共振瑞利散射法测定尿中痕量砷

建立了一种测定尿中痕量砷的共振瑞利散射(RRS)新方法。在pH=5.6的HAc-NaAc缓冲溶液中,I3-与硫酸耐而蓝生成稳定的离子缔合物,体系共振瑞利散射增强。当加入微量As(Ⅲ)时,碘能定量氧化As(Ⅲ),导致共振瑞利散射减弱,在0.10~4.0μg/25 mL浓度范围内,共振瑞利散射强度的改变值ΔIRRS与As(Ⅲ)浓度呈线性关系,方法检出限为1.65μg/L。用于尿中痕量砷的测定,回收率为93.5%~106.7%。     

共振瑞利散射测定痕量甲胎蛋白研究

磷钼杂多酸与甲胎蛋白(AFP)结合,会引起共振瑞利散射(RRS),最大RRS峰均位于480 nm,在一定浓度范围内,AFP浓度与散射强度成正比。本文对该反应体系的适宜反应条件、主要影响因素、散射强度与AFP浓度的关系、方法的灵敏度等进行了比较研究。发现不同的杂多酸对于甲胎蛋白的检出限(3σ)在5.2-78 ng/mL之间,其中以磷锑钼酸体系灵敏度最高,对于甲胎蛋白(AFP)的检出限为2.5 ng/mL。该方法具有操作简便、灵敏度高、线性范围宽等优点。考察了共存物质的干扰影响,获得了满意的结果。     

[PbI_4]~（2-）-CV体系共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫

在硫酸介质中,Pb2＋与过量I-形成配离子[PbI4]2-,[PbI4]2-能与结晶紫（CV＋）阳离子形成电中性的离子缔合物,使体系的共振瑞利散射（RRS）增强,据此建立一种新的共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫的新方法。在0.07 mol/L H2SO4、1.8×10-4mol/L Pb2＋、过量I-及0.04%PVA等的存在条件下,RRS强度改变值（ΔI）与结晶紫的浓度在0.15～180μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.998）,方法检出限为0.08μg/mL,RSD〈2.5%,样品加标回收率为86.4%～107.3%。新方法灵敏、操作简便,应用于鱼肉和鱼池水中痕量结晶紫的测定,结果满意。     

共振光散射法测定电镀废水中铬(Ⅵ)

用简易荧光计研究了在磷酸介质中铬(Ⅵ)-碘化钾-罗丹明B体系的共振散射光谱,考查了它们的光谱特征、影响因素和适宜的反应条件;确定了散射光强度与溶液中Cr(Ⅵ)浓度的关系,提出了共振光散射法测定Cr(Ⅵ)的方法,该法操作方便,具有较高的灵敏度和较好的选择性;线性范围为30～80 μg/L,检出限2.44 μg/L;用于电镀废水中Cr(Ⅵ)的测定,结果满意.     

[PbI4]2--CV体系共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫

在硫酸介质中,Pb2+与过量I-形成配离子[PbI4]2-,[PbI4]2-能与结晶紫(CV+)阳离子形成电中性的离子缔合物,使体系的共振瑞利散射(RRS)增强,据此建立一种新的共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫的新方法。在0.07 mol/L H2SO4、1.8×10-4mol/L Pb2+、过量I-及0.04%PVA等的存在条件下,RRS强度改变值(ΔI)与结晶紫的浓度在0.15～180μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.998),方法检出限为0.08μg/mL,RSD<2.5%,样品加标回收率为86.4%～107.3%。新方法灵敏、操作简便,应用于鱼肉和鱼池水中痕量结晶紫的测定,结果满意。     

共振瑞利散射法测定药物及生物样品中的头孢硫脒

建立了测定痕量头孢硫脒的共振瑞利散射法。在NaOH介质中,甲基紫(MEV)与头孢硫脒(CEFA)反应生成的配合物使体系的共振瑞利散射(RRS)显著增强,并出现新的RRS光谱,最大共振瑞利散射峰位于338nm,CEFA的质量浓度在0.094~0.47mg/L范围内与共振瑞利散射强度(ΔIRRS)呈线性关系,检出限(3Sb/S)为0.068mg/L。该法用于人体血液、尿液及市售头孢硫脒药物中头孢硫脒含量的测定,回收率为98.9%~102%,测定值的相对标准偏差为1.2%~1.4%。     

硫堇-I3^-PVA共振瑞利散射法测定环境水样中痕量砷（Ⅲ）

建立了一种测定环境水中痕量砷的共振瑞利散射（RRS）新方法。在pH=5．6的HAc—NaAc缓冲溶液中,I3^-与硫堇在聚乙烯醇（PVA）存在时能生成稳定的离子缔合物,体系共振瑞利散射增强。当加人微量As（Ⅲ）时,碘能定量氧化As（m）,导致共振瑞利散射减弱,在0．05—12．0μg／25mL浓度范围内,共振瑞利散射强度的改变值△IRRS与As（Ⅲ）浓度呈线性关系,方法检出限为0．92μg/L。用于环境水样中痕量As（Ⅲ）的测定,结果令人满意。     

甲基紫共振瑞利散射法测微量肝素

基于肝素(Hep)对甲基紫(MV)共振瑞利散射的增强作用,建立了一种测定肝素的新方法。在pH值5.7-7.0的B-R缓冲溶液中,甲基紫与肝素反应形成缔合物,使溶液共振瑞利散射(RRS)增强,以658 nm处的灵敏度最高,它对肝素的检出限(3σ)为0.041 mg/L。研究了适宜的反应条件和影响因素,表明该方法灵敏、稳定、选择性好,用于肝素钠注射液的测定,回收率为96.4%~102.3%。     

多波长线性回归分光光度法的应用研究Ⅰ——钼(Ⅵ)和钨(Ⅵ)两组分体系的同时测定

在研究Mo(Ⅵ)、W(Ⅵ)与Tiron显色反应的基础上,用多波长数据线性回归分光光度法处理Mo(Ⅵ)、W(Ⅵ)两组分混合体系,选取了波长范围为310～370nm间的12个波长点进行测定。结果表明,当Mo:W为4:10～10:1时,回归相关系数r≥0.996,回收率为97～103％,回归线相对波动除1:10时约为12％外,其余均≤5.5％,结果具有较好的精密度和准确度。     

诺氟沙星-Bi(Ⅲ)-KI体系的共振瑞利散射法测定牛奶中诺氟沙星残留量的方法

在HCl介质中,Bi(Ⅲ)与I-可形成[BiI4]-络合负离子,与质子化的诺氟沙星(NRF)缔合,形成离子缔合物,使共振瑞利散射(RRS)显著增强,并且最大RRS峰位于469 nm处。在优化的实验条件下,RRS强度增大值(ΔI)与NRF浓度成正比,线性范围和检出限分别为3.2~130μg/L和0.96μg/L,方法简单,灵敏度高,用于牛奶样品中NRF测定,结果满意。     

铜(Ⅱ)-曙红B-洛美沙星的共振瑞利散射的研究与应用

在pH 4.0的BR缓冲介质中,洛美沙星能与铜(Ⅱ)形成螯合阳离子,再通过静电引力和疏水作用,与曙红B阴离子形成缔合物,导致共振瑞利散射(RRS)显著增强。在最大RRS峰380 nm处,散射光增强值(ΔI)与洛美沙星的浓度成正比,据此建立了共振光散射法测定洛美沙星,线性范围为8.99×10-8～3.00×10-6mol/L,检出限(3Sb/k)为2.69×10-8mol/L。该法用于检测牛奶中洛美沙星的含量,并取得满意结果。该方法简单、快速、灵敏度高。     

PIF与钼(Ⅵ)的显色反应

研究了洋茉莉基荧光酮(PIF)与钼(Ⅵ)显色反应的适宜条件,实验结果表明,在PH=3的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲介质中,PIV与钼(Ⅵ)生成较稳定的红色配合物,该配合物在530.0nm处有最大的吸收峰,表现摩尔吸光系数ε=3.75×104L/(mol.cm),钼(Ⅵ)量在10-90ug/ml范围内符合比耳定律,此外还对外来离子的干扰进行了研究.     

催化退色光度法测定废水中痕量铬(Ⅵ)

在pH<3的H2SO4介质中,痕量铬(Ⅵ)对催化过氧化氢氧化乙基紫(EV)的退色反应具有强烈的催化作用,据此建立了测定微量铬(Ⅵ)的催化光度法的新方法.结果表明,体系的最大吸收波长为590 nm,铬(Ⅵ)含量在0.05～0.60mg/L内符合比尔定律,方法的检出限为1.01×10-4mg/L.在氟化钠和硫脲存在下,多数常见离子不干扰测定,方法可直接用于废水中铬(Ⅵ)的测定,结果与滴定法相符,12次测定值RSD<4.5%.     

溴代十六烷吡啶共振瑞利散射法测定肝素

基于肝素对溴代十六烷吡啶共振瑞利散射的增强作用,建立了一种测定肝素的新方法.在pH值为5.02～8.3的B-R缓冲溶液中,溴代十六烷吡啶与肝素反应形成缔合物,使溶液共振瑞利散射(RRs)增强,以475 nm处的灵敏度最高,它对肝素的检出限(3σ)为0.052 mg/L.研究了适宜的反应条件和影响因素,表明该方法灵敏、稳...     

催化动力学光度法测定痕量的铬(Ⅵ)

基于醋酸介质中,草酸钠作活化剂,铬(Ⅵ)对过碘酸钾氧化茜素红而使其褪色的反应的催化作用,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的动力学光度法,讨论了其动力学条件.方法简便,灵敏,选择性好.测定铬(Ⅵ)的线形范围为0～40μg/L,检出限为2.0μg/L,用于合成水样和污水中痕量铬(Ⅵ)的测定,结果令人满意.     

橡胶胶料中痕量铬(Ⅵ)的测定

采用分光光度法测定橡胶胶料中痕量铬(Ⅵ)。试验结果表明,分光光度法测定橡胶胶料中铬(Ⅵ)的最佳试验条件为:萃取液pH值8.0,显色液pH值2.0,pH值调节酸磷酸,显色剂DPC用量4mL。标准曲线呈线性的质量浓度范围为0～200mg.L-1,回收率为95%～105%,相对标准偏差小于1%。方法具有较高的精确度和灵敏度,且操作简单、快速。     

共振光散射法测定水中痕量总锰

建立一种环境水样中总锰的共振光散射分析新方法。在pH=6.0的Tris-HC l缓冲溶液中,锰(Ⅶ)氧化二甲基亚砜(DMSO)成为二甲基砜(DMSO2),生成的Mn2+与DMSO2结合形成离子缔合物,使体系的共振光散射急聚增强。在优化的实验条件下,在6.3×10-9~7.5×10-5mol/L浓度范围内,体系的△I值与锰(Ⅶ)浓度之间具有良好的线性关系,线性回归方程为△IRLS=-217.3+114.7 c(r=0.999 1);检出限为1.9×10-9mol/L;样品加标回收率为102.3%~106.5%。该法简便,特异,灵敏度高。用于环境水样中总锰的测定,结果满意。     

邻苯二酚紫共振光散射光谱法测定蛋白质的研究

基于人血清白蛋白(HSA)对邻苯二酚紫的共振光散射的增强效应，拟定了一种测定HSA的新的共振光散射体系。在pH2．56的Brltton-Robinson缓冲溶液中，邻苯二酚紫与HSA结合导致共振光散射增强，在λ=515．0nm处共振光散射有最大的强度，并且共振光散射强度与HSA的浓度在0．0～20．0μg／mL范围内有良好的线性关系，检测限可达0．18μg／mL。该方法简便、快速，用于人体血清样品的测定并与经典的考马斯亮蓝法比较，结果满意。     

铬(Ⅵ)-Rh6G-溴酸钾体系催化动力学荧光法测定痕量铬

在醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,铬(Ⅵ)催化溴酸钾氧化罗丹明6G(Rh6G)使其荧光强度减弱,据此建立一种催化动力学光度法测定环境水中铬(Ⅵ)的新方法。优化了反应和测定条件。该反应体系中Rh6G的最大发射波长λmax=555 nm。荧光值改变值与铬(Ⅵ)的浓度在0.01~0.14μg/mL范围内呈良好线性关系,检出限为3.46 ng/mL,相对标准偏差4.96%,加标回收率为95.5%~102.9%。     

浊点萃取-共振瑞利散射法测定富硒螺旋藻片中的硒

在pH为3的HCl-NaAc缓冲溶液中,硒与吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)可生成稳定的配合物。经40℃水浴15 min,配合物被萃取到Triton X-114表面活性剂相,与水相分开。表面活性剂相可产生强烈的共振瑞利散射信号,最大散射峰位于470 nm,其强度与硒浓度正相关。硒在1～7μg/mL浓度范围与共振散射强度I有良好的线性关系,检出限为0.006 3μg/mL,RSD为2.65%。以所建立的方法测定了富硒螺旋藻片中硒的含量,通过与原子荧光法对比,测定结果无显著性差异。