大孔树脂对茶皂素的动态吸附工艺优化

以60％的粗茶皂素为原料,考察了不同大孔树脂对茶皂素的纯化效果,确定用A型树脂进行纯化。研究得出较佳动态吸附一脱附优化工艺为：乙醇浓度50％、上样液浓度30mg／mL、上样液流速1BV／h：洗脱液浓度80％、洗脱剂用量1．75BV、洗脱液流速为1BV／h。在此条件下树脂对茶皂紊的吸附率为96．07％,洗脱率达90．23％,所得茶皂素的纯度达88.90％。     

大孔树脂对甘草酸的吸附纯化

从3种树脂中选择了D-101树脂为纯化甘草酸的最佳树脂。考察了各种因素对D-101树脂吸附和洗脱甘草酸的影响。实验结果获得吸附最佳条件为：上样液pH值6-8,甘草酸浓度5．710mg／mL,流速为1mL／min;洗脱最佳条件为：乙醇洗脱剂浓度50％和洗脱液流速1mL／min。洗脱产物甘草酸纯度最高达82．38％。     

阴离子交换层析法纯化聚唾液酸工艺

以大肠杆菌发酵所产聚唾液酸粗品(含蛋白质、核酸、无机盐和色素等杂质)为纯化对象,通过静态吸附和梯度洗脱实验选择了分离效果较好的阴离子交换介质Q-琼脂糖凝胶FF,对聚唾液酸的纯化工艺条件进行优化. 得到最佳洗脱条件为：洗脱液为pH 7.2的NaCl-0.02 mol/L磷酸钠缓冲液体系,流速0.8 mL/min,洗脱线性梯度方程为CNaCl=0.0017VEluent (CNaCl为NaCl浓度,VEluent为洗脱液体积),层析柱体积46 mL时最大进样量4.0 mL. 该条件下聚唾液酸回收率在86.0%以上,纯化后样品中的蛋白质含量从1.9%降低至0.04%,纯度在98%以上. 紫外吸收光谱和高效凝胶过滤色谱分析表明,聚唾液酸产品组分均一,重均分子量为303 kDa.     

大孔树脂纯化小枝玫瑰总黄酮工艺研究

采用大孔树脂纯化小枝玫瑰总黄酮,采用紫外可见分光光度法测定小枝玫瑰总黄酮含量,通过考察大孔树脂类型、最大上样量、上样速度、洗脱剂体积分数、洗脱剂流速、洗脱剂用量对纯化效果的影响,对纯化工艺进行优化.结果表明,采用HPD-600大孔树脂,在样液浓度为0.8 mg·mL-1、最大上样量为270 mL、上样速度为1.5 mL...     

AB-8型树脂分离纯化葛根总黄酮研究

采用AB-8型大孔树脂对从葛根中提取的总黄酮产物进行分离纯化研究。考察了各种因素对树脂吸附和洗脱效果的影响。通过实验,得到了吸附的最佳工艺条件为：葛根黄酮上样液浓度6．6931mg／mL,上样液量为3倍树脂柱体积,PH值为5-6,吸附流速为1．0mL／mira;洗脱工艺条件为：洗脱液（70％乙醇）量为5倍树脂柱体积,流量为1．0mL／min。分离纯化后的葛根总黄酮产品纯度可达70％。     

用离子交换树脂祛除低聚糖中的葡萄糖

使用经过钙化改性的D61大孔离子交换树脂对发酵法制造的低聚糖进行分离提纯,对操作条件进行了优 化。实验结果显示,在树脂柱规格为Φ9mm×7000 mm、进样量35 mL,工作温度70℃,用水作洗脱剂,控制洗脱速度在 6 mL·min-1的条件下,可以基本祛除低聚糖中的葡萄糖,使低聚糖含量由60％提高到90％以上,葡萄糖含量少于2％。     

大孔树脂吸附纯化葡萄籽原花青素的研究

采用大孔树脂对葡萄籽原花青素进行吸附纯化,以吸附率和解吸率及纯化效果为指标,比较了7种大孔树脂对原花青素的吸附解吸性能。研究了上样量、洗脱剂浓度、上样流速、洗脱剂用量对原花青素纯化效果的影响。结果表明,AB-8大孔树脂对葡萄籽中原花青素的吸附效果最好,树脂体积为20 mL,上样量为80 mL,上样流速为40 mL/h,用40%的乙醇洗脱,洗脱剂用量为100 mL,洗脱流速为80 mL/h时的纯化效果最好,该条件下原花青素洗脱率为94.37%,所得溶质纯度可达89.63%。     

离子交换法分离S-苄基-g-L-谷氨酰-L-半胱氨酸

采用离子交换法对酶法合成的S-苄基-g-L-谷氨酰-L-半胱氨酸(S-Bzl-GGC)进行了分离纯化. 研究了Q Sephrose FF阴离子交换树脂对S-Bzl-GGC的吸附等温线,很好地符合Sips吸附等温线模型. 考察了pH值、洗脱梯度、流速和进样量等条件对纯化效果的影响,建立了一套基于Q Sephrose FF阴离子交换树脂的纯化方案. 结果表明,在pH 8.2、洗脱梯度0~30% B(Tris-HCl缓冲液+1 mol/L NaCl) 12 mL、流速2 mL/min、进样量500 mL的优化条件下,经一步分离,产物纯度可达98.5%,经1H-NMR鉴定产物结构正确.     

从RNA酶解液中分离5-尿苷酸

采用2根强酸性阳离子交换柱、1根弱碱性阴离子交换柱和1根强碱性阴离子交换柱进行4柱串联,可以从RNA酶解液中分离得到5-尿苷酸,而不混有其它核苷酸,并对离子交换树脂种类、树脂量、洗脱剂等作了进一步研究。结果表明,采用4柱串联分离5-尿苷酸,其总收率达到92．1％、结晶纯度达到86％以上。     

用离子色谱法提纯低聚糖的研究

该项研究工作使用经过钙化改性的D61大孔离子交换树脂对发酵法制造的低聚糖进行分离提纯,对操作条件进行了优化。实验结果显示,在树脂柱规格为Φ9×7000mm、进样量35mL,工作温度70℃,用水做洗脱剂,控制洗脱速度在6mL/min的条件下,可以基本去除低聚糖中的葡萄糖成分,使低聚糖含量由60％提高到90％以上,葡萄糖含量少于2％。提纯前后低聚糖的组成用高效液相色谱分析表征。     

从微生物转化液中分离纯化(S)-β-羟基苯丙酸乙酯

对酿酒酵母CGMCC No.2266催化的生物转化反应液中生成的(S)-β-羟基苯丙酸乙酯进行分离纯化。采用溶剂萃取和柱色谱相结合的方法制备(S)-β-羟基苯丙酸乙酯,考察了不同洗脱体系及不同洗脱模式对(S)-β-羟基苯丙酸乙酯柱色谱分离效果的影响。结果表明,转化液经离心弃去微生物细胞后用正己烷萃取上清液,萃取液经蒸馏除去正己烷后获得的样品用硅胶柱进行层析分离,硅胶柱层析的较佳洗脱条件为:洗脱液石油醚与乙酸乙酯的体积比为7:1,洗脱液流速为1.5mL/min,上样量为0.24g,径高比为0.0833。获得的(S)-β-羟基苯丙酸乙酯的纯度为98.2%,对映体过剩值为97.5%。     

大孔树脂分离纯化沙芥黄酮的工艺研究

用大孔吸附树脂分离纯化沙芥总黄酮,比较了7种大孔树脂对沙芥总黄酮的静态吸附动力学特性,优选出D-4020型大孔吸附树脂分离纯化沙芥总黄酮,并对其进行动态吸附实验。结果表明,D-4020纯化沙芥总黄酮的最佳工艺参数为：上样液浓度0.4 mg/mL,pH值5,上样流速2 mL/min;使用4BV用量95%的乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为2 mL/min。采用该工艺分离纯化沙芥总黄酮含量达40.91%。     

流动顺序注射分离富集-火焰原子吸收光谱法检测污水和废水中Pb Cd Cu Zn

采用D412螯合树脂作为流动顺序注射分离富集微柱填充材料,同火焰原子吸收光谱仪联用,结合所优化的样品酸度,进样速度,淋洗条件和洗脱条件,快速测定污水和废水样品中Pb,Cd,Cu和Zn的含量,样品上柱10 mL富集时,相对标准偏差(RSD)<5.00%,以空白溶液11次测定的标准偏差的3倍求得检出限Pb:1.3μg/L,Cd:0.56μg/L,Cu:0.91μg/L,Zn:0.48μg/L,加标回收率89%-98%。     

N-（N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酰基）-L-苯丙氨醇及其异构体的手性高效液相色谱分析

建立了正相高效液相色谱法（NP-HPLC）测定中间体N-（N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酰基）-L-苯丙氨醇（M057）及其三个异构体M1、M2、M3含量的方法.采用CHIRALPAK（R）IA手性柱,正己烷-异丙醇（75∶25）为流动相,流速0.5 mL/min,检测波长231 nm.M057在浓度0.106～1.063 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率100.31％,RSD为1.66％;检出限5.67 ng/mL.异构体M1、M2、M3检出限分别为10.00、9.67、10.00 ng/mL.本法准确、简便、重现性好,适用于该中间体光学纯度的检测.     

高速逆流色谱分离纯化冻青中的黄酮类化合物

采用高速逆流色谱和大孔吸附树脂相结合的技术,对冻青中的黄酮类化合物进行分离纯化。高速逆流色谱溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（3∶4∶5∶3,体积比）,上相为固定相,下相为流动相,螺旋管柱正转800 r.min-1,流动相流速3 mL.min-1,进样量20 mL,进样浓度20 mg.mL-1,检测波长254 nm。分离获得两种高纯度黄酮类化合物,纯度分别为98.01%、96.10%,经HPLC和NMR鉴定为鼠李秦素-3-O-β-D-葡萄糖苷和高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷。     

大孔树脂法分离纯化申嗪霉素的工艺研究

通过大孔吸附树脂对申嗪霉素发酵滤液静态吸附和解吸试验,从6种大孔吸附树脂中筛选出分离纯化申嗪霉素最优的树脂,考察了该树脂对申嗪霉素的静态、动态吸附与解吸性能并对吸附与洗脱的最佳条件进行了研究。结果表明:AB-8树脂对申嗪霉素有很好的吸附和解吸性能,其最优的动态吸附工艺条件为:上样液浓度3 000μg/mL,上样量4 BV,上样流速2 BV/h;最优的解吸条件为:洗脱剂为80%乙醇溶液,洗脱液用量3 BV,洗脱流速1 BV/h。在此优化条件下,申嗪霉素的吸附率、解吸率、收率、纯度的平均值分别达到(90.33±0.14)%、(90.87±0.12)%、(82.1±0.1)%和(90.74±0.14)%(n=5)。     

多粘菌素B中多粘菌素B1的制备方法研究

用反相制备液相色谱从多粘菌素B中分离得到了高纯度多粘菌素B1单体.采用YMC - ODS -A色谱柱,对制备条件进行了优化.最佳制备条件为:流动相组成,含0.1％三氟乙酸的乙腈/水(21/79,V/V);流速为25 mL/min;单针上样量50 mg;收集波长210 nm;收集信号强度:10 mAU;收集液在40℃下旋...     

HPLC法测定天山花楸叶提取物黄酮苷的含量

为了建立天山花楸叶中总黄酮苷含量的测定方法,对样品酸水解处理再进行HPLC分析,色谱柱为Waters-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,使用可变波长检测器;流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱程序为0 min(12∶20∶68)-10 min(52∶0∶48)-18 min(72∶0∶28);流速1.0 mL/min,检测波长为360 nm。结果表明:槲皮素浓度在5.98～47.84μg/mL之间与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=66.96C-5.9964,r=0.9995。平均回收率94.86%,RSD=1.9%;山柰素浓度在4.04～28.28μg/mL之间与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=50.114C-19.529,r=0.9999,平均回收率93.89%,RSD=2.7%;其黄酮苷百分含量为(12.62±0.40)%。该方法干扰少,灵敏,简便,重现性好,可为天山花楸叶的药用开发利用提供质量控制方法。     

聚驱采油废水中聚丙烯酰胺的高效液相色谱测定法

采用高效液相色谱法对聚驱采油废水中残留的聚丙烯酰胺进行定量分析。色谱条件为Shim-pack CLCODS色谱柱,流动相为甲醇∶水（90∶10,体积比）,含0.05 mol/L氯化铵缓冲溶液,检测波长210 nm,流速0.8 mL/min,柱温40℃,进样体积2μL。在该条件下,测定聚丙烯酰胺标准溶液及水样,根据标准曲线对水样中聚丙烯酰胺进行定量分析,并计算加标回收率及精确度,为聚驱采油废水的处理提供有效的数据支持。     

高速逆流色谱分离鬼臼中六个鬼臼毒素类化合物及其结构鉴定

采用制备型高速逆流色谱对鬼臼中鬼臼毒素类成分进行分离纯化。实验经优化获得的分离条件为：先用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（2∶3.5∶2∶3.5,V/V）上相为固定相,下相为流动相洗脱48分钟后,换用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（4∶5∶4∶5,V/V）下相进行洗脱;转速为1200r/min;流速为50mL/min;进样体积50mL;进样浓度20mg/mL;共收集到六种高纯度化合物,经鉴定为鬼臼毒素、山荷叶素、4’-去甲基鬼臼毒素、异苦鬼臼毒酮、4’-去甲基去氢鬼臼毒素和去氢鬼臼毒素。