离子色谱法同时测定水中五种阴离子

用离子色谱法同时检测了水中的五种阴离子。通过优化色谱条件 ,使水负峰与F-峰及Cl-与NO2 -峰得到较好的分离 ,获得了很低的检出限 :F-( 9μg/L) ,Cl-( 4 6 μg/L) ,NO-2 -N( 5 μg/L) ,NO-3 -N( 18μg/L) ,SO2 -4( 4 0 μg/L)。五种阴离子的加标回收率分别为 :F-( 95 .0 % ) ,Cl-( 10 1.5 % ) ,NO-2 -N( 95 .0 % ) ,NO-3 -N( 98.3% ) ,SO2 -4( 96 .4 % )。     

Al2O3增强镍-磷-钨复合镀层的制备及性能

为了提高镍-磷-钨合金镀层性能,制备了Al2O3增强的镍-磷-钨复合镀层;探讨了镀液中Al2O3颗粒尺寸、搅拌方式、电流密度、镀液中Al2O3、Na2WO4的含量和pH值等对镀速、镀层中Al2O3的质量分数及镀层外观质量的影响;确定了复合电沉积最佳工艺条件;并对镀层的硬度、耐磨性能、抗高温氧化性能、耐腐蚀性能、表面形貌、相结构和化学成分等进行了测试.结果表明:在超声波振荡搅拌下,加入纳米Al2O3,控制电流密度为2A·cm-2,镀液中Al2O3和Na2WO4的含量分别为50g·L-1和6g·L-1,pH值为5.0时,镀速和镀层中的Al2O3质量分数最大,镀层质量最佳;加入微米和纳米Al2O3镀层的综合性能均高于未加入Al2O3的镀层.     

Al2O3基高强度透气性陶瓷材料的研制

采用在Al2O3基体中加入NCP成孔剂的方法制备Al2O3基高强度透气性陶瓷材料,并对其性能进行了研究.结果表明加入适量NCP成孔剂,可以制得透气性好且强度高的透气性材料,可以用于一些透气性模具的制造.所研制材料的透气度及强度与预烧温度、烧结温度及酸处理条件等密切相关,材料强度高的原因主要是由于材料中气孔形状比较理想,且分布细小均匀,n值较低.当预烧温度1 42L/(m·Mpa·s),抗弯强度为251.0MPa.400℃,烧结温度1 480℃,酸处理时间为40h时,材料的综合性能较佳,透气度为0.042L/(m·Mpa·s),抗弯强度为251.0MPa.     

气相色谱-质谱法测定食品中的3-氯-1,2-丙二醇残留量

本文建立了一个使用GC -ECD和GC MS测定食品中 3 -氯 - 1,2 -丙二醇 (3-MCPD)的方法。本法将试样与Extrelut(经过特殊处理的硅藻土 )拌匀 ,装柱 ,用乙醚取代乙酸乙酯提取 ,经过弗罗里硅土柱净化 ,其中的 3 -MCPD经三氟乙酸酐 (TFAA)在常温下衍生 30min后 ,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪和气相色谱质谱联用仪测定。本方法对其净化步骤有很大突破 ,即增加了以弗罗里硅土为层析柱的净化步骤。在Extrelut、弗罗里硅土两次柱净化过程中 ,确定了用一定比例的乙醚 -正己烷预淋洗 ,洗去了大量杂质。用三氟乙酸酐取代了七氟丁酰咪唑 (HFBI)衍生。本法准确、稳定 ,当氯丙醇的添加范围在 0 .0 1- 0 .5 0mg kg时 ,3MCPD的回收率为 80 6 - 117% ,变异系数为 6 5 - 10 1% ,最低检出限为 3μg kg。本方法可适用于肉制品、啤酒、HVP(水解植物蛋白 )、酱油等调味品中的 3 -MCPD的测定     

微波辐射-同步冷却法合成3种2-甲基-2-烷基-1,3-二噻烷

本文描述了一种合成2-甲基-2-烷基-1，3-二噻烷香料化合物的便捷方法。采用微波辐射-同步冷却技术，1，3-丙二硫醇分别与丁酮、戊酮和己酮在一水合对甲基苯磺酸催化下以微波功率63W反应15min，合成了2-甲基-2-乙基-1，3-二噻烷、2-甲基-2-丙基-1，3-二噻烷和2-甲基-2-丁基-1，3-二噻烷，产率分别为74．8％、72．4％和76．8％。采用元素分析、FTIR、^1H NMR和GC-MS对3种产物进行了结构鉴定，并进行了初步香气评价。     

离子色谱法在饮用水安全保障预警检测体系中的应用饮用水中F~-,ClO_2~-,ClO_3~-,Cl~-,BrO_3~-,Br~-,NO_2~-,NO_3~-,SO_4~(2-),H_2PO_4~-十种离子的同时测定

建立了用离子色谱法同时测定水中F-,BrO-3 ,Br-,ClO-2 ,Cl-,ClO-3 ,NO-2 ,NO-3 ,SO2 -4,H2 PO-4十种离子的方法 ,方法的检出限低、灵敏度高、线性范围广、抗干扰强、操作简便 ,可快速同时测定不同数量级浓度的离子 ,有效地满足饮用水安全保障预警体系中对源水、出厂水进行无机消毒副产物和其它控制阴离子的快速同时检测     

原位臭氧污泥减量试验研究

通过模拟某污水处理站的序批式活性污泥法(SBR)工艺运行条件,对其污泥混合液参数的变化规律进行了试验研究。结果表明:随着原位臭氧投加量的不断增加,SBR的混合液悬浮固体浓度(MLSS)和混合液挥发性悬浮固体浓度(MLVSS)呈下降趋势,污泥活性明显降低;臭氧氧化作用对污泥微生物细胞的破解可以引起污泥混合液中溶解性化学需氧量(SCOD)、总有机碳(TOC)、总氮(TN)和总磷(TP)浓度的升高,其最高值分别可达到1 366.5 mg/L、420.50 mg/L、31.89 mg/L和19.54 mg/L。污泥混合液中的氨氮(NH+4-N)浓度和pH值均呈下降的趋势,硝酸盐氮(NO-3-N)浓度和亚硝酸盐氮(NO-2-N)浓度表现为增加的规律,但NO-2-N浓度随着臭氧量的继续投加呈现出下降的趋势。     

气相中2-甲氧基乙酸参与9-芴甲氧羰基脱除反应的质谱研究

本研究主要探讨气相条件下,乙酸(HAc)、3-甲氧基丙酸(MPA)和2-甲氧基乙酸(MAA)在氨基酸保护基9-芴甲氧羰基(Fmoc)脱除过程中的作用。采用自制的纳喷装置将反应溶液依次雾化进入质谱仪,在线监测3种羧酸分别与不同氨基酸底物反应的关键离子,探讨羧酸与底物结构对复合物形成及质谱解离模式的影响。结果表明,对于同一氨基酸结合不同羧酸的复合物,只有相对含量较高的MAA复合物发生了解离。这可能是因为MAA 2号位的甲氧基促进了MAA与Fmoc基团9号碳上H的复合,降低了该H解离过渡态能垒,从而有利于MAA与Fmoc保护的氨基酸(X_f,X_f=G_f,A_f,V_f,L_f,M_f,F_f,P_f)形成的复合物[X_f+MAA-H]^-阴离子中Fmoc的解离。对于MAA的不同氨基酸复合物而言,N上没有H的P_f复合物阴离子[P_f...     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析烟用浸膏挥发性成分

采用固相微萃取 -气相色谱 -质谱 ( SPME-GC/MS)法定性分析了烟用浸膏 -茉莉花浸膏的挥发性和半挥发性成分。探讨了不同萃取头、不同温度平衡样品及采样时间对分析检测结果的影响。结果表明 :5 0 /3 0μm DVB/Carboxen/PDMS纤维头于 65℃温度下采样 1 .0 h,可获得较满意的结果 ;共鉴定出 61种成分 ,占挥发和半挥发性成分总量的 89.79%。其中酯类化合物 ( 2 2种 )为主要成分 ,是香料的原料来源 ,占总的相对含量的 48.0 8% ;烯类 ( 1 9种 )为 1 7.95 % ;醇类 ( 1 3种 )为 2 3 .0 9%。乙酸苯甲酯 ( 1 4.5 2 % )、顺 -苯甲酸 -3 -己烯-1 -酯 ( 1 4.1 1 % )、芳樟醇 ( 1 3 .1 6% )和α-金合欢烯 ( 1 2 .66% )是相对含量最多的成分。此方法适用于对样品简便、快速地定性分析     

海南黑胡椒果挥发性成分气相色谱-质谱分析

用蒸馏 -萃取法提取黑胡椒中挥发性物质 ,测得黑胡椒挥发油的含量为 5 .0 %。用气相色谱 -质谱法(GC/MS)从黑胡椒挥发油中分离并确定出 3 7种化学成分 ,占总检出量的 99.3 7%。其中 2 0种萜类化合物分别是单萜类 1 0种 ,占总检出量的 2 9.89% ;倍半萜类 8种 ,占总检出量的 44.62 % ;倍半萜氧化物 2种 ,占总检出量的 4.41 %。石竹烯的含量为 3 1 .66% ,比文献报道值高。     

3D3S在智慧合杆设计中的应用

城市道路功能的不断发展刺激了智慧合杆的形成.智慧合杆的设计重要且复杂,急需一种便捷合理的计算模式.采用3D3S钢结构-空间结构设计软件对12 m双臂柳叶智慧合杆模拟建模并进行受力分析,计算过程可充分考虑结构恒载、活载、最不利方向风载以及附加地震荷载等实际使用环境.验算结果表明杆件最大应力比为0.527,最不利受力方向弯...     

3G3RX变频器在数控车床主轴传动中的应用

介绍采用数控车床的主轴驱动中变频控制的系统结构与运行模式,并阐述了无速度传感器的矢量变频器的基本应用。通过使用3G3RX无速度传感器的变频器,可大幅度降低维护费用,实现高加工效率和较高的加工精度。     

大面积形体三维测量数据拼接技术的研究

大面积形体三维无接触测量,一般采用多视场测量和测量数据拼接的方法,存在积累误差大、测量精度低的问题.采用框架拼接法,通过编码标志点的匹配,求得标志点的空间三维坐标,完成物体空间框架的重构;然后通过局部三维扫描点云与空间框架之间的特征点的提取,得到一组匹配点对,运用SVD矩阵分解算法求出旋转矩阵R和平移向量T,实现局部三维扫描数据的精确拼接.实例表明,该方法有效地提高了大面积形体三维测量的精度.     

三维机械设计中三维实体的二次利用

根据三维机械设计的后期输出需求,从工程图纸生成、效果图制作、动画制作等三方面探索了三维实体的二次利用,具有实用意义。     

Molecular dynamics simulation of dislocation nucleation and motion at γ/γ′ interface in Ni-based superalloy

Molecular dynamics simulations are conducted on the dislocation behavior at the apices and edges of cuboidal Ni₃Al precipitate in a pure Ni matrix, or the idealized γ/γ′ microstructure in a Ni-based superalloy. A tensile simulation of the [001] direction is implemented with a periodic cell that has eight cubic precipitates in order to investigate the nucleation site of dislocation in the idealized microstructure with no defects other than the γ/γ′ interfaces. The effect of residual internal stresses on the stability of the interfaces is also discussed. Other simulations are conducted on the behavior of edge dislocations nucleated from a free surface and proceeding in the γ matrix toward γ′ precipitates under shear force. Dislocation pinning at γ′ precipitates, bowing-out in the γ channel, pile-up and nucleation of superdislocation in the γ′ precipitate are simulated and inspected in detail. Discussions on the size of the γ/γ′ microstructure and the sharpness of the edge of the γ′ precipitate are also presented.     

系列零件三维CAD建模技术

介绍了使用三维CAD软件Solidworks进行系列零件建模的方法与技巧,并在对比其它几种主流三维CAD软件的基础上总结了系列零件建模技术的一般方法和技巧。     

编制线切割3B程序的技巧

对传统的3B编程方法进行了新的探索和实践,在传统的3B手工编程的基础上总结出了易掌握、不易出错、高效的编程技巧,即“终-终-终“”;起-终-起”的方法。通过比较教学证实,它是一种高效实用的新方法。     

AutoCAD的三维设计技术研究

通过对在AutoCAD中进行三维图形设计工作示控制、建模、编辑、着色和渲染的介绍，展示了AutoCAD2002版本中增强的三维绘图功能，为众多的AutoCAD用户提供了一种三维设计的思路。