二氧化硅/聚酰亚胺纳米复合薄膜的制备与性能研究

采用溶胶-凝胶法,以苯基三乙氧基硅烷（PTES）为前驱体制备了氧化硅溶胶,并以均苯四甲酸二酐（PMDA）和4,4’-二氨基二苯醚（ODA）为原料,用原位生成法制备了一系列不同掺杂量（质量分数）的PI/SiO2复合薄膜。分别采用热失重分析仪（TGA）、扫描电镜（SEM）、耐电晕测试装置和耐击穿测试装置对薄膜的热性能、电性能进行了测试。结果表明,掺杂量为15%时纳米氧化硅粒子在PI基体中分散均匀,掺杂量为10%,热分解温度达到最大值,并且在工频50 Hz,场强为60 MV/m的室温条件下,掺杂量为15%时复合膜的耐电晕时间最长为55.73 h,电气强度为327 MV/m高于纯膜。     

聚酰亚胺/纳米碳化硅复合薄膜的制备及性能研究

以均苯四甲酸二酐、4,4'-二氨基二苯醚、N,N'-二甲基乙酰胺为原料,经化学合成反应制备了聚酰亚胺/纳米碳化硅复合薄膜。采用红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、阻抗分析仪等手段表征了材料的结构及介电性能。结果表明,该复合薄膜的介电常数比纯聚酰亚胺和碳化硅均显著降低,吸水率下降。这种材料有望替代聚酰亚胺/二氧化硅复合材料,作为低介电常数的微电子介质材料。     

聚酰亚胺/纳米二氧化硅复合薄膜的研究

采用溶胶-凝胶法制备了聚酰亚胺／纳米二氧化硅(SiO2)复合薄膜,研究了SiO2含量对复合膜性能的影响。结果表明,复合膜的密度随SiO2含量的增加而增大,与其SiO2含量基本上呈线性关系;与纯聚酰亚胺薄膜相比,复合膜中SiO2含量达到30～40％时,导热系数可提高1倍以上;表观分解温度随SiO2含量的增加先增大后减小,SiO2含量大约在10～20％时达到最大值;SiO2含量不大于10％时,拉伸强度变化不大或略有增加,随着SiO2含量的继续增加,拉伸强度则迅速下降;复合膜常态下的体积电阻率当SiO2含量不大于10％时变化不大,但体积电阻率受湿度影响较大。     

聚酰亚胺/纳米氧化铝复合薄膜的研究

采用溶胶-凝胶法制备了聚酰亚胺／A1203,纳米复合薄膜,通过测定胶液在贮存过程中粘度的变化研究了纳米复合胶液的贮存稳定性,采用热失重分析、拉伸强度和体积电阻率等测试方法研究了纳米复合薄膜的性能。结果表明,当A1K）,含量不大于14％时,纳米Alz03前驱体的存在对纳米复合胶液的贮存稳定性影响不大或基本上没有影响;与纯PI薄膜相比,Ah03含量不大于5％时,纳米复合薄膜的表观分解温度、拉伸强度以及常态下的体积电阻率均有明显提高：纳米A120,的存在有利于改善高温电性能。     

聚酰亚胺/氧化硅/氧化铝纳米复合薄膜的制备及性能研究

通过正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷及异丙醇铝在聚酰胺酸的N,N-二甲基乙酰胺溶液中的溶胶凝胶反应,制备了具有一定SiO2和Al2O3质量百分含量的聚酰亚胺复合薄膜。并且分别利用原子力显微镜和傅立叶变换红外光谱对薄膜进行界面形态和微观结构分析。并讨论了无机组分对薄膜的热性能和电性能的影响。结果表明,聚酰亚胺复合薄膜中的无机组分的分散性良好,与聚酰亚胺基体形成了很好的纳米复合体系,经试验研究证明了无机组分的引入大大提高了薄膜的耐局部放电学性能和耐热性能。     

纳米氮化铝增强聚酰亚胺基高导热覆铜板的研究

采用粒径为400 nm的纳米级氮化铝对聚酰亚胺进行填充,制备了纳米氮化铝增强的聚酰亚胺基覆铜板,研究了纳米氮化铝含量对聚酰亚胺膜及聚酰亚胺基覆铜板各项性能的影响。结果表明：随着纳米氮化铝含量的增加,聚酰亚胺膜的热导率、热稳定性相应增加,而断裂延伸率及其与铜箔之间的剥离强度则大幅下降。当纳米氮化铝的含量为40%时,聚酰亚胺膜基覆铜板的综合性能最佳。     

纳米氧化硅改性聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

使用共混法制备了纳米SiO2/聚酰亚胺复合薄膜,研究了纳米SiO2添加量对该复合薄膜力学性能、电气强度以及耐电晕性能的影响,并讨论了树脂体系的固含量对该复合薄膜耐电晕性能的影响。结果表明:随着SiO2添加量的增大,薄膜的拉伸强度变化不大,但断裂伸长率下降明显,电气强度先升高后降低,SiO2含量为6%时电气强度达到最大值,耐电晕性能提高。随着树脂固含量的增大,薄膜的耐电晕性能也随之提高,最佳树脂固含量为19%。     

聚酰亚胺/纳米二氧化硅复合薄膜的结构和电学性能研究

在聚酰胺酸的二甲基乙酰胺溶液中,采用甲基三乙氧基硅烷为前驱体,水解原位产生二氧化硅纳米粒子的溶胶一凝胶工艺,制备了聚酰亚胺／纳米二氧化硅复合薄膜。采用红外光谱对薄膜进行了表征,并对薄膜的介电常数、介质损耗和体积电阻率随二氧化硅含量变化进行了分析和讨论。结果表明,二氧化硅的含量在10-15％之间,介电常数、介质损耗和体积电阻率达到最大值并与纯聚酰亚胺薄膜的性能提高;二氧化硅含量进一步增加性能下降并比纯聚酰亚胺薄膜的性能有所下降,加入偶联剂能在适当提高二氧化硅含量下提高薄膜的性能。     

聚酰亚胺/氧化硅/氧化铝纳米杂化薄膜的制备及结构与性能研究

用溶胶-凝胶法制备了纳米氧化硅(SiO2)及纳米氧化铝(Al2O3)溶胶,并将二者掺入到聚酰胺酸基体中,亚胺化得到聚酰亚胺(PI)/SiO2/Al2O3杂化薄膜,采用红外光谱、原子力显微镜、热失重及阻抗分析仪对薄膜的结构及热性能、介电性能进行表征。结果表明,SiO2和Al2O3粒子呈纳米级均匀分散在薄膜基体中,并且与有机相存在键合;材料的热分解温度有所提高;介电常数随无机含量的增加而增加。     

PI/AIN纳米复合薄膜结构与介电性能研究

采用原位聚合法制备了聚酰亚胺/氮化铝(PI/AlN)纳米复合薄膜,用小角散射(SAXS)、扫描电镜(SEM)对薄膜进行表征,研究了不同纳米掺杂量对材料电阻率、介电常数(ε)和介质损耗因数(tanδ)的影响.结果表明,随着纳米AlN含量的增加,分形结构由质量分形转变为表面分形,当AlN含量为1％时,复合薄膜的介电常数达到最低值,电阻率提高了一个数量级；介质损耗在低频范围内明显增加；AlN的掺杂提高了纳米复合薄膜的绝缘性能.     

GO/PI复合薄膜的制备及性能研究

利用改进Hummers法制备氧化石墨烯(GO),再通过溶液共混法制备氧化石墨烯/聚酰亚胺(GO/PI)复合薄膜,采用XRD、TMA、TGA等对其结构和性能进行表征.结果表明:相对于不添加GO的PI薄膜而言,当复合薄膜中的GO质量分数为0.2％时,复合薄膜的力学性能得到很大提升,其中拉伸强度提高了26.77％,断裂伸长率提高了76.47％,弹性模量基本不变.当GO质量分数为0.1％时,复合薄膜的T5、T10最大值分别为587.3℃、603.3℃,相对于未添加GO的PI薄膜分别提高了2.44％、1.69％.说明适量GO的加入可以显著增强复合薄膜的力学性能和热学性能.     

PI/ZIF-67三层复合薄膜的制备和性能研究

在3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐(BPDA)-4,4'-二氨基二苯醚(ODA)型聚酰亚胺(PI)基体中引入2-甲基咪唑钴(ZIF-67)作为纳米填料,制备具有“三明治”结构的PI/ZIF-67三层复合薄膜.采用FTIR、XRD、SEM对ZIF-67及PI/ZIF-67三层纳米复合薄膜的结构进行表征,研究ZIF-67含量对复合薄膜热稳定性、介电性能的影响.结果 表明:当ZIF-67质量分数在10％以内时,PI/ZIF-67三层复合薄膜的初始分解温度大于500℃,具有较好的热稳定性;PI/ZIF-67三层复合薄膜的介电常数明显低于PI,当ZIF-67的质量分数为10％时,PI/ZIF-67三层复合薄膜的介电常数下降幅度可达50％;当ZIF-67质量分数为5％时,介电常数下降幅度达到71％.与不含ZIF-67的纯PI相比,ZIF-67质量分数低于10％的PI/ZIF-67三层复合薄膜的介质损耗略有提高.     

聚酰亚胺/纳米有机硅薄膜结构与电性能研究

通过调整甲基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯的摩尔比,采用溶胶-凝胶法制备了纳米有机硅溶胶用于掺杂的聚酰亚胺(PI)薄膜。对薄膜的结构与电气强度,相对介电常数εr和介质损耗因数(tanδ)的关系进行了实验研究,并采用FT-IR,SEM表征了薄膜的化学结构和表面形貌。结果表明,随着纳米有机硅网络结构的变化,掺杂薄膜的击穿场强先下降后增加,大约在甲基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯的摩尔比为3∶5时出现极小值,在1 kHz的测试频率下,相对介电常数εr先增大后减小,相应的介质损耗因数(tanδ)逐渐降低。     

联苯型聚酰亚胺复合管膜的制备及其电性能研究

通过原位缩聚,采用3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐(BPDA)和4,4'-二氨基二苯醚(ODA)为主要原料制备了聚酰亚胺(PI)复合管膜.首先合成聚酰胺酸(PAA),并旋涂制备了聚酰胺酸管膜,然后将溶有碳粉的氟树脂与纯聚酰胺酸管膜复合并热亚胺化,最后再涂覆保护层,制得PI复合管膜.采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、差式扫描量热法(DSC)、热重分析(TGA)、精密阻抗分析仪和高阻计分别对聚酰亚胺复合管膜的结构、玻璃化转变温度(Tg)、分解温度(Td)、介电性和电阻率进行了表征.研究结果表明,聚酰亚胺管膜的Tg为312.5℃,失重5%的分解温度为560℃.PI复合管膜的介电常数较纯PI管膜稍有增加,碳粉层的加入有效改善了纯PI管膜的介电常数随频率的突变行为,而介质损耗方面.PI复合管膜比纯PI管膜稍有降低.PI复合管膜的表面电阻率比纯PI管膜降低了92.85%,体积电阻率比纯PI管膜降低了77.30%.     

聚酰亚胺/导电炭黑抗静电复合薄膜的性能研究

采用原位聚合法制备了聚酰亚胺/导电炭黑(PI/ECB)抗静电复合薄膜,并探讨了复合薄膜的结构、微观形貌以及导电炭黑用量对其表面电阻率、热性能和力学性能的影响。结果表明:复合薄膜亚胺化完全,热性能得到提高;炭黑的质量分数为4%时,复合薄膜表面电阻率的数量级为108,达到抗静电的最佳要求。     

耐电晕PI/无机纳米氧化物复合薄膜设计及性能

采用热液法制备了纳米无机氧化物分散液,其中水解所需的水由醇缩水成醚反应提供.所得的MTES改性的纳米氧化铝与聚酰亚胺复合制成杂化聚酰亚胺复合薄膜(PI/Al2O3 - SiO2),另外还制备了未改性的纳米氧化铝杂化聚酰亚胺复合薄膜(PI/Al2O3),在试样厚度均为25 μm的情况下,采用双极性脉冲方波电压、峰-峰值2500V、频率20 kHz、占空比50％、测试温度155℃的条件下,分别测试上述两种薄膜以及Kapton 100 CR薄膜的耐电晕时间,结果表明,PI/Al2O3 - SiO2薄膜的耐电晕寿命最长,是Kapton 100 CR薄膜的6倍以上,是PI/Al2O3薄膜的12倍以上.由SEM的测试结果分析表明,PI/Al2O3 - SiO2薄膜中的无机纳米复合结构可以更有效地保护PI基体,从而提高材料的耐电晕性.     

AgNWs@SiO2/PI复合薄膜制备及性能研究

为了提高聚酰亚胺薄膜热导率的同时维持绝缘性,采用SiO2对AgNWs进行表面绝缘包覆获得AgNWs@SiO2核壳结构,首先通过静电纺丝技术将AgNWs@SiO2分散在聚酰胺酸(PAA)电纺纤维内部,规划导热路径,同时改善AgNWs@SiO2在PI基体中的分散性,再用含AgNWs@SiO2的PAA胶液浸渍PAA电纺膜,热亚胺化后得到E-AgNWs@SiO2/PI复合薄膜.研究其填料改性和含量对复合薄膜导热性能和绝缘性能的影响.结果表明:当填料质量分数为25％时,E-AgNWs/PI和E-AgNWs@SiO2/PI复合薄膜的热导率分别为2.92 W/(m·K)和2.80 W/(m·K),分别是纯PI薄膜的14.6倍和14倍.E-AgNWs@SiO2/PI复合薄膜的介电常数降低至5以下,并且介质损耗因数维持在0.015以下,体积电阻率提升至1.79×1013Ω·m.     

不同组分对PI／Al2O3复合薄膜的击穿性能和微观形貌的影响

为研究纳米填加剂(Al2O3)对PI复合薄膜击穿性能和微观形貌的影响,对0、5%、10%和20%4种不同质量分数的纳米Al2O3的PI/Al2O3复合薄膜击穿特性进行了测试,并借助扫描电镜对PI/Al2O3复合薄膜击穿孔区形貌进行特征分析,进一步利用积分法计算得到了击穿孔区的有效面积.结果表明:掺杂5%含量的Al2O3的PI复合薄膜击穿场强达到最佳.得出不同组分Al2O3的PI复合薄膜击穿孔有效面积的大小关系是:S20%＜S5%＜S10%＜S0.可见,引入纳米Al2O3颗粒可以使复合薄膜击穿孔的有效面积减小,说明掺杂纳米Al2O3对复合薄膜的击穿孔的有效面积大小是有显著影响的.