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相似文献
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1.
将500克玉米淀粉、14.3克MgSO_4·2H_2O和1200毫升水与含13.8克NaOH的300毫升水溶液反应,加热至53℃反应20分钟,再加入5.7克硼酸反应10分钟,即得标题所  相似文献   

2.
从氧化石蜡制备的合成脂肪酸中,其中含有少量的二元羧酸。高分子多元羧酸混合物中二元羧酸含量的测定,可以采取下述方法:在250毫升烧瓶中,称取2克具有代表性的脂肪酸,准确至0.01克。加50毫升50%乙醇溶液(此液置于冷室内),置80℃水浴上,搅拌10分钟。俟瓶内物冷凝至室温,不溶解于酒精水溶液中的酸类物凝聚成块状,然后将酒精水溶液在分液漏斗中过滤,滤液用石油醚(每次以30毫升)萃取三次,以酒精水溶液提取二元羧酸,再用乙醚萃取三次  相似文献   

3.
高纯度叶黄素的制备及稳定性研究   总被引:13,自引:0,他引:13  
金盏菊萃取物20g,加入正丁醇40mL,密封搅拌均匀后(55℃),加入维生素C0 2g,再加入40mLw(NaOH)=20%的水溶液在70℃进行皂化反应8h。皂化物中加入400mL水,搅拌均匀后,过滤,得到叶黄素,w(C40H56O2)=94%。将其用V(CH2Cl2)∶V(CH3OH)=2∶1结晶,叶黄素质量分数可提高至w(C40H56O2)=98%,抗氧化剂、温度、光、氧气对叶黄素的稳定性具有重要影响。  相似文献   

4.
由环氧大豆油合成环氧金属皂的研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
由环氧大豆油(ESBO)在乙醇-水溶液中与烧碱(NaOH)进行皂化反应 ,然后将所生成的环氧钠皂溶液与水溶性金属盐溶液进行复分解反应,合成得到了环氧基保留完好的高纯度环氧金属皂.皂化反应的适宜工艺条件为溶剂乙醇含量(体积分数)75%,溶剂用量2.5 mL· (gESBO)-1,NaOH用量3.15 mol·(molESBO)-1,反应温度50 ℃,反应时间1 0 min;复分解反应的适宜工艺条件为 反应温度室温,反应物料液固比101,金属盐用量3 mol.(nmol ESBO)-1(n为金属离子价数),金属盐溶液加入时间10 min,继续反应时间10 min.  相似文献   

5.
在洁净的样品(试样及标准试样)表面加2滴(约为0.1毫升)4—5%的NaOH或KOH溶液。待作用完毕后,用玻制小吸管将溶液移入瓷坩埚中。样品表面以水洗涤2次,每次用水1滴,在已变黑的合金样品表面上加2滴稀HNO_3(1:1),此时不溶于碱的成份,包括Mn在内,均将溶解。样品表面再用水洗涤3—4次。所得溶液置于坩埚内,加入6—7滴稀硝酸(1:1),于电热板上加热约1分钟,使溶液变清。将澄清溶液移入10毫升量筒  相似文献   

6.
琥珀酸的制备在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的四颈烧瓶中,放入工业用硝酸(55%)209毫升。开动搅拌器,在25~30℃时通过滴液漏斗,加入四氢呋喃(沸点64~65°,20°时比重0.888;n_D~(20)1.4060)10~15滴。氧化氮的出现表明反应开始,即用冰冷却烧瓶,将四氢呋喃30克同时加入混合物中,加入速度不应使混合物温度超过25~30°。全部四氢呋喃加完后,再将瓶中内容物在同一温度下搅拌3小时,然后将反应产物静置数小时使其结晶。滤出析出的琥珀酸,在滤液中加入浓硝酸使其浓度达55%(此硝酸可再用于反皮)。蒸发滤液,滤液中即析出琥珀酸。在这种情形下,第一次结晶析出琥珀酸45克,第二次析出8克。将所得的琥珀酸用新鲜的硝酸(55%)分次洗涤并真空干燥,制得的琥珀酸为白色结晶,熔点183℃,酸值946(按计算为946.9)。硝基化合物完  相似文献   

7.
3-二氯乙酰基-2,5-二甲基-2-乙基-1,3-噁唑烷的合成研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
以w(NaOH) =33%水溶液为催化剂 ,异丙醇胺、丁酮和二氯乙酰氯为原料 ,一步法合成了3 二氯乙酰基 2 ,5 二甲基 2 乙基 1,3 口恶唑烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件 :四氯化碳作溶剂 ,反应温度 - 10~ - 5℃ ,反应搅拌时间 1h ,产物收率 6 2 2 %。产品经红外光谱、核磁共振和元素分析确证  相似文献   

8.
本文通过对临河土壤中阴离子表面活性剂提取条件进行优化研究,最终确定在1.0g取样量下,加入10倍的乙醇水溶液作为提取剂,在40℃的温度下,采用电磁搅拌提取方式,充分提取10min作为实验条件。通过对不同质量浓度的真实样品进行实测,方法精密度为1.4%~3.5%,加标回收率为92.7%~98.3%,可满足对土壤中阴离子表面活性剂的检测。同时,也为今后该方面的研究提供一定参考依据。  相似文献   

9.
二、制备方法 (1)一次溶出法将粘土粉放入瓷皿,在茂福炉内焙烧一小时(800℃)。烧后取出冷却,然后在2000毫升三口瓶中倒入15%盐酸600克,加入焙烧粘土200克,于100~103℃搅拌反应3~4小时,反应毕过滤,滤液可供调聚工序使用,  相似文献   

10.
称取1克钢样(含钼≤0.5%),溶于20毫升混合酸中(2升1:1的HNO_3加100毫升1:3的H_2SO_4),蒸汽浴或沙浴上加热。溶液沸腾片刻后,加入20毫升水,加热至沸,再加入15毫升1.5%的KMnO_4溶液。经1分钟后加入10—15毫升FeSO_4溶液(溶200克FeSO_4·7H_2O于水中,加入25毫升浓硫酸稀释至1升),以除去多馀的KMnO_4,再加120毫升热苛性硷溶液(溶640克NaOH于4升水中),稀释至500毫升,摇动片刻,  相似文献   

11.
[缩写名] BNAH [商品名] Sumifine 1162 [性状] 淡黄色结晶。熔点:26~27℃ [制法]在1升的反应器中加入1,6-二氨基己烷116.2克 (1.0摩尔)、2-硝基丙烷178.2克 (2.0摩尔) 和甲醇140克。在45~55℃下,1小时内滴加入37%的甲醛水溶液162.3克 (2.0摩尔)。滴加后,在该温度下维持1小时。然后,往反应混合物中加入200毫升水,分离出有机层,再用200毫升水洗涤有机层,然后,在60℃、400帕斯  相似文献   

12.
在实验工作中,常常有知道乙醇水溶液密度的需要。然而,对乙醇水溶液密度做过全面测定的不多,苏联手册(注)上仅列从10~40℃、每次上升5℃的、以重量百分比0到100计算的数值。为了计算从10~40℃这一温度范围内任何一个温度的乙醇水溶液的密度,可推荐下列一般形式的二次内插方程式: d_t=a-bt-ct~2 式中:d_t——在t℃时溶液的密度; a,b,c——随溶液浓度而变化的常数。含重量百分比10,20,30,40,50,60,70,80,90的乙醇水溶液的常数a,b,c,是从一组三个二次方程式算出  相似文献   

13.
本文介绍制备双氢脱氧链霉素的一种新方法。链霉素在硫酸铝水溶液的存在下用汞齐化的铝还原,溶液的pH是2.0~2.5,完全不加酸。实验情况如下: 1.将70克链霉素硫酸盐(755单位/毫升)溶解于335毫升的20%硫酸铝[Al_2(SO_4)_8·18H_2O]溶液中。在此溶液中添加8克汞齐化的铝,反应在搅拌下进行。反应混合物的温度保持在50~55℃。在3小时中,麦芽酚试验结果指出:反应混合物中的链霉素含量为5%。然后再添加8克汞齐化的铝,并使之在45~50%下反应2小时,残留的链霉素渣含量变为低于1%。反应完毕后,用700毫升蒸馏水将反应液稀释,并添加热的氢氧化钡水溶液以使中和,进行过滤。残渣以蒸馏水洗涤二次,将滤液和洗液合併,减压浓缩。将250毫升浓缩液滴入1300毫升甲醇中,双氢脱氧链霉素倍半硫酸盐沉淀析出,过滤,以甲醇洗涤,然后真空干燥,称重60.5克,830单位/毫克[生物检定,并与双氢脱氧链霉素倍半硫酸盐(800单位/毫克)相对照],收率95%(效价测定),纯度97.5%;(用Ikeda法测定)。  相似文献   

14.
《农药》1990,(1)
氰尿酰氯(C_3N_3Cl_3)与乙胺、异丙胺和氢氧化钠在水介质中或含碱金属氯化物的水溶液中反应,均在表面活性剂存在下。30克氰尿酰氯和250毫升水的混合物在5℃与0.1毫升Slovanik T 610(环氧乙烷/环氧丙烷共聚物)反应,然后与50毫升20.2%(重  相似文献   

15.
张金艳  叶非 《精细化工》2002,19(8):493-495
以w(NaOH) =33%水溶液为催化剂、乙醇胺、丁酮和二氯乙酰氯为原料 ,一步法合成了3 二氯乙酰基 2 甲基 2 乙基 1,3 口恶唑烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件 :三氯甲烷做溶剂 ,反应温度 - 4~ 4℃ ,反应搅拌时间 1h ,产物收率 78 6 %。产品经红外光谱、核磁共振和元素分析确证。  相似文献   

16.
采用乙醇为溶剂,研究了一氧化碳与氢氧化钠的羰基化反应制备甲酸钠的工艺过程,考察了搅拌速率、乙醇浓度、原料NaOH/CO物质的量比、一氧化碳初始分压以及反应温度等因素对反应速率的影响。实验结果表明,适宜的工艺条件为:搅拌速度为300r/min、乙醇浓度为95%、原料NaOH/CO物质的量比为0.88、一氧化碳初始分压为1.5 MPa、反应温度为80℃。在此条件下,甲酸钠的收率可达到91.71%,纯度为100%。  相似文献   

17.
甲胺磷色谱标准品的制备   总被引:2,自引:0,他引:2  
甲胺磷色谱标准品的制备步骤如下: 一、溶剂萃取1.取原油100毫升,置梨形分液漏斗中,加入蒸馏水150毫升,振摇数分钟后静止分层,分出不溶油层,用二氯甲烷80毫升萃取二次,萃取液弃去,然后向水溶液中加入硫酸铵80克进行盐析,静止后分出油层。2.油层每次用二氯甲烷200毫升萃取10次,将萃取液置蒸馏瓶中,在50~60℃水浴上  相似文献   

18.
研究了高含量SDD的制备工艺条件,考察了合成温度、NaOH/CS2摩尔比、结晶工艺对SDD含量的影响。经过优化和综合实验确定了制备SDD的最佳工艺条件:合成温度为25~35℃,NaOH/CS2摩尔比为1.02、加入晶种的初始温度为40~50℃、晶种用量为1%、结晶搅拌频率为10~15Hz。经检验产品含量可达到95%以上。  相似文献   

19.
<正>一、方法提要: 采用Zn(Ac)_2溶液沉淀硫化物,其滤液在碱性溶液中通空气氧化生成褐色对苯二醌,然后比色。 二、试剂与仪器 ①6N NaOH液; ②5%Zn(Ac)_2液; ③对苯二酚标准液(1.000克/升):用分析天平准确称取纯对苯二酚1.000克,加水溶解,转入1000毫升容量瓶内,加入6N NaOH液100毫升,用水稀释至刻度,充分摇动; ④72型分光光度计 三、操作步骤 ①标准曲线的绘制:用干净吸管分别吸取对苯二酚标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0于八只100毫升容量瓶内,每只容量瓶内加6N NaOH液10毫升,加水约40毫升。各容量瓶同时通入半水煤气10分钟(通气速度以见连续出现一个个气泡为宜),加2毫  相似文献   

20.
由环氧大豆油(ESBO)在乙醇-水溶液中与烧碱(NaOH)进行皂化反应,然后将生成的环氧钠皂溶液与水溶性金属盐溶液进行复分解反应,合成得到了环氧基保留完好的高纯度环氧金属皂,皂化反应的适宜工艺条件为:溶剂乙醇含量(体积分数)75%,溶剂用量2.5mL.(gESBO)^-1,NaOH用量3.15mol.(molESBO)^-1,反应温度50℃,反应时间10min,复分解反应的适宜工艺条件为:反应温度室温,反应物料液固比10:1,金属盐用量3mol.(nmolESBO)^-1(n为金属离子价数),金属盐溶液加入时间10min,继续反应时间10min。  相似文献   

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