高效阴离子交换色谱-脉冲安培法检测低聚异麦芽糖

建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法定量分析低聚异麦芽糖的方法。采用CarboPakTM PA10色谱柱,配合安培检测器,以NaOH及醋酸钠为洗脱剂。采用此方法不仅一次性实现了低聚异麦芽糖常规组分中葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖、异麦芽糖、异麦芽三糖,潘糖的有效分离,也实现了异麦芽四糖、异麦芽五糖、异麦芽六糖、异麦芽七糖、海藻糖、麦芽酮糖、曲二糖、黑曲霉糖高聚合度糖及二糖同分异构体间的分离及检测。以不同浓度的标准糖混合溶液建立了校正曲线,此方法中,各组分在0.032～25.975 mg/L间具有良好的线性关系,各物质的检测限和定量限分别在0.008～0.022 mg/L和0.027～0.073 mg/L,样品加标回收率为82.02%～116.37%。     

柱前衍生液相色谱荧光检测法测定婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖

目的建立一种柱前衍生高效液相色谱荧光检测法测定婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖含量的分析方法。方法样品用2-氨基苯甲酰胺衍生后,经色谱柱分离,用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标峰加和分段法定量。结果建立的方法可以测定婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖含量。采用麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖建立标准曲线,在1～250μg/mL线性范围内相关系数(r~2)大于0.999。回收率为85.9%～103.5%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于5%,检出限为1.0 g/kg,定量限为3.0 g/kg。结论本方法方法重现性好,精密度高,解决了婴幼儿配方乳粉中高含量乳糖对低聚半乳糖测定的干扰问题,可以为食品中低聚半乳糖的定量提供良好的解决方案。     

真菌菌渣饲料中低聚异麦芽糖主要成分的检测

参考国家标准并结合实际情况,采用国产NH2柱分离,用乙腈/水(75/25,体积比)为流动相,使用视差折光检测器进行检测,对新型真菌菌渣饲料中低聚异麦芽糖的主要成分进行了检测。结果表明每100g该样品中的异麦芽糖、潘糖及异麦芽三糖的含量分别为0.72g、0.84g和0.36g,三种糖含量占样品总糖量的31.4%,适合作为饲料用于提高畜禽对于功能性低聚糖的摄入量。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器分析乳饮料中的低聚异麦芽糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测乳饮料中低聚异麦芽糖的方法,采用水和乙腈二元梯度淋洗,在30min内梯度洗脱,低聚异麦芽糖（异麦芽糖、潘糖、异麦芽三糖）分离效果好,异麦芽糖、潘糖、异麦芽三糖的平均回收率分别为87．7％、83．1％、77．4％,方法简便快速,结果准确可靠,可以用于乳饮料中低聚糖的检测。     

利用高效阴离子交换色谱串联脉冲安培检测方法对酒吧自酿啤酒的碳水化合物进行测定及特性描述

优化了高效阴离子交换色谱串联脉冲安培检测方法,以定量测定啤酒中甘露搪、麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七耱的含量。本方法可以在一次色谱分离中检测上述低聚糖,而不需要任何前处理。检测限和定量限均适合啤酒,且准确性和重复性好。继优化了检测独特基质的高效阴离子交换色谱-脉冲安培方法之后,该研究的第二个目的是证实依据啤酒的类型来区分啤酒的可能性。酒吧自酿商业啤酒的碳水化合物含量,即便在同种类型的啤酒中也有很大变化,甘露糖、麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖及麦芽七糖含量的变化范围分别为19.3mg/L~1469mg/L,4.5mg/L~2882mg/L,141.9mg/L~20731mg/L,168.5mg/L~7650mg/L,20.1mg/L~2537mg/L,22.9mg/L~3295mg/L,8.5mg/L~2492mg/L。事实上,主成分分析在证明啤酒差异时要考虑某些发酵条件和风格。     

食品中低聚异麦芽糖高效液柑色谱检测方法研究

针对乳制品、固体饮料、糖果、保健品等食品中添加的功能活性成分低聚异麦芽糖,包括异麦芽糖(IG2)、潘糖(P)、异麦芽三糖(IG3)、异麦芽四糖(IG4)的检测,建立了水和乙腈为流动相,梯度洗脱,氨基色谱柱分离,蒸发光散射检测器(evaporative light-scattering detector,ELSD)检测食品中添加的低聚异麦芽糖舍量的高效波相色谱方法.异麦芽糖、潘糖、异麦芽三糖、异麦芽四糖的线性工作范围分别为0.1～0.45mg/mL、0.1～0.45mg/mL、0.2～0.65mg/mL、0.1～0.35mg/mL,线性相关系数R2分别为1、0.9999、0.9998、0.9999.对不同类型的食品,四种低聚异麦芽糖的回收率在98.0%～105.0%之间.方法准确度高.室内重复性变异系数一般都低于10%;除了含量低的异麦芽四糖,室间再现性变异系数一般都低于10%,说明方法的重复性和再现性良好.该方法简单、易于掌握,测定结果准确,适于复杂食品基质中低聚异麦芽糖含量的测定.     

黑曲霉AnM1产葡萄糖酸及纯化低聚异麦芽糖

该文对黑曲霉AnM1摇瓶发酵产葡萄糖酸及利用黑曲霉AnM1纯化低聚异麦芽糖进行研究。根据葡萄糖酸生产强度和得率确定黑曲霉AnM1摇瓶发酵培养基。发酵后收集的黑曲霉AnM1菌体可重复利用产葡萄糖酸,重复利用3次后葡萄糖酸的生产强度仍在7 g/（L·h）以上,得率为1.02 g/g葡萄糖。利用黑曲霉AnM1菌体氧化低聚异麦芽糖反应液中的葡萄糖,可将低聚异麦芽糖含量提高至总糖量的90%以上,其中有效三糖（异麦芽糖、潘糖、异麦芽三糖）含量占总糖的60%以上。黑曲霉AnM1具有较好的葡萄糖酸生产能力,菌体可用于纯化低聚异麦芽糖并能重复使用,在葡萄糖酸和低聚异麦芽糖生产方面具有很好的应用前景。     

大米制取低聚异麦芽糖工艺研究

以大米为原料制取低聚异麦芽糖浆,考察了pH值,糖化酶用量,转苷酶用量及反应时间对其三种主要功效成分(异麦芽糖、潘糖、异麦芽三糖)生成的影响;并对糖化转苷工艺进行了优化,确定了制取低聚异麦芽糖浆的最佳糖化转苷工艺条件.按最优条件实验制得的低聚异麦芽糖的三种主要功效成分与总糖的百分比为异麦芽糖14.43%,潘糖18.15%,异麦芽三糖5.61%,合计为38.19%.     

含低聚异麦芽糖的传统麦芽糖食品制备

该文对含低聚异麦芽糖的传统麦芽糖食品制备进行研究,分析传统麦芽糖制备过程中麦芽淀粉酶活性和糖化温度对糖化过程的影响,确定合适的糖化条件。结果表明,在糖化过程中添加适量α-葡萄糖苷酶,可将糖化液中的麦芽糖、葡萄糖、麦芽三糖总量由187.2 g/kg降至79.9 g/kg,同时生成总量为85.1 g/kg的异麦芽糖、潘糖和异麦芽三糖。通过在传统麦芽糖制备过程中添加α-葡萄糖苷酶,催化糖化液中的麦芽糖、葡萄糖、麦芽三糖等转化成低聚异麦芽糖,能够提升传统麦芽糖食品的健康功能。     

超高麦芽糖浆的制备工艺研究

淀粉经过液化、糖化、脱色、离子交换、浓缩工序,制备出麦芽糖浆。麦芽糖浆中含有麦芽三糖、麦芽四糖、葡萄糖等组分,麦芽糖的含量83%左右。通过色谱分离可以提高麦芽糖的含量,但是由于树脂对各种糖的吸附力较为接近,在分离过程中很难得到高纯的麦芽糖浆。麦芽糖浆经过色谱分离后分为两种组分,第一种是以麦芽三糖、麦芽四糖和麦芽糖为主的组分,第二种是以麦芽糖和葡萄糖为主的组分。第二种组分经过活性干酵母发酵可以去除葡萄糖,得到麦芽糖含量98%以上的超高麦芽糖浆。经过单因素条件优化实验,得到活性干酵母去除第二种组分中的葡萄糖发酵的最佳工艺条件为:糖浓为12%,添加干基质量的2%活性干酵母,250m L三角瓶装液量为100m L,200r/min,34℃发酵4h。在此条件下得到的麦芽糖浆中麦芽糖的含量达99%以上。     

A Flow Injection System for the Determination of Starch in Starch from Different Origins with Immobilized α-Amylase and Amyloglucosidase Reactors

A heat stable α-amylase (Termamyl) was immobilized on controlled pore glass (CPG) with a pore size of 1 489Å and amyloglucosidase (AMG) was immobilized on a ceramic silica support (Micropil A) with a pore size of 300Å. These enzyme supports were packed into two separate immobilized enzyme reactors (IMERs) which together with a third reactor containing co-immobilized glucose dehydrogenase/mutarotase were incorporated into a flow injection (FI) system for the determination of the total glucose content of starch related poly- and oligosaccharides. Samples of maltose, a maltooligosaccharide mixture, three soluble starches, three amylopectins, two amyloses, glycogen, and native starches from different origins were injected. The degree of hydrolysis was determined by comparing the produced amount of glucose in the FI system with the calculated amount of glucose in the samples and with samples to which had been added and let to react for six hours soluble α-amylase and AMG before injected into the FI system also containing the IMERs. Virtually complete conversion to glucose was obtained for maltose, maltooligosaccharides, two soluble starches and native potato starch. Maximum enzymatic degradation by the starch hydrolyzing enzyme reactors was obtained in most instances except for glycogen (96%), native wheat (88%), rice (93%), and corn starch (83%).     

液相色谱-串联质谱法测定普通食品基质中特征性药材表征成分

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定补肾壮阳类食品及保健食品中9种补肾壮阳类功能成分的定性、定量的分析方法。方法优化前处理方法,分离条件和质谱参数。样品经70%甲醇超声提取,提取液经Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(3.0mm×150mm,1.8μm)分离,流动相为乙腈和水(含有5mmol/L甲酸铵溶液),梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,以电喷雾离子源正/负2种离子多反应监测模式进行MS/MS检测。其中补骨脂素、异补骨脂素、蛇床子素以正离子模式进行检测,淫羊藿苷、马钱苷、仙茅苷、柚皮苷、金丝桃苷、特女贞苷以负离子模式进行检测。结果选用压片糖果和配制酒为基质,马钱苷和金丝桃苷在20~4000ng/mL范围内、其余7种化合物在2~400ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r≥0.999。金丝桃苷和马钱苷的定量限为0.5mg/kg,其余7种化合物的定量限均为0.05mg/kg。在2种基质中添加不同水平的标准溶液,加标回收率范围在67.0%~110.5%,RSD<10%。日内和日间精密度良好,RSD<10%。结论该方法能快速筛查食品及保健食品中的非药食同源补肾壮阳成分,并为监管收集数据和提供技术支撑。     

HPLC-ELSD法测定微胶囊中阿拉伯糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖含量

建立高效液相色谱-蒸发光散射法(High performance liquid chromatography with evaporative light-scattering detection,HPLC-ELSD)同时测定微胶囊中阿拉伯糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖含量的高效液相色谱方法。样品经乙腈水超声波浸取,采用Waters Amide色谱柱(4.6×250mm3.5μm)分离,以1%氨水和乙腈为流动相,使用蒸发光散射检测器进行检测。结果表明,阿拉伯糖:0.44~7.06mg/mL、果糖:0.30~4.74mg/mL、葡萄糖:0.40~6.45mg/mL、蔗糖:0.32~5.04mg/mL、麦芽糖:0.40~6.47mg/mL及乳糖:0.41~6.61mg/mL范围内线性关系良好;方法检出限为0.02~0.03mg/mL;回收率为95.31%~105.33%,6种糖含量相对标准偏差在2.30%~3.50%之间。该方法前处理简单、灵敏度高和检测速度快,适用于微胶囊中阿拉伯糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的定量检测。     

西兰花萝卜硫苷提取物的抑菌及体外免疫活性探究

该研究以西兰花为研究对象,采用水提法对其中的萝卜硫苷(glucoraphanin,GRA)进行提取,通过冷冻干燥法制备萝卜硫苷提取物(glucoraphanin extract,GRAE)。对GRAE中的主要成分进行分析,其中含有GRA(2.04±0.10)%、多糖(27.48±1.84)%、多酚(31.2±1.6)%、糖醛酸(0.78±0.05)%、蛋白质(28.46±0.75)%等成分。然后,对GRAE的抑菌及体外免疫活性进行初步探究。抑菌试验结果表明:在1000μg/mL的作用浓度下,GRAE对3株致病菌(大肠杆菌、沙门氏菌和金黄色葡萄球菌)的抑菌圈直径分别为(19.21±0.29)、(19.10±0.42)、(16.78±0.86)mm;最小抑制浓度(minimum inhibitory concentration,MIC)值分别为62.5、31.25、250μg/mL。这说明GRAE对3株致病菌均有一定的抑制作用,且对大肠杆菌和沙门氏菌的抑制效果优于金黄色葡萄球菌。此外,体外免疫调节活性试验表明:在100μg/mL的GRAE作用下,巨噬细胞株(RAW264.7)的细胞活度为(157.6±3.5)%,吞噬能力(A490为0.926±0.035)较空白组(A490为0.543±0.014)提升了1.7倍,说明GRAE对于RAW264.7细胞株的增殖和吞噬活性均有一定的促进作用。     

LC-MS/MS测定牛奶中氟虫腈及代谢物残留量

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量的方法。根据基质及目标物特点选择乙腈进行提取,通过比较Cleanert PEP Plus固相萃取柱,Florisil固相萃取柱、Waters Oasis PRiME HLB净化柱,氨基石墨复合柱净化效果及实验效率,选择Cleanert PEP Plus(60 mg/3 mL)固相萃取柱净化。经C18色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液(含浓度10 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,选择负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明1~50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R²>0.99。方法的检出限为0.6μg/kg,定量限为1μg/kg。在空白牛奶基质中3个不同添加水平实验中回收率为82.5%~97.4%,相对标准偏差为4.0%~10.5%。该方法简便、快速、准确、灵敏,适用于牛奶中氟虫腈及残留物的测定。     

超高效液相色谱—串联质谱测定红烧老抽中六种合成色素的方法

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS/MS)同时测定红烧老抽中日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、亮蓝等6种合成色素的方法。样品用水稀释后经过聚酰胺粉柱子净化,采用超高效液相色谱-串联质谱进行分析。采用0.02mol/L乙酸铵和甲醇作为流动相,梯度洗脱,流速为0.2mL/min,在7min内实现6种合成色素的良好分离。串联质谱条件是正离子模式电离,采用多反应监测模式(MRM)。6种色素在10~1000μg/L的范围内线性良好。6种色素的方法最低检出限是10μg/kg,加标回收率在80.0%～93.4%之间,相对标准偏差在2.4%～6.8%之间(n=6)。本方法分析快速、定性准确、检出限低,应用到基质复杂的老抽类液体复合调味料的检测中效果较佳。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法快速筛查食品中的45种工业染料

建立食品中45种工业染料残留量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速筛查方法。样品经溶剂提取净化后,采用BEH C18液相色谱柱分离,以水和乙腈为流动相,进行梯度洗脱,采用多反应监测模式,外标法定量。结果表明,45种工业染料的方法定量限为0.1～100μg/kg;线性范围内低、中、高3个添加水平的回收率为61.51%～109.64%,相对标准偏差为5.23%～9.76%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、结果准确等特点,适用于食品中上述工业染料的快速筛查工作。     

提取方法对大豆油脂体组成及氧化稳定性的影响

以大豆为原料,比较缓冲溶液法、水相法和酶法3种提取方法对大豆油脂体提取率、组成、脂肪酸组成、磷脂、生育酚、ζ-电势和粒径的影响,以及对大豆油脂体氧化稳定性的影响。试验结果表明,酶法提取大豆油脂体的提取率(19.74±0.14)%显著高于缓冲溶液法(12.76±0.14)%和水相法(6.67±0.32)%的提取率(P<0.05);不同方法提取的大豆油脂体组成、脂肪酸组成、磷脂和生育酚含量、ζ-电势和粒径均存在显著性差异(P<0.05)。控制贮藏温度60℃,贮藏第0天时,用缓冲溶液法、酶法和水相法提取的大豆油脂体的过氧化值分别为(1.67±0.14),(1.84±0.10),(1.64±0.00)μg/mL,无显著性差异(P>0.05);水相法提取的油脂体的硫代巴比妥酸值(TBARS)为(1.14±0.01)μg/mL,显著高于酶法(1.02±0.02)μg/mL和缓冲溶液法(1.09±0.02)μg/mL(P<0.05);缓冲溶液法大豆油脂体TBARS显著高于酶提取法(P<0.05);酶法提取的油脂体的酸价(0.71±0.02)μg/mL显著低于水相法(0.96±0.13)μg/mL和缓冲溶液法(0.93±0.09)μg/mL(P<0.05);水相法和缓冲溶液法无显著差异(P>0.05)。不同提取方法获得的大豆油脂体在组成和理化性质上均存在显著差异(P<0.05),由酶法提取的大豆油脂体提取率和脂肪含量最高且稳定性最好。     

气相色谱质谱法检测水中5种甲氧基丙烯酸酯

建立了QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)-气相色谱质谱联用法检测农耕水环境中的5种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂(嘧菌酯、醚菌酯、肟菌酯、吡唑醚菌酯、嘧菌胺)残留的方法。农耕水样品过滤后,用乙腈溶剂进行提取,加入QuEChERS萃取包(4 g MgSO4,1 g乙酸钠)萃取后,将提取液转移至QuEChERS纯化管(1.2 g MgSO4,400 mg N-丙基乙二胺(PSA),400 mg石墨化炭黑(GCB)和400 mg C18)中净化,浓缩后用正己烷定容至1 mL,进样气相色谱质谱系统以多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。5种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在0.02~2.0μg/mL质量浓度内与其对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995。检出限为0.012~0.019μg/m L,定量限为0.036~0.057μg/mL;在0.1,0.5和1.0μg/mL加标水平下,5种农药的回收率均在82.6%~103.2%之间;精密度测试的相对标准偏差小于5%。该方法前处理操作简单,高效,灵敏度高、准确性好,适用于农耕水中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留的测定。     

钛胶正相高效液相色谱法同时分析三聚氰胺和三聚氰酸

建立了同时分析液态奶、自来水和游泳池水中三聚氰胺和三聚氰酸的钛胶正相高效液相色谱法。色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-NP柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相为水∶甲醇=50∶50(V/V)、流动相中含醋酸盐1.0mmol/L、pH7.0、流速0.8mL/min、柱温60℃、UV检测波长210nm。三聚氰胺和三聚氰酸分别在0.1～10μg/mL和2～100μg/mL范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系,检出限分别为0.02μg/mL和0.1μg/mL,本方法三聚氰胺的回收率为94.8%～111.7%,三聚氰酸回收率为103.9%～114.3%,三聚氰胺和三聚氰酸测定结果的相对标准偏差分别为0.62%和0.78%(n=8)。