红树植物老鼠簕根化学成分的研究

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、高效液相色谱分离化合物,通过波谱技术确定所得化合物的结构。从老鼠簕根乙醇提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为:2-benzoxazolinone(1),4-hydroxy-benzoxazolinone-2(3H)-one(2),benzoxazolinone-2(3H)-one(3),4-O-β-D-glucopyranosyl-benzoxazolinone-2(3H)-one(4),benzoxazolinone-2(3H)-one(5),4-hydroxy-3,5-dimethoxybenzoic acid(6),erigeside C(7),glucosyringic acid(8),(2R)-2-O-β-D-glucopyranosyl-2H-1,4-benzoxazin-3(4H)-one(9),7-chloro-(2R)-2-O-β-D-glucopyranosyl-2H-1,4-benzoxazin-3(4H)-one(10),(2R)-2-O-β-D-glucopyranosyl-5-hydroxy-2H-1,4-benzoxazin-3(4H)-one(11)。化合物5~8为首次从该植物中分离得到。     

喙果皂帽花化学成分研究

本文综合运用正相硅胶柱层析、反相柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析以及高效液相等色谱分离技术,对番荔枝科(Annonaceae)皂帽花属(Dasymaschalon)植物喙果皂帽花(Dasymaschalon rostratum)茎的化学成分进行系统分离与纯化。结合理化性质和多种现代波谱技术,并通过与文献对照,鉴定了从喙果皂帽花75%乙醇提取物的石油醚和乙酸乙酯萃取部位中分离得到11个化合物,分别为香草酸(1),methyl3,4-dihydroxybenzoate(2),香草酸甲酯(3),methyl syringate(4),syringic acid(5),4-羟基苯甲酸(6),3,4,5-trimethoxyphenol(7),3,4-dihydroxybenzoic acid ethyl ether(8),(R)3-hydroxy-3-phenylpropionate(9),3-phenylpropionic acid(10),benzyl 3-methoxybenzoate(11)。化合物9~11为首次从皂帽花属中分离得到,所有化合物均为首次从喙果皂帽花中分离得到。     

思茅引种催吐萝芙木的化学成分研究

从加纳引种思茅的催吐萝芙木(Rauvolfia vomitoriaAfzel)根的乙醇提取物分别在pH=2和pH=9时,用氯仿萃取,从中得到了14个化合物,经波谱分析鉴定为:α-onocerin(1)、methyl 3,4,5-trimethoxycinnamate(2)、betulinic acid(3)、3β,22E,22S-stigmasta-5,22-dien-3-O-β-D-glucopyranoside(4)、loganic acid(5)、7,2′-O-diacetylloganic acid(6)、mitoridine(7)、10,11-dimethoxy-α-yohimbine(8)、isoreserpiline(9)、19-epiajmalicine(10)、10,11-dimethoxy-19-epiajmalicine(11)、reserpine(12)、poke-weed cerebroside(13)、β-sitoterol(14)。其中化合物1、2、3、4、6、13为首次从该属植物中分离得到。     

石韦的化学成分研究

目的:研究石韦的化学成分。方法:应用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱技术对石韦化学成分进行分离纯化,利用NMR、MS和IR等波谱分析方法进行结构鉴定。结果:从石韦石油醚萃取部位分离得到4个化合物,鉴定为:何帕-22(29)-烯(hop-22(29)-ene)(1),β-谷甾醇(β-sitosterol)(2),胡萝卜苷(daucosterol)(3),山奈酚(kaempferol)(4)。化合物1首次从该植物中分离得到。     

刺齿贯众化学成分的研究

从鳞毛蕨科植物刺齿贯众(Cyrtomium caryotideum)地上部分通过溶剂提取、硅胶柱层析、SephadexLH-20柱层析和MCI柱层析等方法分离得到4个化合物,经核磁共振氢谱、碳谱和质谱确定了它们的结构,分别为山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(1)、山奈酚-3-O-β-D-芸香糖苷(2)、大黄素(3),5α,8α-过氧-(22E,24R)-麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(4)。化合物3和4为首次从本植物中分离得到。     

葫芦茶乙酸乙酯部位化学成分研究

研究葫芦茶(Tadehagi Triquetrum)的化学成分。通过各种柱色谱方法分离纯化,利用波谱技术分析确定化合物的结构。从葫芦茶乙醇提取物的乙酸乙酯部位中分离得到10个化合物,分别鉴定为:山奈酚(1),槲皮素(2),香草酸(3),葫芦茶苷(4),顺式葫芦茶苷(5),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),山奈酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(7),山奈酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(8),山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9),原儿茶酸(10)。化合物9和10为首次从该植物分离得到。     

七指蕨的化学成分研究

采用多种柱色谱结合重结晶对七指蕨乙醇提取物进行分离纯化,获得7个化合物,利用核磁共振波谱分析鉴定其结构为β-D-呋喃果糖基(2→5)-吡喃果糖苷(1),甲基-α-D-呋喃果糖苷(2),5-羟基-2-羟甲基吡啶(3),对甲氧基苯甲酸(4),甲氧基苯甲酸(5),3,4-二羟基苯乙醇(6),3-羟基丙酸(7)。所有化合物均为首次从七指蕨科植物中获得。     

狭瓣鹰爪花枝叶中化学成分研究

综合运用硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及制备型高效液相等色谱分离技术,对番荔枝科鹰爪花属植物狭瓣鹰爪花Artabotrys hainanensis枝叶中的化学成分进行系统研究。结合理化性质和多种现代波谱技术,并通过与文献进行对照,鉴定了从狭瓣鹰爪花枝叶90%乙醇提取物的中分离得到6个化合物,分别鉴定为:5-羟基-7,8-二甲氧基二氢黄酮(1)、litseachromolaevane A(2)、liguducin A(3)、1β-hydroxy-4(15),5E,10(14)-germacratriene(4)、(9E,11Z)14-hydroxyoctadecan-9,11-dienoic acid(5)和benzyl benzoate(6)。其中化合物1为黄酮类化合物,化合物2-4为倍半萜类化合物,化合物5为脂肪酸类化合物,化合物6为芳酸类化合物,所有化合物均为首次从鹰爪花属植物中分离得到。     

川山橙生物碱成分研究

通过乙酸乙酯萃取,硅胶柱色谱、MPLC、HPLC、Sephadex LH-20等色谱分离手段从山橙属植物川山橙中分离鉴定生物碱化合物15个。分别鉴定为分别为Melaxilline A(1),epimeloscine(2),scandine(3),epimeloscine N_4-oxide(4),scandine N_4-oxide(5),meloscandonine(6),11-methoxytabersonine(7),kopsinine(8),venalstonine(9),kopsiloscine G(10),venalstonidine(11),vindolinine(12),condylocarpine(13),scandomelonine(14)和episcandomelonine(15)。其中生物碱1、4、5、10、13、14和15为首次从该植物中分离得到。     

离线二维液相色谱串联质谱法检测东北刺人参根中的化学成分

利用离线二维液相色谱串联高分辨质谱的方法分析检测东北刺人参根的化学成分,以CN色谱柱为第一维分离制备组分,ODS(C18)色谱柱为第二维色谱分析,结果表明,构建的二维液相体系峰容量明显提高,共检测得到31个成分,并结合UV及HRMS信息鉴定出其中7个化合物,分别为:松柏苷(1),紫丁香苷(2),(+)-异落叶松脂素-3-α-O-β-D-葡萄糖苷(3),oploxynes A(4),oplopantriol A(5),(3S,8S)-falcarindiol(6)和oplopandiol(7)。     

中药鸦胆子的化学成分研究

目的：研究鸦胆子果实的化学成分.方法：采用反复硅胶色谱分离,Sephadex LH-20及重结晶等方法进行分离纯化,根据波普数据结合理化性质解析化合物结构.结果：从鸦胆子的果实中分离得到9个化合物,其结构分别鉴定为鸦胆子苦素D（1）、鸦胆子苦素E（2）、豆甾醇（3）、谷甾醇（4）、腺嘌呤核苷（5）,豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷（6）、尿嘧啶（7）、对羟基苯磺酸（8）.结论：6、7、8是首次在该植物中分离得到.     

一株药用红树尖瓣海莲内生真菌Penicillium sp.化学成分研究

综合运用硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析等色谱分离技术,对一株来源于药用红树尖瓣海莲（Bruguiera sexangula var.rhynchopetala）的青霉属真菌Penicillium sp.的发酵产物的化学成分进行分离和纯化.结合理化性质和NMR等技术,并通过与文献对照,从该菌发酵产物中分离鉴定了5个化合物,分别为过氧化麦角甾醇（1）、豆甾-5-烯-3β-醇-7-酮（2）、（3β,5α,6β,22E）-麦角甾-7,22-二烯-3,5,6-三醇（3）、（20S,22E,24R）-麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β,9α-四醇（4）和β-胡萝卜苷（5）.化合物2-5为首次从尖瓣海莲内生真菌中分离得到.     

配合物[CuL2（ClO4）2]·2CH3CN的晶体结构及表征

以3-乙基-4-对甲氧苯基-5-（2-吡啶基）-1,2,4-三唑为配体合成了配合物[CuL2（ClO4）2]·2CH3CN,测定了其X-射线单晶结构,并用电子自旋共振谱（ESR）及电子光谱对[CuL2（ClO4）2]·2CH3CN进行了表征。晶体学数据：P-1空间群,a=0．83286（11）nm,b=0．91266（14）nm,c-1．4225（2）nm,α-100．516（7）°,β=101．067（4）°,γ=98．780（4）°,V-1．0234（3）nm3,Z-1,s=1．163,最终残余因子（I〉2σ（I））R1=0．0391,wR2=0．1163;对于全部数据R1=0．0430,wR=0．1202。     

（-）-α-蒎烯选择性氧化合成（＋）-2-羟基-3-蒎酮的研究

以（-）-α-蒎烯为原料,经过选择性氧化合成（＋）-2-羟基-3-蒎酮。研究了其合成工艺条件,对不同氧化体系、氧化剂用量、反应时间以及反应温度等因素进行了探讨。结果表明,（-）-α-蒎烯选择性氧化合成（＋）-2-羟基-3-蒎酮合适的工艺条件为：13．7g（纯度为93．0％）的（-）-α-蒎烯,在α-蒎烯与高锰酸钾物质的量之比为1：2,溶剂丙酮与水的用量是110：12（mL：mL）,反应温度为0-5℃,反应时间为5h,α-蒎烯转化率为97．1％,（＋）-2-羟基-3-蒎酮选择性为78．4％,纯度为92．1％,得率为76．1％,比旋光度为[α]D28＋26°（c=0．5mol／L,CHCl3）。另外,采用IR、GC-MS和1H NMR和13C NMR等对（＋）-2-羟基-3-蒎酮结构进行了表征。     

龙眼核中的神经酰胺和脑苷脂的分离和鉴定

研究龙眼(Dimocarpus longan Lour.)果核的化学成分,采用硅胶柱色谱对龙眼果核石油醚提取物和体积分数95%乙醇提取物进行分离,并利用理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构。从龙眼果核的提取物中分离得到一组混合神经酰胺(化合物1、2)和一组混合脑苷脂(化合物3～6),结构鉴定为Rel-(3S,4S,5S)-3-[(2'R)-2'-羟基二十二酰胺]-4-羟基-5-[(4″Z)-十四烷-4″-烯]-2,3,4,5-四氢呋喃(1)、Rel-(3S,4S,5S)-3-[(2'R)-2'-羟基二十四酰胺]-4-羟基-5-[(4″Z)-十四烷-4″-烯]-2,3,4,5-四氢呋喃(2)、1-O-(β-D-吡喃葡萄糖基)-(2S,3S,4R,8E)-2-(2'-羟基二十四酰胺)-8-十八烯-1,3,4-三醇(3)、1-O-(β-D-吡喃葡萄糖基)-(2S,3S,4R,8Z)-2-(2'-羟基二十四酰胺)-8-十八烯-1,3,4-三醇(4)、1-O-(β-D-吡喃葡萄糖基)-(2S,3S,4R,8E)-2-(2'-羟基二十二酰胺)-8-十八烯-1,3,4-三醇(5)、1-O-(β-D-吡喃葡萄糖基)-(2S,3S,4R,8Z)-2-(2'-羟基二十二酰胺)-8-十八烯-1,3,4-三醇(6)。     

海洋来源真菌Hypocrea virens菌丝体的化学成分研究

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、开放ODS柱色谱以及HPLC等对海洋来源真菌Hypocreavirens的菌丝体进行化学成分分离,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。从菌丝体的丙酮提取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为1（10→6）Abeo-（22E,24R）-ergosta-5,7,9,22-tetraene-3α,11α-diol（Ⅰ）、24-甲烯基羊毛脂烷-8-烯-3β-醇（Ⅱ）、（22E,24R）-麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇（Ⅲ）、（22E,24R）-麦角甾-8,22-二烯-3β,5α,6β,7α-四醇（Ⅳ）、5α,9α-过氧-（22E,24R）-麦角甾-7,22-二烯-3β,6β-二醇（Ⅴ）、5α,8α-过氧-（22E,24R）-麦角甾-6,22-二烯-3β-醇（Ⅵ）、（22E,24R）-麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇（Ⅶ）、3β,5α,9α-三羟基-（22E,24R）-麦角甾-7,22-二烯-6-酮（Ⅷ）,其中化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅷ均为首次从该属真菌中分离得到,化合物Ⅲ、Ⅵ、Ⅶ为首次从该种真菌中分离得到。     

二聚物[ Ni2（phen）2（BTC）（H2 O）6]·2H2 O的水热合成和晶体结构

在水热条件下,成功合成出一例新型镍配位聚合物（CPs）,[Ni2（phen）2（BTC）（H2O）6]·2H2O （化合物1, phen=1,10-菲罗啉, BTC=1,2,4,5-均苯四甲酸）。 X-射线单晶衍射分析表明,化合物1属于三斜晶系, P1空间群,晶胞参数为a=7.3604（5）A, b=10.9871（7）A, c=12.1984（8）A,α=66.787（6）°,β=76.531（6）°,γ=70.716（6）°, Z=2。结构分析显示化合物1是一个二聚物,并且通过配位水分子和均苯四甲酸配体上的配位原子形成的氢键进一步形成3D的超分子结构。     

类金刚烷型配合物[Cd（C_6H_5O_2N）_2（H_2O）]_n的水热合成及其晶体结构研究

以Cd（CH3COO）2和烟酸（C6H5O2N）为原料,采用水热法合成了类金刚烷型配位聚合物[Cd（C6H5O2N）2-（H2O）]n,利用元素分析、X射线单晶衍射对其结构进行了表征。该配合物属于正交晶系,Pbca空间群,a=1.144 9（5）nm,b=1.208 3（5）nm,c=1.742 8（5）nm,α=β=γ=90°,V=2.411（16）nm3,Z=8,dc=2.064 g/cm3,μ=1.834 mm-1,F（000）=1 472,R1=0.022 6,wR2=0.041 8。