N,N-二羧甲基脱氢枞胺的合成、表征及抑制木材腐朽菌的活性

以脱氢枞胺和氯乙酸为原料,通过N-烃化反应对脱氢枞胺的氨基进行修饰,增加其水溶性,合成了新化合物N,N-二羧甲基脱氢枞胺.以乙醇和水为溶剂,先用KOH水溶液与氯乙酸成盐,再在62℃的碱性条件下,向其中缓慢滴加脱氢枞胺乙醇溶液,反应18h,粗品经二氯甲烷重结晶得白色粉末状固体,得率为63.8%.对产物结构进行了表征,并发现产物对黄孢原毛平革菌、裂褶菌、蜜粘褶菌,云芝和绵卧腐孔菌有明显的抑制效果.     

新型脱氢松香酰肼基硫脲的研究

以松香改性产品脱氢枞胺为原料,乙醚为溶剂,在-10～40℃下与二硫化碳(CS2)、N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)作用,合成脱氢松香异硫氰酸酯,最高产率为84.1%。然后以对甲苯磺酰氯、苯磺酰氯、水合肼为原料,四氢呋喃为溶剂,在10～15℃下分别合成对甲苯磺酰肼(最高产率91.9%)和苯磺酰肼(最高产率96%)。最后,松香异硫氰酸酯分别与对甲苯磺酰肼、苯磺酰肼反应,乙醇为溶剂,于60～80℃条件下回流搅拌,合成了対甲苯磺酰肼基脱氢枞氨基硫脲和苯磺酰肼基脱氢枞氨基硫脲,最大收率均大于60%。所合成的化合物经红外光谱、核磁共振谱等表征分析,证实是一种未见报道的新化合物。     

脱氢枞胺改性硅橡胶复合材料的制备及性能研究

以脱氢枞酸为原料采用衍生化反应合成了脱氢枞胺（DA）并通过FT-IR、MS和¹H NMR等手段对产物结构进行表征,分析表明确定合成了脱氢枞胺。以聚硅氧烷、白炭黑和脱氢枞胺等为原料,采用缩合反应合成了脱氢枞胺改性硅橡胶,并研究了脱氢枞胺添加量对硅橡胶性能的影响。研究发现随着脱氢枞胺添加量的增加改性硅橡胶的形貌越来越粗糙,密度、硬度相应提升,表干时间加快。此外,改性硅橡胶的力学性能和热稳定性随着脱氢枞胺添加量增加先升高后降低,当脱氢枞胺添加量为5%时,改性硅橡胶拉伸强度、断裂伸长率、失重10%所对应的温度和最大失重速率温度分别为0.57MPa、170%、373 ℃、583 ℃。     

脱氢枞胺水杨醛Schiff碱及其铜配合物合成条件研究

脱氢枞胺与水杨醛反应合成脱氢枞胺水杨醛Schiff碱(Ⅰ),(Ⅰ)与醋酸铜反应合成了脱氢枞胺水杨醛Schiff碱铜配合物(Ⅱ).通过初步的合成条件探索之后,运用正交实验对合成条件优化,结果(Ⅰ)和(Ⅱ)的产率分别比文献值报道的最高产率高出3%和7%.     

新型螯合性表面活性剂的合成

简要介绍了螯合性表面活性剂的发展背景以及前景。重点介绍了N 十二烷基乙二胺三乙酸钠的合成机理与工艺。采用过量的无水乙二胺与 1 溴代十二烷反应合成中间体N 十二烷基乙二胺。然后再与过量的氯乙酸反应合成N 十二烷基乙二胺三乙酸 ,用NaOH中和 ,即得终产物N 十二烷基乙二胺三乙酸钠。合成中间体的最佳工艺条件为n(乙二胺 )∶n(1 溴代十二烷 ) =(2 5～ 30 )∶1,反应温度为 6 0℃ ,反应时间 8h ,收率 97% ;终产品最佳合成工艺条件为n(氯乙酸 )∶n(中间体 ) =(6～ 7)∶1反应温度 80℃ ,反应时间 10h ,收率 86 %以上     

松香-壳聚糖基梳型离子型高分子表面活性剂的制备及性能研究(摘要)

<正>以脱氢枞胺为原料首次合成了3-氯-2-羟丙基脱氢枞基氯化铵(CHPDMDHA)和烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵(ADMDHA),并创新提出以CHPDMDHA和ADMDHA作为活性季铵盐对壳低聚糖(LWCTSs)、N-羧甲基壳聚糖(N-CMC)、N,O-羧甲基壳聚糖(N,O-CMC)、N-羧乙基壳聚糖(N-CEC)和N,O-羧乙基壳聚糖(N,O-CEC)进行改性,分别得到了CHPDMDHA接枝壳低聚糖(CHPDMDHA-g-LWCTSs)、CHPDMDHA接枝羧烷基壳聚糖(CHPDMDHA-g-CACTSs)、ADMDHA接枝壳低聚糖(ADMDHA-g-LWCTSs)和ADMDHA接枝羧烷基壳聚糖(ADMDHA-g-CACTSs)等4个系列松香改性壳聚糖类梳型高分子表面活性剂。采用FT-IR、NMR、元素分析等手段表征了产物结构,并研究了所合成化合物的     

脱氢枞胺分子印迹聚合物的吸附性能研究

以脱氢枞胺为模板分子,丙烯酸为功能单体,马来松香乙二醇丙烯酸酯为交联剂,合成了脱氢枞胺分子印迹聚合物,对聚合物的结构和性能进行了表征,对分离提纯脱氢枞胺的性能进行了测定。结果表明,聚合反应的最佳条件为:0.285 g脱氢枞胺(1 mmol)、0.288 g丙烯酸(4 mmol)和4.91 g马来松香乙二醇丙烯酸酯(8 mmol);反应溶剂为氯仿(30 mL),汽油(15 mL),水(300 mL)混合溶剂;引发剂为偶氮二异丁腈(0.27 g);反应时间5 h,反应温度为70~80℃,搅拌速度为300 r/m in。最佳静态吸附条件为:以体积分数为80%的乙醇为溶剂配制脱氢枞胺溶液,质量浓度为2 g/L,分子印迹聚合物为20~40目,吸附温度70℃,振荡速度150 r/m in。脱氢枞胺分子印迹聚合物对脱氢枞胺的静态平衡吸附时间为12 h,吸附量为223 mg/g,平衡解吸时间为12 h,解吸率为95.9%。经分子印迹聚合物分离纯化后的脱氢枞胺质量分数由67.4%提高到98.3%。说明该分子印迹聚合物对脱氢枞胺的特异吸附性能良好,可以达到分离纯化脱氢枞胺的目的。     

烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵的合成及其条件优化

在四甲基哌啶基氧(TEMPO)存在下,以脱氢枞胺(DHA)为原料,经Eschweiler-Clarke反应得到N,N-二甲基脱氢枞胺(DMDHA)后,再于乙腈溶剂中与氯丙烯进行季铵化反应合成了烯丙基二甲基脱氢枞基氯化铵(ADMDHAC);用FT IR、1 H NMR和13 C NMR表征了产物结构,两相滴定法测定了产物中ADMDHAC含量,正交试验法优化了ADMDHAC合成条件,表面张力法测定了产物的临界胶束浓度(CMC)。结果表明,ADMDHAC最佳合成条件为:反应温度65℃,TEMPO用量为DMDHA质量的1.25%,DMDHA与氯丙烯摩尔比为1∶1.6,反应时间为144h;此条件下产物收率为51.11%,产物中ADMDHAC含量为97.87%;临界胶束浓度为2.0mmol/L。     

相转移催化合成氨基乙酸

以氨水、氯乙酸为原料,以六亚甲基四胺为相转移催化剂,在常温、常压下合成了氨基乙酸。考察了催化剂六亚甲基四胺和温度对合成氨基乙酸反应的影响。在温度５８℃、催化剂用量为氯乙酸的３％、反应原料质量配比为氨水∶氯乙酸＝１∶５的条件下,产品收率为６８８％,纯度达９９６％。     

脱氢枞胺键合交联聚苯乙烯树脂的制法和应用

分3个步骤制备脱氢枞胺键合交联聚苯乙烯树脂：醚化反应，双键环氧化和脱氢枞胺与环氧基开环反应。为了提高树脂中功能基的转化率，针对每一步合成做了正交实验，得出了最佳工艺条件。采用红外光谱对每一步合成产物进行结构表征。并用脱氢枞胺键合交联聚苯乙烯树脂进行对映体分离的初步应用。     

氯乙酸二元醇双酯合成

以氯化镁为催化剂 ,苯为带水剂 ,用氯乙酸分别与乙二醇、1 ,3-丙二醇、1 ,4-丁二醇及 1 ,6-己二醇在回流温度下反应 4h,合成了氯乙酸 1 ,2 -乙二醇双酯、氯乙酸 1 ,3-丙二醇双酯、氯乙酸 1 ,4-丁二醇双酯和氯乙酸 1 ,6-己二醇双酯。通过减压蒸馏提纯了氯乙酸 1 ,3-丙二醇双酯 ,其余三种产物用无水乙醇重结晶。用 IR和1H NMR表征了产物的结构。氯乙酸 1 ,2 -乙二醇双酯、氯乙酸 1 ,4-丁二醇双酯和氯乙酸 1 ,6-己二醇双酯的熔点分别为 44～ 45℃、75～ 76℃和 32～ 33℃。氯乙酸 1 ,3-丙二醇双酯的折光率为 1 .472     

在两相体系中用相转移催化合成β-萘氧乙酸

应用相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵催化β-萘酚与氯乙酸反应,合成了β-萘氧乙酸。研究结果表明,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性。考察了β-萘酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对产率的影响。在典型反应条件(β-萘酚与氯乙酸的摩尔比=1∶3,回流1.5 h)下,所得β-萘氧乙酸的产率为48.08%。     

微波辐射催化合成氯乙酸异辛酯

在微波辐射下,以氨基磺酸为催化剂,由氯乙酸和异辛醇合成氯乙酸异辛酯。讨论了微波功率、醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。通过实验得到最佳反应条件为：微波功率为528 W,醇酸物质的量比1.4︰1,催化剂用量1.5 g（相对于0.1 mol氯乙酸）,反应时间25 min,此反应条件下的氯乙酸酯化率可达96.2%。     

酸酐催化乙酸氯化制－氯乙酸的研究

在填料塔式反应器中,以酸酐为催化剂,通过改变反应温度、酸酐/乙酸配比等条件,对酸酐催化乙酸氯化制一氯乙酸的反应进行了研究,找到合适的反应条件为：反应温度110℃、醋酐/乙酸质量比大于12％、醋酐催化剂的加入方式采用与乙酸预混合后再加入法。结果表明：以填料塔为反应器进行反应精馏制氯乙酸是可行的且无二氯乙酸等深度氯化副产物的检出。     

脱氢枞基含氮衍生物的抑菌活性研究

采用平板计数法研究了脱氢枞酸（1）和脱氢枞基含氮衍生物（脱氢枞胺（2）、脱氢枞酸酰胺衍生物（3a~3m）、脱氢枞胺（取代）苯甲醛Schiff碱衍生物（4a~4i））对6种病原真菌的抑制活性。结果表明：脱氢枞胺的抑菌活性优于脱氢枞酸,脱氢枞胺（取代）苯甲醛Schiff碱衍生物的抑菌活性优于脱氢枞酸酰胺衍生物。其中含卤原子的脱氢枞胺（对氯）水杨醛Schiff碱（4d）、脱氢枞胺（间氟）苯甲醛Schiff碱（4f）、脱氢枞胺（对氟）苯甲醛Schiff碱（4g）、脱氢枞胺（对氯）苯甲醛Schiff碱（4h）具有较强的抑菌活性,4h在质量浓度为180 mg/L时对灰葡萄孢、腐皮镰孢和芸苔链格孢的抑制率达100%,抑制率接近阳性对照物放线菌酮。进一步测定了脱氢枞胺（取代）苯甲醛Schiff碱衍生物4d、4f、4g和4h在不同质量浓度下对6种病原真菌的抑菌活性。结果发现4种化合物在不同质量浓度下对灰葡萄孢和芸苔链格孢均具有较好的抑制活性。化合物4f在22.5 mg/L时对6种病原真菌的抑制率最高,均大于95%,而4g在22.5 mg/L时的抑制率却最低,并且4h在45 mg/L时的抑制率较高,上述结果表明苯环上卤原子的取代位置和类型均会影响其在不同质量浓度下的抑菌活性和最佳抑菌活性的质量浓度。     

钴钨酸钾催化合成氯乙酸异丙酯

以钴钨酸钾K5CoW12O40·3H2O为催化剂,对氯乙酸与异丙醇之间的酯化反应进行了研究,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比、催化剂重复使用性等因素对氯乙酸异内酯收率的影响.实验结果表明反应的最佳反应条件为:氯乙酸用量为0.1 mol,醇酸摩尔比为1.3,催化剂钴钨酸钾用量为0.5 g,带水剂环己烷用量为10 m...     

固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯

以自制固体超强酸为催化剂,以氯乙酸和异辛醇为原料合成氯乙酸异辛酯。考察了催化剂用量、反应物料物质的量的比、带水剂用量及反应时间对酯化反应的影响。实验结果表明,TiO2-SO4^2-类固体超强酸具有良好的催化性能,反应最佳条件为：氯乙酸用量为0．15mol时,n（异辛醇）：n（氯乙酸）=1,1：1．0,催化剂质量分数为反应物的质量的1．2％,带水刺为10mL,反应时间为2．5h。在此条件下,氯乙酸异辛酯的收率达98％,且催化剂重复使用5次。氯乙酸异辛酯的收率无明显下降。     

N,N′-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成

作为功能型表面活性剂发展的一个方向 ,酰胺型表面活性剂在国内尚未有合成和性能方面的报道。以乙二胺和月桂酸为原料 ,脱水合成N ,N′ 双月桂酰基乙二胺 (中间体 ) ,再与氯乙酸钠反应得终产物N ,N′ 双月桂酰基乙二胺二乙酸钠型表面活性剂 ,以1HNMR和IR进行结构鉴定 ,并对合成条件进行了探讨。最佳合成条件为n(氯乙酸钠 )∶n(中间体 ) =3∶1,t=70～ 80℃ ,反应时间为 2 4h。     

相转移催化法纤维素羧甲基化工艺研究

研究了以棉短绒（精制棉）为原料、氯乙酸为醚化剂,合成羧甲基纤维素钠。探索了纤维素在碱化、醚化阶段的反应机理。考察了渗透剂、氢氧化钠溶液浓度及其用量、醚化时间4种因素对所合成羧甲基纤维素钠的水溶液粘度的影响。通过检测醚化后羧甲基纤维素钠的取代度和2%水溶液的粘度,确定了最佳工艺条件：碱化温度为30~35℃,碱化时间为50 min,醚化温度为70~75℃,醚化时间为70 min,碱溶液浓度为25%,渗透剂添加量为3%。此条件下制备的羧甲基纤维素钠,水溶液浓度为2%时,粘度达到600~650 MPa.s,取代度为0.530~0.560。     

α-萘氧乙酸的合成研究

根据Williamson原理,在碱性条件下以α-萘酚、氯乙酸等为原料制得了α-萘氧乙酸。其结构经熔点（m.p.）、红外光谱（IR）、元素分析等手段得以确认。反应过程考察了各种条件对产率的影响。