高效液相色谱法测定中草药化妆品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷

毛蕊异黄酮葡萄糖苷为中草药化妆品中具有标志性的有效成分。建立了中草药化妆品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的高效液相色谱检测方法,样品经前处理后,由十八烷基硅烷键合硅胶柱进行分离,梯度洗脱,流速1.0mL/min,进样量为20μL,检测波长均为240nm。线性范围为2～200μg/mL,检测限为0.2μg/g,其相对标准偏差均小于3%,回收率为88.9%～105.6%。该方法能够准确、快速对中草药化妆品进行鉴定。     

HPLC-MS法测定黄芪中黄酮类成分的含量

采用Acclaim 120 C_(18)色谱柱,以乙腈-0.3%甲酸溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,以离子监测(SIM)为扫描模式测定黄芪药材中黄酮类成分含量。研究发现毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素检测的线性范围分别为0.0084～2.217 mg/mL(r=0.9991)、0.0049～1.287 mg/mL(r=0.9995)、0.0027～0.6847 mg/mL(r=0.9994)、0.00194～0.482 mg/mL(r=0.9998);精密度试验、稳定性试验、重复性试验RSD均2.0%;平均加样回收率(n=6)分别为100.31%、99.85%、100.45%、100.72%。该方法简便,可靠,准确,可用于黄芪药材质量控制。     

高效液相色谱指纹图谱法分析阿胶强骨口服液标志成分变化

建立了阿胶强骨口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和毛蕊花糖苷的高效液相色谱指纹图谱含量测定方法,并以其作为检测指标对指纹图谱进行相似度评价。采用Welch Ultimate XB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),进样量10μL,检测波长305 nm,柱温30℃,测定了阿胶强骨口服液的高效液相色谱指纹图谱,确认了9个共有峰,10批阿胶强骨口服液指纹图谱相似度均在0.920以上;4批阿胶强骨口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和毛蕊花糖苷的含量无显著性差异(P0.05)。所建立的高效液相色谱指纹图谱含量测定方法,结果准确,稳定可行,为阿胶强骨口服液质量控制提供了有效途径。     

HPLC法同时测定裸花紫珠中3种苯乙醇苷类成分的含量

建立了同时测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B含量的方法。采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Luna C_(18)(2)(150 mm×4. 6 mm,5μm);乙腈-0. 1%醋酸溶液(15 85,v/v)为流动相;流速为1. 0 mL/min,检测波长为332 nm;柱温为30℃;进样量:10μL。结果表明:毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B分别在0. 1044～1. 6704、0. 1024～1. 6384、0. 0458～0. 5569μg/mL范围内呈良好线性关系(r0. 9999);三者精密度、稳定性、重复性试验的RSD 2%;平均加样回收率分别为99. 80%、100. 83%和100. 83%,RSD分别为1. 53%、1. 45%和1. 50%(n=6)。本实验建立的分析方法简单快速、稳定可靠,适用于裸花紫珠药材中3种活性成分毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B含量的同时测定。     

当归补血泡腾片的制备及质量分析

优选当归补血泡腾片的处方工艺,并对其质量进行分析。通过Box-Behnken响应面法优化制剂处方。通过TLC法对样品中阿魏酸、藁本内酯进行薄层鉴别。通过HPLC-CAD法对黄芪甲苷进行含量测定,通过HPLC-DAD法对样品中阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷进行含量测定。在当归黄芪提取物用量15%、柠檬酸用量22%、碳酸氢钠用量19%、聚乙二醇6000用量5%、可溶性淀粉用量39%时,制剂的综合评分最佳,实测值与预测值偏差为1.43%。崩解时限、重量差异、硬度、pH等检查符合药典规定。在TLC检测中,阿魏酸、藁本内酯主斑点清晰。黄芪甲苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量分别为448.38、242.31、526.02μg/g。实验确立的当归补血泡腾片处方科学合理,质量分析方法方便可靠。     

UPLC-PDA法测定不同茎色黄芪中花青素的含量及变化

采用超高效液相色谱法(UPLC-PDA)测定不同茎色黄芪中矢车菊素、飞燕草素的含量,比较不同采收期、放置期黄芪药材中矢车菊素、飞燕草素含量的变化。采用Waters AcQuity UPLC■BEH-C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温30℃,检测波长530 nm。矢车菊素、飞燕草素线性范围分别为3.58～28.64μg/mL(r=0.999 8)、2.17～17.36μg/mL(r=0.999 7),平均回收率(n=6)分别为98.57%(RSD=2.6%)和99.53%(RSD=0.65%)。不同采收期紫茎黄芪中矢车菊素和飞燕草素含量差异较大,但六月下旬后矢车菊素和飞燕草素的总含量基本稳定,药材放置4个月后飞燕草素和矢车菊素含量下降率分别为26.77%和21.36%。绿茎黄芪中未检测到矢车菊素和飞燕草素。方法简便快捷,适用于黄芪中花青素的含量测定研究,为黄芪花青素合成相关基因分析及黄芪药材栽培技术的改进提供了依据。     

HPLC法测定粉萆薢和绵萆薢中薯蓣皂苷元的含量

建立了高效液相色谱法对粉萆薢和绵萆薢药材中薯蓣皂苷元的含量测定方法,通过测定比较两者含量大小。方法:采用反相高效液相色谱法:色谱柱为Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇∶水(95∶5)为流动相,流速:1.0 mL/min,检测波长:210 nm,对粉、绵萆薢药材中的薯蓣皂苷元进行含量测定。结果表明:线性范围为0.120 5~1.205 mg/mL,r=0.9997,平均回收率99.59%,RSD=0.46%(n=5),粉萆薢的平均含量为0.481 1 mg/mL,绵萆薢的平均含量为0.101 0 mg/mL。本实验方法简便,快速,结果可靠,可用于对粉、绵萆薢药材中薯蓣皂苷元的含量测定,得出粉萆薢中薯蓣皂苷元的含量远大于绵萆薢中的含量。     

阿胶强骨口服液连续逆流提取工艺研究

以毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷、总多糖含量和提取率为考察指标,采用多指标综合评分法结合正交实验,优化阿胶强骨口服液连续逆流提取工艺。结果表明,4个因素对提取效果的影响大小依次为:提取温度提取时间乙醇体积分数料液比,确定最佳提取工艺为:料液比1∶6(g∶mL)、乙醇体积分数40%、提取时间120 min、提取温度80℃。优选的连续逆流提取工艺高效、节能,适合于阿胶强骨口服液工业化生产,为阿胶强骨口服液生产工艺相关研究提供了科学依据。     

HPLC法测定黄连中盐酸小檗碱和盐酸药根碱

目的:建立黄连水提液中同时测定盐酸小檗碱和盐酸药根碱的高效液相色谱法。方法:加热回流法制备黄连药材水提液,反相高效液相色谱外标法同时测定盐酸小檗碱和盐酸药根碱的含量。结果:盐酸小檗碱和盐酸药根碱的的线性范围分别为:7.5~243.0μg/mL和0.78~34.2μg/mL,平均回收率分别为99.3%和100.1%供试。药材中盐酸小檗碱和盐酸药根碱的含量为21.3 mg/g和9.6 mg/g。结论:该方法能用于黄连药材中盐酸小檗碱和盐酸药根碱的含量测定。     

中药黄芪中异黄酮苷类化合物的高效液相色谱-串联质谱分析

利用高效液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术,建立了黄芪提取物中的有效成分毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷的定性分析方法。这两个化合物在大气压化学电离质谱条件下,质谱裂解行为的研究表明,二者具有相似的特征质谱裂解行为,即在正离子模式下的一级质谱中均产生强的准分子离子[M+H]+峰和苷元离子[M+H-G lu]+峰;且苷元离子经碰撞诱导解离均产生.CH3(15 Da)、CH3OH(32Da)和2CO(56 Da)的中性丢失;同时发生Retro-D iels A lder(RDA)裂解反应,导致在毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷的二级质谱图中分别产生相对分子质量为m/Z148和m/Z133的特征碎片离子峰。这些特征碎片可以作为这两个化合物定性的依据。该方法已成功应用于黄芪注射液中的这两种物质的定性分析。     

生脉糖浆质量标准研究

建立了生脉糖浆质量标准。采用TLC法对处方中的五味子、麦冬、党参进行了定性鉴别,并用HPLC对五味子中的五味子醇甲进行含量测定,采用Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5um)色谱柱,以甲醇-1%冰醋酸(60∶40)为流动相,检测波长为250nm。薄层色谱斑点清晰,易于识别,专属性强;五味子醇甲在0.00676～0.169mg/mL呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为103.3%,RSD为1.7%。该方法简便、准确,重复性好,提高后的质量标准能更有效的控制该制剂质量。     

HPLC法测定更年三号胶囊中淫羊藿苷的含量

用HPLC法建立了测定更年三号胶囊中淫羊藿苷的含量的方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为268 nm;进样量为10μL,室温进行检测。结果表明淫羊藿苷在0.2～8μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),供试品溶液在24 h内稳定,平均回收率为100.49%(RSD=1.49%)。该方法简单快速,精密度高,稳定性较好,结果准确可靠,可以用于更年三号胶囊中淫羊藿苷的含量测定。     

HPLC法测定复方板蓝根口服液中表告依春的含量

建立了高效液相色谱法测定复方板蓝根口服液中表告依春的含量。采用高效液相色谱法。色谱柱为Aigleng C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钠缓冲液(氢氧化钠试液调节pH 7.2)(7∶93)流速:1.0 mL/min,检测波长240 nm;柱温:30℃。结果显示:表告依春色谱峰分离良好,表告依春进样量在0.01938～0.3876μg范围内线性关系良好,回归方程:A=7154.3C-22.73,r=0.9999;平均回收率为99.7%,RSD为0.77%(n=6)。该测定方法简便,准确,重现性好,精度高,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定粉萆薜和绵萆薜中薯蓣皂苷元的含量

建立了高效液相色谱法对粉革薜和绵萆薜药材中薯蓣皂苷元的含量测定方法,通过测定比较两者含量大小。方法：采用反相高效液相色谱法：色谱柱为Gemini C18（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇：水（95：5）为流动相,流速：1．0ml Mmin,检测波长：210nm,对粉、绵萆薜药材中的薯蓣皂苷元进行含量测定。结果表明：线性范围为0．1205—1．205mg／mL,r=0．9997,平均回收率99．59％,RSD=0．46％（n=5）,粉革薜的平均含量为0．4811mg／mL,绵革薜的平均含量为0．1010mg／mL。本实验方法简便,快速,结果可靠,可用于对粉、绵萆薜药材中薯蓣皂苷元的含量测定,得出粉革薜中薯蓣皂苷元的含量远大于绵革薜中的含量。     

HPLC法同时测定发酵液中纽莫康定Ao与Bo的含量

采用HPLC方法同时测定发酵液中纽莫康定A。与＆的含量。色谱柱为SepaxSapphireC,8（4．6mm×250rrlm,5“m）,流动相为甲醇一水（体积比45：55,内含0．1‰三氟乙酸）,流速为1．OmL·min＾－1,紫外检测波长为214rim。结果表明,纽莫康定A。与B0的浓度分别在47．5～191．4pg·mL。和38．4～153．6肛g·mL-1的范围内,与峰面积呈良好的线性关系（R分别为0．9997和0．9998）;检测灵敏度分别为6．86ng、5．95ng;平均回收率分别为99．15％（RSD一0．96％,n一9）和99．31％（RSD=0．98％,n一9）。该方法简便、准确、重现性好,可用于发酵液中纽莫康定A。与B0含量的测定。     

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B_1和维生素B_6的含量

采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠（用冰醋酸调节pH=3.5）-甲醇-乙腈（75∶20∶5）为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6～496.0μg/mL（R2=0.999 4）,精密度RSD为0.12%（n=6）,重复性RSD为0.45%（n=6）,平均回收率为99.74%（RSD=0.78%,n=9）;硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8～336.0μg/mL（R2=0.999 3）,精密度RSD为0.06%（n=6）,重复性RSD为0.21%（n=6）,平均回收率为99.83%（RSD=0.08%,n=9）;维生素B1的线性范围为4.0～80.0μg/mL（R2=0.998 7）,精密度RSD为0.56%（n=6）,重复性RSD为0.96%（n=6）,平均回收率为99.02%（RSD=1.13%,n=9）;维生素B6的线性范围为4.0～80.0μg/mL（R2=0.999 1）,精密度RSD为0.23%（n=6）,重复性RSD为0.78%（n=6）,平均回收率为99.56%（RSD=0.48%,n=9）。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。     

HPLC同时测定蒲公英中咖啡酸和绿原酸的含量研究

目的:建立蒲公英中咖啡酸和绿原酸含量的HPLC测定方法。方法:采用Agilent ZorbaxSB-C1(85μm,150 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(23:77,V/V),pH=4.0,流速0.8 mL/min,检测波长为323 nm,柱温为室温。结果:在0.00780～0.04160 mg/mL范围内咖啡酸含量与其峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.92%;在0.00848～0.04784 mg/mL范围内绿原酸含量与其峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.13%。结论:采用HPLC测定蒲公英中咖啡酸和绿原酸的含量简便、准确、选择性好,可用于蒲公英中咖啡酸和绿原酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定牙膏中异阿魏酸的量

建立了用高效液相色谱（HPLC）法测定牙膏中异阿魏酸（3-羟基-4-甲氧基肉桂酸）质量分数的方法。色谱较佳条件为：采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18（Analytical 4.6 mm×250 mm 5-Micron）色谱柱;流动相A为质量分数0.3%磷酸,B为乙腈;分段梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为40℃;检测波长为322 nm。结果表明,异阿魏酸的质量浓度在2.08μg/mL～31.2μg/mL时,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 99）,平均回收率为98.84%。     

HPLC法测定天山花楸叶提取物黄酮苷的含量

为了建立天山花楸叶中总黄酮苷含量的测定方法,对样品酸水解处理再进行HPLC分析,色谱柱为Waters-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,使用可变波长检测器;流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱程序为0 min(12∶20∶68)-10 min(52∶0∶48)-18 min(72∶0∶28);流速1.0 mL/min,检测波长为360 nm。结果表明:槲皮素浓度在5.98～47.84μg/mL之间与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=66.96C-5.9964,r=0.9995。平均回收率94.86%,RSD=1.9%;山柰素浓度在4.04～28.28μg/mL之间与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=50.114C-19.529,r=0.9999,平均回收率93.89%,RSD=2.7%;其黄酮苷百分含量为(12.62±0.40)%。该方法干扰少,灵敏,简便,重现性好,可为天山花楸叶的药用开发利用提供质量控制方法。     

治感佳胶囊中扑热息痛、扑尔敏的含量测定

采用高效液相色谱法测定治感佳胶囊中扑热息痛(对乙酰氨基酚)、扑尔敏(氯苯那敏)的含量。以XB-C18为色谱柱,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾-三乙胺(45∶55∶0.02)(用磷酸调pH值至3.4)为流动相,以261 nm为检测波长,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。对乙酰氨基酚在30.528～305.28μg/mL的浓度范围内线性关系良好,R2=1,平均回收率为98.4%,RSD为0.68%;氯苯那敏在24.47～244.74μg/mL的浓度范围内线性关系良好,R2=0.9998,平均回收率为95.8%,RSD%为0.75%。该方法简便、快捷、准确,能有效的控制治感佳胶囊的质量。