砷形态分析方法及其样品预处理技术研究进展

环境中砷污染问题已引起社会各界的广泛关注。由于不同形态砷的毒性相差甚远,因此,砷的形态分析对于了解砷化物的生态影响及其在环境中迁移转化规律具有重要意义。而不同形态的砷化物在稳定性上存在差异,故选用适当的预处理技术,以确保样品在分离和富集的过程中砷形态及其组成不发生变化。因此,围绕砷形态分析中各种环境样品（如土壤、沉积物、食品、生物样品、水样等）的预处理技术和分析检测方法展开综述,总结了现代常用的砷形态分析检测方法及与之匹配的适当的环境样品预处理技术,并分析了各种方法的优缺点和适用性。     

浊点萃取技术在环境样品分析中的应用

浊点萃取技术(CPE)是近年来提出的一种新型的液-液、液-固萃取分离提取技术,是将表面活性剂应用于分析化学领域的一种重要而实用的技术,具有萃取效率高、富集因子大、操作简便、安全、无需大量有机溶剂等优点。适用于环境样品中金属离子及痕量有机污染物的分析。本文主要介绍了CPE技术在环境样品分析中的应用,且探讨了该技术的发展前景。     

液相微萃取在水样中多环芳烃预处理中的应用

液相微萃取是集萃取、净化、预分离于一体,具有萃取效率高、消耗有机溶剂少等优点,是一项环境友好的样品前处理新技术。本文综述了液相微萃取方法在环境水样中痕量多环芳烃预处理中的应用,对单液滴微萃取、多孔中空纤维液相微萃取、分散液液微萃取三种方法及其优缺点作了简要介绍,并对其应用前景做了展望。     

固相微萃取技术在色谱分析中的研究进展

固相微萃取是近十年来发展起来的新型分离富集技术,简便快速、无污染、易于和其它技术联用。文中对固相微萃取的装置原理、涂层材料、涂渍技术、萃取方式及其在分析检测样品预处理中的应用发展方向进行了探讨。     

食品汞含量分析预处理与测定技术的研究进展

自然环境中的汞通过食物链的生物富集作用会对人类产生毒害作用,人体摄入汞的来源主要是饮食和呼吸,所以食品中的汞含量的准确定量检测十分必要。样品预处理是食品汞含量检测的必备步骤,主要包括酸/碱溶剂消解萃取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取以及浊点萃取技术等。汞的检测方法包括原子荧光、原子吸收、分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法/质谱法以及气相色谱-光谱/质谱联用技术等。食品中汞含量的检测方法研究在朝着简便、灵敏、高效、环境污染小等方向发展。     

固相微萃取技术在色谱分析中的研究进展

固相微萃取(SPME)是近十年来发展起来的新型分离富集技术,简便快速、无污染、易于和其它技术联用。文中对固相微萃取的装置原理、涂层材料、涂渍技术、萃取方式及其在分析检测样品预处理中的应用发展方向进行了探讨。     

固相萃取技术在增塑剂测定中的应用

增塑剂污染严重凸显对其监测的必要性,痕量邻苯二甲酸酯增塑剂需要在测试前进行富集预处理。固相萃取技术是一种净化和富集相结合的新型样品预处理技术,也是目前在环境样品测试中使用最广泛的预处理新技术。本文结合其在邻苯二甲酸酯类化合物分析中的应用对该技术的原理、固定相类型、效率影响因素和柱性能考察作了介绍。     

毛细管电泳柱上富集技术原理及应用

在分离分析的实践中,广大研究人员发展了多种样品富集方法以提高毛细管电泳技术的检测灵敏度。该文评述了国内外近年来在毛细管电泳技术的样品富集方法方面的最新进展,包括在线堆集、pH调制、动态pH联接、扫集、液液萃取、移动反应界面法等富集技术,并介绍了这些技术的应用实例。共引用文献41篇。     

固相萃取技术在汞离子分析中的应用

汞离子广泛存在我们生存的环境中,使人类和生物的持续生存和繁衍受到威胁。近年来,环境样品中汞离子的危害性及其分析测定问题成为人们日益关注的热点。由于环境样品的复杂性使得测定的灵敏度和选择性受到限制。作为一种样品前处理技术,固相萃取技术因其独特的优势在环境分析中得到了广泛的应用。本文在介绍了固相萃取技术的一般原理后,综述了固相萃取技术在汞离子分析中的应用。     

浊点萃取技术的应用

浊点萃取技术(Cloud point extraction,简称CPE)是近年来出现的一种新兴的环保型液-液萃取技术,它以表面活性剂的浊点现象为基础,通过改变实验参数(如溶液的pH值、温度等)引发相分离,作为测定环境样品中痕量金属离子的前处理手段,在分离和富集痕量金属离子方面起着重要作用.     

山药中痕量汞、砷的分析方法

建立了一种测定山药中有害元素汞、砷的新方法。主要对样品的前处理过程进行了研究,比较了微波消解法和浸提法的实验结果。采用氢化物发生-原子荧光法测定,对仪器条件、酸度、KBH4浓度和预还原剂进行了优化。结果表明:微波消解法和浸提法的测定结果没有显著差异。利用本方法测汞、砷的线性范围分别为0～50ng/mL、0～100ng/mL,汞、砷的检出限分别为0.005ng/mL、0.087ng/mL,对4ng/mL汞和20ng/mL砷,相对标准偏差分别为2.13%和3.92%。汞回收率在94.8%～102.9%、砷回收率在91.5%～105.7%。     

芳香胺测定中样品前处理技术研究进展

环境中芳香胺主要来源于丁业和非丁业渠道。芳香胺对生物体的毒性主要是能够与DNA形成加合物,从而损害DNA。国际癌症研究机构（IARC）已公布了六种芳香胺是对人类的致癌物和可能致癌物。欧盟已将芳香胺列为存环境水中必须监测的优先控制污染物。由于环境中芳香胺含量很低,基质的干扰大,为提高其检出率和得到可靠的测定结果,需要对样品进行提取、富集,浓缩等前处理。本文介绍了目前应用在芳香胺测定中的离子对液液萃取（IP—LLE）、固相萃取（SPE）和固相微萃取（SPME）等样品提取、富集、浓缩技术。     

氢化物原子荧光光谱法测定海洋沉积物中砷和汞

本文研究了海洋沉积物样品前处理方法同时具有提取砷、汞以及仪器操作条件,载流酸度,还原剂对原子荧光强度的影响。本方法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点,检出限砷为0.30μg/L,汞为0.05μg/L,相对标准偏差分别为1.5%~9.7%,1.2%~9.6%,回收率为92%~109%。     

化妆品中重金属铅砷汞的等离子发射光谱分析方法

目前国内对化妆品中重金属铅砷汞的检测方法仍是使用原子吸收仪以及原子荧光仪对各元素依次测定,这些方法前处理繁琐,检测效率较低。本方法优化了样品前处理方法,建立等离子发射光谱法同时测定化妆品中重金属铅砷汞的条件及方法,样品加标回收率在76．0％～101．8％,完全能够满足日常化妆品样品的检测工作,极大地提高了检验工作效率。     

GC—MS在检测食品及中药材中农药残留的应用

GC—MS既具有气相色谱高分离效能,又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点,因此具备灵敏度高、定性准确、多残留可同时检测等优点,在农药残留检测中得到了广泛的应用。通常GC—MS分析方法包括样本中残留农药的提取、净化以及检测。文章论述了GC—MS进行农药残留分析样品的预处理方法,进而阐述GC—MS分析方法在检测食品及中药材中农药残留的应用。     

固相萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测废水中的砷

采用CTAB在碱性条件下加四乙氧基硅烷,生成白色沉淀后在550℃温度下,灼烧5 h,除去表面活性剂,获得MCM-41介孔材料。将MCM-41介孔材料装柱后,采用固相萃取的前处理方法对样品中砷进行富集,富集倍数达到20倍。建立电感耦合等离子体原子发射光谱法对水样中微量砷的测定方法,方法的检出限为0.01μg/m L,测定范围为0.5~10μg/m L,回收率为91.5%~110%。     

水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤中总砷和总汞

随着人类社会的发展,人为因素造成土壤重金属污染是当今世界越来越不容忽视的环境问题,其中以砷、汞最为突出。采用硝酸和盐酸混合液水浴消解土壤,硫脲和抗坏血酸作为还原剂,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定总砷和总汞的含量。通过实验,砷、汞元素校正曲线相关系数分别为0.9996和0.9997,砷、汞方法检出限分别为0.010mg/kg和0.003mg/kg,相对标准偏差范围为1.52%～3.05%和1.21%～4.47%,表明该方法具有较好的准确性和稳定性,同时通过加标实验,砷、汞的加标回收率分别为95.5%～106.1%和93.4%～103.5%,进一步确认了该方法准确可靠。     

从洼里褐煤中提取腐植酸的绿色工艺研究

以山东龙口洼里褐煤为原料,采用碱溶酸析法提取腐植酸。研究了硝酸氧解、空气氧解、超声波三种预处理方法对腐植酸提取率的影响。得出了提取腐植酸的工艺参数:1%NaOH为抽提剂,煤样与硝酸的固液比为1:3,硝酸浓度为1.5mol/L,提取率达39.3%;在超声波条件下,空气氧化预处理80min,提取率达21.25%,此预处理工艺可减少硝酸用量,降低环境污染。     

沿海地区紫菜中总砷含量及砷形态分析

建立高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用法分析紫菜中4种砷的形态。在优化仪器参数的基础上,采用正交试验法分析样品前处理中的酸浓度、萃取温度和超声时间对砷提取量的影响。当硝酸浓度0.15 mol/L、萃取温度80℃、超声时间1 h时,萃取效果最佳。对低、中、高3个水平进行方法验证,砷形态的回收率为84.0%~113.6%,精密度为1.3%~4.6%,结果显示,沿海地区的紫菜产品中总砷含量高,但有毒砷占比小。方法快速高效,可用于测定紫菜中砷形态的含量。