过硫酸钾对总氮测定的影响与优化

在环境监测中,水质总氮测定常常出现空白值偏高或不稳定问题。研阅相关文献和经验积累,分析了碱性过硫酸钾消解法测定总氮过程中的各种令空白值偏高影响因素,结果表明:作为氧化剂的过硫酸钾是最关键因素。文章就过硫酸钾的纯度、配制和保存、消解条件(温度、压力和时间)等进行探讨并提出相应优化措施,确保总氮测定结果准确可靠。     

紫外分光光度法测定水质总氮的影响因素分析

总氮是湖泊、水库水质营养状态评价不可缺少的指标之一,在监测工作中常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮。该经典方法在实际测定过程中,会遇到空白值偏高、测量结果重复性不够好、准确度不够好等问题。本文从比色管筛选、过硫酸钾试剂、实验用水、消解温度、消解时间、冷却时间、待测样品的稀释、波长定位准确性及避免其它污染带来的影响等多方面因素进行讨论分析,得出总氮测定时须特别注意的影响因素。     

凯氏定氮仪测定有机肥总氮的影响因素分析及注意事项

考察凯氏定氮仪测定有机肥中总氮时消解温度、混合催化剂加入量、蒸馏时间等因素对测定结果的影响,介绍消解、蒸馏过程中的注意事项。结果表明在消解时加入混合催化剂5 g、消解温度420℃、蒸馏时间5 min条件下总氮测定结果相对标准偏差为0.88%,精密度良好,满足方法要求。     

总氮测定影响因素的试验研究

为了提高总氮测定结果的准确度和精密度,研究了总氮测定中的试剂质量与贮存时间、消解温度、消解时间、冷却时间、试验用水的制备等因素对测定结果的影响。结果表明,消解时间不得低于40min,最佳消解温度为122℃,冷却时间为2～3h。试剂应在试验前进行空白值测定,贮存时间不得超过7d。试验用水最好用酸化蒸馏水,也可用去离子水,应现制现用。     

紫外分光光度法测定水中总氮的影响因素探讨

总氮是评价水质环境的非常重要指标,也是反映水体富营养化程度的指标之一。碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是测定水中总氮的国家标准方法,也是目前测定水中总氮最常用的方法。文中针对该测定方法,探讨了总氮测定方法的最佳条件,通过对水样放置时间、消解冷却时间及方式、水样pH、比色前放置时间进行了研究和探讨,以提高测定的准确度和精密度。     

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的方法探讨

利用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时经常出现空白值异常高的现象。文章通过实验研究发现:由于实验室环境、实验用水、过硫酸钾试剂纯度、配制方法、消解时间消解温度等因素对测定均有不同程度的影响,导致测定的空白值偏高,影响测定结果。文章通过对这些因素进行了试验分析并提出改进意见。有效提高总氮测定时的准确性。     

紫外分光光度法测定水质总氮影响因素分析

总氮是衡量水体富营养化程度的重要指标之一。测定水和废水中总氮的方法通常采用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法（GB1894—1989）。但是依据该方法在实际测定水质总氮含量时,空白值经常较高、样品总氮测定值不在该方法规定的上下限范围内和同一样品总氮测定值波动较大。针对出现的上述问题进行分析,找出影响因素,提出改进的建议。从以下几个方面来分析其影响因素：实验用水、碱性过硫酸钾、消解时间、分析室环境条件、玻璃器皿的洗涤、波长定位准确性和氨氮值高于总氮值。     

消除水样中总氮空白值偏高的几个因素

分析总氮测定过程中影响空白值的一些因素及控制方法。总氮测定过程中,试剂选用和存放时间、蒸馏水纯度、消解温度和时间、环境清洁和操作规范度等均会影响实验空白吸光值。选用分析纯试剂,试剂存放时间小于7d,使用蒸馏水、消解温度控制在12～124℃,操作要无氨、无交叉污染等措施可以有效控制实验空白值。     

消解时间对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的影响研究与探讨

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的实验中,当试剂、仪器等均符合标准要求情况下,消解时间成为影响测定结果稳定性及准确性的关键。本文通过实验分析比较,研究了消解时间对空白值、标准曲线及检测结果准确性的影响,从而确定合理的消解时间。     

影响总氮测定因素的探讨

通过实验,对水质分析中影响总氮含量测定结果的因素进行探讨,采用碱性过硫酸钾-紫外分光光度法研究了实验用水、过硫酸钾试剂纯度以及消解过程中的温度、压力、时间等因素对测定总氮的影响。找出总氮空白值偏高的影响因素,从而提高总氮分析的准确度。     

水质分析方法中检出限的计算

通过试验计算并讨论水质分析中的方法检出限。得出以下结论:(1)目前关于检出限的计算,主要是根据多次平行测定空白样品的标准偏差来进行计算。(2)以碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的检出限计算为例。根据空白值浓度表示的标准偏差来计算,3倍的标准偏差作为该方法的检出限,即0.049 mg/L,达到等于该标准方法所提出的检出限0.05 mg/L。以与扣除空白之后的0.01吸光度所对应的浓度值为检出限,根据各条校准曲线计算出的检出限不同。(3)采用离子色谱法测定水中磷酸盐的检出限为0.002 mg/L,比钼锑抗分光光度法中所提出的检出限(0.01 mg/L)低了1个数量级。     

还原-偶氮光度法测定水中硝基苯优化测定条件研究

对还原-偶氮分光光度法测定水中硝基苯类实验装置进行改革,研究并建立了分析测定的优化实验条件。在此实验条件的基础上,对测定方法中的显色酸度、样品空白等测定条件进行了优化和补充;增加了苯胺类样品空白实验,解决了苯胺类样品及空白样品与体系酸度调节条件不一致的问题;同时拓宽了校准曲线的测定范围。硝基苯质量浓度在0~1.6 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.004 mg/L。用优化改进后的测定方法对水质硝基苯标准样品和实际废水样品进行分析测定,样品测定精密度(n=6)小于3%;加标实验回收率达到96.4%~101.8%。     

影响总氮空白值的主要因素及最佳消解条件的探讨

通过试验发现,影响总氮空白值的主要因素有:消解时间、消解温度、实验用水、显色温度、冷却时间、碱性过硫酸钾的放置时间等,并探索出最佳的消解条件:消解时间40～50 min,消解温度115℃,实验用水使用新制备的去离子水,显色温度20℃,冷却时间为2～3 h,并使用新配制的碱性过硫酸钾。     

高级氧化-分光光度法联合测定水中总氮总磷

提出了一种采用物理手段进行氧化消解水样的方法,对总氮总磷国标法中传统的氧化消解方法进行了改进.研究开发了一套集臭氧、紫外光、超声波、高压静放电等高级氧化技术协同的氧化消解装置,并结合分光光度法,实现了对水中总氮总磷的在线连续检测.进行了精密度检验,将检测结果与标准值进行比对,表明其具有较好的准确度.与标准方法相比,该设...     

应用超声消解快速检测COD方法的实验研究

提出快速检测水样化学需氧量(COD)的新方法 ,即在常温常压下利用超声消解(UASD)水样,并结合分光光度法(SP)或氧化还原电位法(ORP)检测水样COD。实验表明,UASD法消解水样的最佳时间在4 min左右;用标准邻苯二甲酸氢钾溶液绘制工作曲线,采用UASD-SP法对污水样品的COD(经稀释COD500 mg/L)进行检测,测得的COD值与国标法测定值对比,准确度在-5.4%~-2.1%,实验精密度在0.42%~2.8%。实验证明了应用超声消解快速检测COD方法的可行性。     

煤中氮的测定影响因素分析

对影响煤中氮测定准确性的影响因素如煤样要求和称取、对数据空白值的影响、难消化煤样对煤中氮测定的影响及解决方法进行了分析。得出减少试样用量并不能达到相应减少试剂量的目的,空白时加入蔗糖,其试验条件与测定煤中氮的试验条件更加接近。对难消化煤样做了相应试验研究,对影响测试结果准确性的若干因素进行探讨。     

浅谈水质挥发酚空白值的测定

文章主要针对测定水质挥发酚空白值时,蒸馏水的存放时间、存放容器、实验试剂存放时间的长短等这几个因素对空白值的影响来做一个探讨。