的柠檬黄和日落黄

建立快速、准确测定饮料中共存着色剂柠檬黄与日落黄的吸收光谱检测方法。在一定酸度的Tris-HCl介质中，乙基紫与柠檬黄（pH 5.69）和日落黄（pH 8.68）反应生成离子缔合物，在波长506 nm处产生能定量分析共存色素中柠檬黄的特征吸收峰，在波长646 nm处产生能定量分析共存色素中日落黄的特征吸收峰，它们的表观摩尔吸光系数分别为1.37×105 L/（mol·cm）（柠檬黄体系）和7.68×104 L/（mol·cm）（日落黄体系）。柠檬黄在0.04～9.6 mg/L范围内与吸光度绝对值呈线性关系，检出限为0.024 mg/L，定量限为1.29 mg/kg；日落黄在0.04～6.3 mg/L范围内与吸光度呈线性关系，检出限为0.031 mg/L，定量限为1.68 mg/kg。该法用于实际样品分析，加标回收率为97.0%～104%（柠檬黄体系）和97.3%～103%（日落黄体系），相对标准偏差（n=5）为1.5%～2.6%（柠檬黄体系）和1.2%～2.6%（日落黄体系）。该法简便、快速，用于饮料中共存柠檬黄和日落黄的测定，结果满意。     

聚嘧啶/石墨烯复合材料修饰电极同时测定日落黄和酒石黄

采用液相剥离法制备石墨烯纳米片悬浮液,将其直接滴涂于玻碳电极表面,制备石墨烯修饰电极,再采用电沉积法制得聚嘧啶/石墨烯复合膜修饰电极。采用扫描电子显微镜对该修饰电极的表面形貌进行表征;采用循环伏安法和方波伏安法探究日落黄和酒石黄在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,该复合膜修饰电极对两种合成色素均表现出良好的电催化性能。在优化实验条件下,日落黄和酒石黄同时被检测,线性检测范围分别为0.002~2?mol/L和0.003~6?mol/L,检测限分别为0.5 nmol/L和0.9 nmol/L。该方法可用于食品中日落黄和酒石黄的同时测定。     

双波长比值光谱法测定饮料中的色素

应用双波长比值光谱法测定了果味汽水、水果泡泡中胭脂红、日落黄、酒石黄的含量。依据该3 种色素的比值光谱特征,以日落黄为干扰组分,分别选择431、456nm 和509、525nm 为测定酒石黄和胭脂红的波长;以胭脂红为干扰组分时,选择514、535nm 为测定日落黄的波长。结果显示,酒石黄在0.1～60mg/L、胭脂红在0.2～80mg/L、日落黄在0.8～90mg/L 的质量浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别是100.5%、101.1%和102.4%。本方法操作简便、易于推广,可应用于实际样品的检测。     

甲基绿双波长吸收光谱法测定面制食品中甜蜜素

建立一种快速、准确测定面制食品中的食品添加剂——甜蜜素的双波长可见吸收光谱法。在弱碱性Tris-HCl介质中,甲基绿与甜蜜素以静电相吸作用在可见光区生成具有2个特征正吸收峰的离子缔合物,分别位于616 nm和652 nm,其表观摩尔吸光系数(κ)分别为2. 66×104L/(mol·cm)(616 nm)和2. 14×104L/(mol·cm)(652 nm),线性范围均为0. 05～2. 8 mg/L,检出限分别为0. 042 mg/L(616 nm)和0. 046 mg/L(652nm),饼干的定量限分别为3. 47 mg/100 g (616 nm)和3. 80 mg/100 g (652 nm),面包的定量限分别为3. 45mg/100 g(616 nm)和3. 78 mg/100 g(652 nm)。当以双波长616 nm+652 nm可见吸收光谱(dual-wavelength visible absorption spectroscopy,DWO-VIS)法测定时,表观摩尔吸光系数(κ)和检出限分别为4. 80×104L/(mol·cm)和0. 022 mg/L,饼干和面...     

循环伏安法快速测定饮料及果冻中柠檬黄和日落黄

以玻碳电极为工作电极、铂柱电极为对电极、饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系,利用电化学循环伏安法对5种市售商品中的柠檬黄和日落黄含量进行测定,并对测试方法进行优化。结果表明,在0.1～0.8μg/mL浓度范围内,循环伏安曲线中的峰电流与组分浓度间呈较好的线性关系,5种样品中柠檬黄含量为4.88～6.06mg/kg,日落黄含量为4.37～5.22mg/kg,均低于国家限量标准。该方法对柠檬黄和日落黄的检出限分别为1.12,1.43mg/kg,柠檬黄与日落黄测试结果的相对标准偏差分别为2.1%,2.3%(n=6),当加标浓度为2.0 mg/kg时,目标组分的加标回收率为91.5%～114.5%。     

支持向量回归分光光度法同时测定饮料中柠檬黄与日落黄

利用柠檬黄与日落黄的吸收光谱差异,采用多元线性回归分光光度法同时测定两种色素含量.该方法直接测量样品,采用支持向量机处理数据,省去传统测量方法中萃取、层析分离等样品处理步骤,模拟样品中柠檬黄、日落黄平均回收率分别为99.8%和101.62%.     

分光光度法测定食品色素含量的研究

采用单波长法对饮料中胭脂红和亮蓝含量进行测定,结果显示,胭脂红在0.2～80mg/L,亮蓝在0.1～20mg/L浓度范围具有良好线性关系,回收率在98%～108%。采用单波长法和双波长法相结合对饮料中酒石黄和日落黄含量进行测定,结果显示,酒石黄在0.1～70mg/L,日落黄在0.2～60mg/L浓度范围具有良好线性关系,回收率在95%～110%。两种方法对样品检测快速、准确,且操作简便。利用双波长比值光谱法对果味汽水中酒石黄、日落黄、胭脂红含量进行测定,结果显示,酒石黄在0.1～60mg/L,日落黄在0.8～90mg/L,胭脂红在0.2～80mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,平均回收率分别为100.5%、102.4%和101.8%。      

分光光度法测定食品色素含量的研究

采用单波长法对饮料中胭脂红和亮蓝含量进行测定,结果显示,胭脂红在0.2～80mg/L,亮蓝在0.1～20mg/L浓度范围具有良好线性关系,回收率在98%～108%。采用单波长法和双波长法相结合对饮料中酒石黄和日落黄含量进行测定,结果显示,酒石黄在0.1～70mg/L,日落黄在0.2～60mg/L浓度范围具有良好线性关系,回收率在95%～110%。两种方法对样品检测快速、准确,且操作简便。利用双波长比值光谱法对果味汽水中酒石黄、日落黄、胭脂红含量进行测定,结果显示,酒石黄在0.1～60mg/L,日落黄在0.8～90mg/L,胭脂红在0.2～80mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,平均回收率分别为100.5%、102.4%和101.8%。     

多波长紫外吸收光谱法快速测定饮料及糕点中的山梨酸

建立快速、准确测定饮料及糕点中山梨酸的多波长紫外吸收光谱法。在p H 3. 25 Tris-盐酸溶液中,碱性紫与山梨酸反应,在紫外区生成具有3个正吸收峰的二元离子缔合物。最大吸收峰位于254 nm,另两个吸收峰分别位于305 nm和223 nm,线性范围为0. 03～1. 4 mg/L,表观摩尔吸光系数(κ)分别为4. 50×10⁴L/(mol·cm)(254 nm)、2. 09×10⁴L/(mol·cm)(305 nm)和2. 53×10⁴L/(mol·cm)(223 nm),检出限为0. 028 mg/L(254nm)、0. 030 mg/L(305 nm)和0. 025 mg/L(223 nm),当以单波长法(以254 nm为例)测定时,饮料的定量限为4. 66 mg/L,糕点的定量限为1. 68 mg/kg。当用双波长(254 nm+305 nm)或三波长法(254 nm+305 nm+223nm)测定时,表观摩尔吸光系数(κ)分别为6. 59×10⁴L/(mol·cm)和9. 12×10<...     

果汁中胭脂红、柠檬黄和日落黄含量检测能力验证研究

目的通过分析、评定实验室的检测结果,了解国内实验室对果汁中胭脂红、柠檬黄和日落黄的检测能力。方法采用果汁添加标准品的方式制备样品,通过F检验、Ss≤0.3?和|x-y|≤0.3?法对所制备的样品进行均匀性和稳定性检验。以稳健分析算法A得出的稳健平均值和稳健标准差,作为本次能力验证计划的指定值和能力评定标准差,利用z比分数进行参加实验室的能力评定。结果参加实验室检测胭脂红、柠檬黄和日落黄能力评定的满意率分别为79%、87%和77%。结论大部分参加实验室对胭脂红、柠檬黄和日落黄具备较好的检测能力。     

柠檬黄、日落黄在含乳饮料中褪色分析及改进

目的分析人工偶氮类色素柠檬黄、日落黄在含乳饮料中的褪色原因。方法通过测定Lab值,比色法计算其ΔE值,对比柠檬黄和日落黄与β-胡萝卜素在普通水体系以及含乳体系中的褪色速率,同时设计试验对比以乳清分离蛋白和酪朊酸钠作为蛋白质来源体系中复配柠檬黄日落黄色素的褪色速度,并使用Ellman’s法测定两者体系中巯基的数量。通过测定不同浓度半胱氨酸体系中复配柠檬黄日落黄色素的褪色情况,验证巯基数量对合成偶氮类色素褪色的影响。结果在普通水体系中复配柠檬黄日落黄稳定性较好,褪色速度较慢,而在含乳体系中复配柠檬黄日落黄色素的褪色速度快于天然色素。Ellman’s法测定乳清分离蛋白的巯基数量远远大于酪朊酸钠,同时乳清蛋白体系中复配柠檬黄日落黄色素褪色速度快于酪朊酸钠体系。半胱氨酸浓度梯度实验显示,半胱氨酸浓度越高复配柠檬黄日落黄色素褪色越快。结论通过不同实验法案能够确定,含乳饮料中的巯基是导致合成偶氮类色素快速褪色的原因之一。     

饮料中日落黄盲样考核结果分析与评价

目的组织饮料中日落黄盲样考核活动,评价各食品实验室检测日落黄的能力与水平。方法设计2个浓度水平的日落黄盲样考核样品,并对样品进行均匀性与稳定性研究,获得各参加实验室检测结果,对结果进行稳健统计分析,通过Z比分数评价实验室的检测能力,并对结果进行分析。结果共有41家实验室参加了本次盲样考核,其中结果满意为33家,满意率为80.5%,结果可疑为3家,可疑率为7.3%,不满意结果为5家,不满意率为12.2%。结论参加本次盲样活动的实验室,多数实验室的检测能力评价为满意,表明各实验室具有饮料中日落黄的检测能力。但仍有部分实验室评价结果不满意,应分析原因并进一步提高实验室的检测能力水平。     

液相色谱法快速检测染色梅鱼中日落黄、柠檬黄的含量

目的建立一种快速、低成本检测染色梅鱼中日落黄、柠檬黄的方法。方法将染色梅鱼剥皮,鱼皮经70%甲醇氨水提取液提取,经EclipseXDB-C_(18)色谱柱分离,以甲醇和乙酸铵水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温35℃,利用紫外检测器检测日落黄、柠檬黄的含量。结果日落黄、柠檬黄在1.25、2.5、12.5、25 mg/kg添加水平的加标回收率为80%～90%,相对标准偏差小于10%(n=6),柠檬黄检出限为0.05 mg/kg,日落黄检出限为0.025 mg/kg。结论该方法快速、准确、成本低,适合染色梅鱼中日落黄、柠檬黄的快速检测。     

饮料中日落黄含量测定的不确定度评定

目的对高效液相色谱法测定饮料中日落黄含量进行不确定度评定。方法分析日落黄含量测定过程中的样品称量等各种不确定因素,分析实验过程中各种不确定度的来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果当日落黄含量为32 mg/kg时,其扩展不确定度为2.8 mg/kg(k=2)。由各不确定度分量的计算结果可知,日落黄标准溶液的配制过程对实验结果的不确定度影响最大。结论通过对测定过程的不确定度评定,可以把握不确定度的主要来源,为饮料中日落黄含量的测定提供理论依据,提高测定的精准度。     

日落黄在聚结晶紫膜修饰电极上的电化学行为及其测定

用电化学方法制备了聚结晶紫膜修饰玻碳电极,研究了日落黄在此修饰电极上的电化学行为,建立了测定日落黄的电化学分析新方法。结果表明:聚结晶紫膜修饰电极能催化日落黄的电化学反应。日落黄在聚结晶紫修饰电极上的氧化峰电流与其浓度在8.0×10-8².0×10-5mol/L范围内呈良好线性关系,检出限为2.0×10-8mol/L。该方法用于实际样品分析,结果满意。      

高效液相色谱法同时检测肉制品中4种着色剂

目的建立高效液相色谱法检测肉制品中诱惑红、胭脂红、柠檬黄、日落黄的实验方法。方法采用氨水-乙醇溶液提取,用正己烷脱脂,对氨水乙醇提取液采用定量浓缩仪浓缩。利用液相色谱作为检测手段,紫外检测器分波段采集。结果在0~50.0μg/m L范围内线性良好,4种色素的相关系数均大于0.999,平均回收率为诱惑红78.6%,胭脂红79.2%,柠檬黄78.3%,日落黄79.6%。检出限均为1.0 mg/kg。结论该方法具有样品预处理简单、快速、灵敏度高等特点,可用于肉制品中诱惑红、胭脂红、柠檬黄、日落黄的同时检测。     

香蕉汁中苯甲酸、柠檬黄和日落黄标准物质的研制

目的 建立香蕉汁中苯甲酸、柠檬黄和日落黄标准物质的研制与定制方法。方法 采用单因素方差分析均匀性, 线性回归趋势分析稳定性, 多家实验室合作定制, 并计算其不确定度。结果 标准值及扩展不确定度(k=2): 苯甲酸(209.96±7.52) mg/kg; 柠檬黄(302.18±4.98) mg/kg; 日落黄(41.52±0.66) mg/kg。结论 研制的标准物质均匀性和稳定性较好, 可用于食品安全监测及相关饮料的质量控制。     

饮料中柠檬黄和亮蓝的同时测定

探讨了双色素饮料中两种色素在各自吸收峰干扰较少的情况下,不进行色素的分离,对两种色素同时进行测定的分析方法。结果表明,该法测定柠檬黄和亮蓝的相对标准偏差分别为0.8%和3.3%,回收率分别为99.5%和100.3%。方法准确可靠,而且不需分离,简便快速。