吡啶-吡唑啉酮分光光度法测定土壤中的氰化物

土壤样品在乙酸锌和酒石酸介质中蒸馏,用10g/L氢氧化钠溶液吸收蒸馏出来的氰化物,然后用具有较高灵敏度的吡啶-吡唑啉酮分光光度法测定。本方法最低检测量为0.05μg,具有灵敏度高、精密度好的特点,结果令人满意。     

3,5-二羟基苯甲酸分光光度法测定水中硝酸盐氮

3,5-二羟基苯甲酸与硝酸根离子在浓硫酸中发生反应,生成砖红色硝基化合物,该砖红色硝基化合物在500～530 nm处有强烈吸收,利用这一现象可以实现对水中硝酸盐氮的测定.为了确定该测定方法的准确度,对反应条件进行试验,校准曲线回归方程R2=0.9995,并对已知硝酸盐氮浓度的水样进行加标回收测定,回收率在97.0％～1...     

1-甲基-3,5-二苯基吡唑的合成

1-甲基-3,5-二苯基吡唑是四价吡唑盐(鎓盐)类除草剂(如野燕枯)的重要中间体。本品易于提纯且较稳定。在色谱分析中用作内标物,最近的研究表明,它可以和某些过渡金属氯化物如CuCl_2、CoCl_2等作用形成络合物,对这种络合物的初步研究表明,它对某些吡唑啉的脱氢有催化作用,有可能成为很重要的化学试剂。有关它的合成方法,文献上报导得很多,大都采用先合成3,5-二苯基吡唑,再甲基化的方法,即由查耳酮与水合肼反应生成3,5-二苯基吡唑啉,再经脱氢得3,5-二苯基吡唑,甲基化后得1-甲基-3,5-二苯基吡唑。也可用     

催化脱氢法合成3,5-二苯基吡唑

本文介绍在二甲苯和钯催化剂存在下,苄叉基苯乙酮与水合肼反应,直接制得3,5-二苯基吡唑,收率90％左右,纯度近100％。     

1-苯并噻唑基-3,5-二苯基吡唑啉衍生物的合成与荧光性

设计和合成了7个新型苯并噻唑基-吡唑啉类化合物，通过元素分析和红外光谱检测，确定了化合物的结构，荧光检测结果表明它们的荧光强度为36．1-69.2，荧光强度的大小与衍生物中的取代基有关，溴和甲氧基取代衍生物具有较高的荧光性。     

1-甲基-3,5-二苯基吡唑的气相色谱分析

一、前言1-甲基-3,5-二苯基吡唑(简称1-甲基吡唑)是除草剂野燕枯(Avenge)的重要中间体。综合文献报道,合成野燕枯有三种方法,但不论采用哪种方法,都要先制备1-甲基吡唑,再与硫酸二甲酯作用得野燕枯。因此研究1-甲基吡唑的分析方法对野燕枯的合成研究和今后生产的中间控制有着重要的意义。1-甲基吡唑的气相色谱分析尚末见文献报道,三年多的应用实践证明,此方法是一种较为准确而实用的分析方法,方法相对误差在±1%左右,标准偏差小于1%。     

吡唑啉酮分光光度法测定废硫酸中的微量三氯乙醛

研究了吡唑啉酮分光光度法测定水中三氯乙醛的原理,并将其应用到三氯乙醛副产废硫酸中微量三氯乙醛(酸)的测定中.确定了吡唑啉酮分光光度法为南通江山农药化工股份有限公司三氯乙醛废硫酸中微量三氯乙醛(酸)定量分析的最终分析方法.     

异烟酸-吡唑啉酮光度法测定硫酸铵中氰化物

通过从样品成分特点和测试原理入手,对异烟酸-吡唑啉酮光度法测定硫酸铵中氰化物的影响因素作了初步分析和讨论。其中,对实验过程中样品取样量、显色体系p H、显色温度、显色反应时间及氧化剂的选择进行了优化。测试结果显示,本方法的最佳取样量为0.1 g,最佳显色温度为35℃,最佳反应时间为40 min,线性回归方程为y=0.002 45+2.116 8x,方法检出限为0.001 4μg/m L。该研究为今后硫酸铵中氰化物的测定提供了一定的技术支撑。     

紫外分光光度法测定2-巯基-4，6-二羟基嘧啶的含量

本文采用紫外分光光度法测定2-巯基-4,6-二羟基嘧啶的含量。该法简单、快速、准确。Λmox=283nm,摩尔吸收系数ε=1．93×10     

异烟酸-吡唑啉酮光度法测定总氰化物方法探讨

水中总氰化物的测定是我国地表水环境质量标准中的一项基本指标,异烟酸-吡唑啉酮分光光度法是测定地表水中微量氰化物的常用方法,该方法步骤繁琐,操作过程复杂,在实际应用过程中稳定性较差,所以严格控制好本方法的实验条件至关重要。本文通过研究氯胺T的加入量、显色时间的长短以及显色温度的不同,通过大量实验证明最佳的显色条件为加入氯胺T0.2 mL,在20~30℃条件下显色30 min。     

酰基吡唑啉酮螯合剂测定矿泉水中痕量铅的分光光度法研究

本论文在室温下,以1-对氯苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5为螯合剂,应用分光光度法测定市售矿泉水中痕量铅离子的含量,本螯合剂在570 nm处有最大吸收波长。显色时间为35min。实验对九种常见阳离子进行干扰考察,发现在测定允许范围内有六种离子对测定结果存在较大干扰,加入硫脲和柠檬酸三铵作为掩蔽剂,可以消除干扰离子的干扰,本实验表明该螯合剂用于分光光度法测定含铅物质中的铅含量的操作简单,时间短,不需要萃取分离,试剂用量少,加标回收率高,相对标准偏差小,准确度和灵敏度较高。此方法也可以用于其他样品中的铅离子测定。     

连续流动分析仪与异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定水中总氰化物的比较

用连续流动分析仪与异烟酸-吡唑啉酮分光光度法对水中总氰化物进行了测定,并对两种方法的测定值进行了比较,结果显示连续流动分析仪的准确度、精密度较异烟酸-吡唑啉酮分光光度法好,吡唑啉酮分光光度法在分析时需要时间较长。     

萃取-分光光度法测定1-羟乙基-2-烷基-2-咪唑啉

本文提供定量测定1-羟乙基-2-烷基-2-咪唑啉的方法。该法采用有机溶剂萃取分光光度法，以氭仿为萃取剂，最大吸收波长λ=485um，水相酸度PH=3.6。用Ⅱ号橙为显色剂，中间体含量在2～20×10~(-3)g/L时，吸收值A与浓度C呈良好线性。方法的标准偏差为0.37～0.89％。分析时间2小时。     

催化法合成1-甲基-3,5-二苯基吡唑工艺研究

报道了除草剂燕麦枯中间体１－甲基－３,５－二苯基吡唑的一种新合成技术。以查耳酮为原料,经与水合肼缩合、关环制得３,５－二苯基吡唑啉,后经钯催化脱氢制取３,５－二苯基吡唑,后者在相转移催化剂存在下甲基化得到目标化合物。本研究的关键是中间体勿需分离,具有操作简便,收率高（总收率＞７５％）,易于实现工业化生产的特点     

硫脱氢法合成3,5—二苯基吡唑

<正> 3,5—二苯基吡唑是合成防除野燕麦药剂—野燕枯的重要中间体。它的合成方法很多,其中以苯乙酮、苯甲醛为起始原料,先制得苄叉基苯乙酮(查尔酮),再与水合肼反应生成3,5—二苯基吡唑啉,经钯催化脱氢制得3,5—二苯基吡唑的方法为佳。国外已有工业化生产装置。我们也曾对此法进行过改进,但由于催化剂钯的价格昂贵,制作和回收手续烦琐,且易被毒化,用于国内工业生产尚有困难。     

阳离子翠蓝GB分光光度法测定色酚中2-羟基-3-萘甲酸

硝基苯作溶剂 ,用 0 .0 5 %碳酸钠水溶液萃取工业品色酚中 2 -羟基 - 3-萘甲酸 (即 2 ,3-酸 ) ,在 Na H2 PO4水溶液中 2 ,3-酸与阳离子翠蓝 GB缔合形成蓝色缔合物 ,再用氯仿将缔合物反萃取至有机相 ,分光光度法测定色酚中 2 -羟基 - 3-萘甲酸。工作曲线线性范围 0 .0～ 2 .0 mg/L( r=0 .9986) ,表观摩尔吸光系数ε=8.0 2× 1 0 4L/( mol· cm)。回收率 98.3%～ 1 0 2 .7%。运用本方法对六种工业样品进行了测定。     

紫外分光光度法测定2-氨基4,6-二羟基嘧啶的含量

采用紫外分光光度法在 2 6 1纳米波长下 ,测定 2 -氨基 - 4,6 -二羟基嘧啶的含量。该法简单、快速、准确 ,其标准偏差为 0 44 ,变异系数为 0 47% ,回收率为 97 47%～ 10 1 6 %     

异烟酸-吡唑啉酮光度法测定酒中微量氰化物的研究

探讨异烟酸-吡唑啉酮光度法测定酒中氰化物产生浑浊的原因及其干扰因素,并对方法进行改进,将溶剂N,N-二甲基甲酰胺改换为氢氧化钠溶液。在p H=7.0的磷酸盐缓冲溶液中,氯胺T与氰化物反应生成氯化氰,后与异烟酸-吡唑啉酮反应生成蓝色染料。实验结果表明,氰化物标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.9992,加标回收率在81.0%~108.0%。改进后的方法用于酒中氰化物的测定,具有稳定性好、准确度好、灵敏度高等特点。     

2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮分光光度法测定水泥中钛

二氧化钛能与各种水泥熟料矿物形成固溶体,特别是对C2S起稳定作用,可提高熟料的质量。但二氧化钛含量过多,与氧化钙反应生成没有水硬性的钙钛矿（CaO·TiO2）,消耗了氧化钙,从而影响水泥强度。因此,测定水泥中钛的含量具有重要的意义。