淀粉改性阳离子絮凝剂的合成及应用

以淀粉、丙烯酰胺(AM)和DMDAAC为原料,采用复合引发剂,通过水溶液聚合法进行三元共聚,得到了淀粉改性强阳离子絮凝剂。本文报道其实验研究及结果:投料方式、淀粉与单体的配比、单体配比、引发剂用量、反应时间和反应温度等因素对特性粘数、接枝率、接转化率和阳离子化度等特性的影响。     

天然高分子絮凝剂的制备

以二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺为单体,以淀粉为基材,Span-60和Tween-80为复合乳化剂,邻二甲苯为连续相,采用反相乳液聚合方法,在氧化还原引发体系下,制备以淀粉为基材的天然高分子絮凝剂.论述了引发剂用量、乳化剂用量、油水体积比、单体浓度、单体配比、反应温度、反应时间等因素对单体转化率及反应产物的相对分子质量、阳离子化度等方面的影响.结果表明,较适宜的条件为:引发剂质量为单体质量的0.5%,单体质量分数30%,单体与淀粉质量比1.5 1,AM、DMDAAC摩尔比7.8 2.2,乳化剂质量分数8%、油水体积比1.5 1,引发时间10 min,反应温度45℃,反应时间4 h.所得产物为白色粉末状固体,特性粘数0.7284 L/g-1,相对分子量为2127775.1,固含量达37.4%,阳离子化度达18.95%,单体转化率为91.8%,产物的浊度去除率最高.     

阳离子淀粉的制备及其与丙烯酰胺的接枝共聚

本文采用盐酸三甲胺和环氧氯丙烷制得阳离子醚化剂,在碱性条件下与淀粉反应来制备阳离子淀粉。阳离子淀粉在引发剂的作用下与丙烯酰胺发生接枝共聚反应。研究了某些聚合反应因素（引发剂浓度、pH值、反应温度、阳离子淀粉与丙烯酰胺比例）对接枝共聚的接枝率、接枝效率和单体转化率的影响。     

CO_2介质中淀粉/丙烯酰胺接枝共聚反应

在CO2的保护下,以淀粉为基材,丙烯酰胺为单体,过硫酸铵/尿素为引发体系,通过水溶液聚合的方法,制备了淀粉接枝丙烯酰胺聚合物絮凝剂,考查了反应温度、反应物配比、引发剂用量和反应时间对接枝共聚物的接枝率、单体转化率以及特性黏数的影响。结果表明,当淀粉与丙烯酰胺质量比为1.0∶1.5、引发剂用量为单体质量的0.4%、60℃反应4 h时接枝率达到最高,为135.8%,此时单体转化率为99.9%,接枝共聚物的特性黏数为951 mL/g。     

煤油介质中制备淀粉基阳离子絮凝剂

以淀粉、丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,采用氧化还原引发体系,以煤油作为连续相,通过反相乳液聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂。考察了乳化剂种类和用量、引发剂浓度、反应时间及反应温度等因素对单体转化率、聚合物特性黏数及接枝率、接枝效率的影响,以及阳离子单体用量对聚合物特性黏数的影响。确定最佳工艺条件为:乳化剂质量分数6%,两种单体共占水相质量分数45%,阳离子单体占总单体的质量分数为30%,引发温度45℃,引发时间4h。在此条件下,单体转化率可达97.82%,特性黏数为340.21mL/g,接枝效率为97.93%。     

阳离子型丙烯酸酯共聚物乳液的合成研究

以丙烯酸酯类为主要单体通过乳液聚合方法合成阳离子聚合物乳液。分析了聚合工艺、乳化剂、引发剂、功能性单体、单体种类及软硬单体配比等因素对乳液性能的影响。研究结果表明:采用微乳液聚合工艺,阳离子乳化剂采用31527,用量为单体总质量的5%,阳离子乳化剂:非离子乳化剂=4:1(质量比),阳离子引发剂用量为单体质量的0.5%,硬单体为MMA,功能性单体采用NMAM时乳液具有较好的综合性能。     

核壳型阳离子丙烯酸酯乳液的合成

采用核壳乳液聚合法,制得可用于木器底漆的核壳型阳离子丙烯酸酯乳液。考察了反应型乳化剂DADMAC、种子引发剂AIBA、功能单体GMA用量及乳化剂配比、软硬单体配比对乳液性能的影响。研究表明,反应型乳化剂DADMAC质量分数为单体总量的0.45%,种子引发剂质量分数为引发剂总量的0.4%,乳化剂配比m(核)∶m(壳)=1∶1,功能单体GMA质量分数为1.2%,软硬单体配比为m(MMA)∶m(St)∶m(BA)=18∶13∶10时可制得性能较佳的核壳型阳离子丙烯酸酯乳液。     

淀粉和丙烯酰胺的接枝共聚

本文以KMnO_4酸性溶液作为丙烯酰胺和未经氧化处理的淀粉接枝共聚的引发剂,通过实验研究了接枝共聚过程中淀粉与单体的重量比、pH、引发剂浓度、反应时间、温度等对接枝链分子量的影响,并对接枝共聚物阳离子和阴离子化条件以及阳离子接枝共聚物用作造纸助留、助滤剂做了实验研究。     

水溶液聚合法合成阳离子絮凝剂的应用研究

以丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为单体,过硫酸钾为引发剂,水溶液聚合法合成了一种新型的阳离子絮凝剂.通过单因素分析确定了较佳的反应条件为：聚合温度为70℃,引发剂用量为0.16%,单体配比m（AM）∶m（DAC）=1︰8,总单体浓度为20%,反应时间3h.在最佳反应条件下,所得阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂的特性黏数为15.792 2dL/g,在其加入量为0.003%的条件下处理污泥,上层清液透光率达90.7%,污泥脱水率达89.2%.     

淀粉-海藻酸系超强吸水剂的研制

在无需氮气保护的情况下,以N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,用过硫酸铵为引发剂引发玉米淀粉、海藻酸钠与丙烯酸(钠)接枝共聚制备高吸水性树脂,考察了交联剂用量、引发剂用量、单体用量、单体中和度及物料配比等因素对树脂吸水率的影响,利用正交试验得到了制备吸水树脂的最佳的工艺条件:玉米淀粉5g,海藻酸钠1.25g,单体丙烯酸25mL,引发剂1.5%,交联剂量0.2%,单体中和度80%.所得产品的吸水率为470mL/g(蒸馏水),吸盐率为38mL/g(0.9%的盐水).     

阳离子淀粉的干法合成研究

研究了用淀粉干法合成阳离子淀粉过程中，淀粉的含水量、碱催化剂的加入量、醚化剂的用量对醚化取代度的影响，以及醚化温度、反应时间对取代度及反应效率的影响，并确定了干法合成阳离子淀粉的最佳条件。     

高取代度双变性阳离子淀粉月桂基糖苷的合成

在乳化剂和催化剂作用下，以阳离子淀粉和月桂醇为主要原料，合成了一种新型高取代度的双变性淀粉——阳离子淀粉月桂基糖苷。研究了乳化剂、催化剂、原料配比、反应时间等因素对合成反应的影响，并通过正交试验确定了优化合成条件，乳化剂ＱＨ—１２用量４．０ｇ，催化剂ＱＨ—２用量３．０ｇ，正十二醇用量５．０ｇ，反应时间６ｈ。产物取代度ＤＳ１．０８。     

新型阳离子淀粉的制备及其溶液的表面活性

阳离子淀粉在造纸及纺织工业中有广泛的用途。常用的阳离子淀粉不易制备,价格贵,有较强的亲水性而较弱的亲油性,因此影响其表面活性。采用三乙胺与环氧氯丙烷反应制备阳离子化试剂有利于解决上述问题。反应便于控制,容易合成,增强其亲油性。本文报道这种新型阳离子淀粉的制备。通过对各种影响因素的分析,确定适宜的工艺条件为:反应温度,45~50℃;反应时间,4.5 h;氢氧化钠浓度,0.2 mol/L;反应物料比,阳离子化剂/淀粉葡萄糖单元=0.8/1。并测定其水溶液的表面张力降至52.8mN/m,表明该产品具有良好的表面活性。     

反相乳液聚合制备淀粉接枝丙烯酰胺共聚物

以玉米淀粉为原料,研究反相乳液体系中淀粉与丙烯酰胺接枝共聚反应规律,考察反应时间、反应温度、引发剂浓度、丙烯酰胺单体与玉米淀粉质量比、油水体积比对接枝共聚反应的影响。通过单因素实验,获得较佳工艺条件：反应时间为3 h,反应温度为50℃,丙烯酰胺单体与玉米淀粉的质量比为1.5：1,引发剂浓度为3.287mmol/L,油水体积比为1.4：1,在此条件下,可制备得到单体转化率92.60%、接枝率54.06%、接枝效率79.41%的淀粉接枝丙烯酰胺共聚物。     

淀粉接枝两性离子絮凝剂的制备

研究了两性单体的合成条件,以及以过硫酸铵为引发剂时,其与淀粉进行接枝共聚的规律。实验结果表明,当pH9～10,反应温度85℃,反应时间为5h时,两性单体收率最高,可达98%以上;当引发剂浓度为2.2mmol／L,单体用量(单体／淀粉)为1.8／1(质量分数),反应温度为48℃,反应时间为4h时,接枝共聚反应的G和GE均较高,且所得产品的特性粘数亦较大。     

阳离子淀粉物理形貌及流变性的影响因素

将玉米淀粉、醚化剂和碱以一定比例进行机械混合,并在加热条件下进行干法反应以制备低取代度阳离子淀粉.研究表明:反应条件如醚化剂用量、NaOH用量、反应时间和反应温度对阳离子化玉米淀粉的物理形貌及流变性能有着很大的影响,阳离子淀粉的糊液黏度会随醚化剂加入量的增加呈先升高后下降的趋势,而NaOH加入量的增加使得阳离子淀粉的糊液黏度有少许下降;在反应温度介于35～55℃时,延长反应时间有利于黏度的提高;产品在反应温度45℃下反应4 h后,阳离子淀粉的糊液黏度趋于稳定.对比原淀粉及阳离子化淀粉的扫描电子显微镜图发现,变性后的淀粉颗粒表面形态有了较大的变化,原淀粉的晶体结构被破坏,颗粒粒径分布范围增大,颗粒表面呈现粘连现象.采用红外光谱与DSC对部分样品进行测试表明,淀粉变性后其内部基团种类基本未发生改变,但部分基团的数量确有所增加.     

阳离子淀粉对纸张增强作用的研究

本文研究了阳离子淀粉对麦草浆手抄片的增强作用,并和淀粉磷酸酯、双元系统的增强作用进行了比较,增强顺序为:双元系统>阳离子淀粉>淀粉磷酸酯。最佳添加量,对双元系统两种淀粉各为1.0%(对绝干浆),对阳离子淀粉为2%,对淀粉磷酸酯为2.5%,此外,对矾土对纸张强度的影响也作了研究。     

淀粉接枝丙烯酰胺絮凝剂合成及机制

应用水溶液聚合法合成淀粉接枝丙烯酰胺聚合物,研究了聚合反应机制。以过硫酸铵为引发剂,淀粉与丙烯酰胺在水溶液中进行接枝共聚反应,研究了反应温度、淀粉种类、糊化、pH值对接枝反应的单体转化率、接枝率、接枝效率以及产品支链聚合物相对分子质量的影响。结果表明:在反应温度50℃、丙烯酰胺与淀粉的质量比2∶1的条件下,产品接枝率71%,单体转化率97%,支链聚合物的相对分子质量700万。用偏光显微镜、扫描电镜分析等手段表征了淀粉及其接枝共聚物的形态结构。结果显示:合成的淀粉接枝共聚物保持团粒结构,表面接枝丙烯酰胺均聚物低;糊化的淀粉接枝后,形成了均匀的淀粉接枝共聚物。