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采用一锅法,以(S)-1-叔丁基-2-叔丁氧羰基氨基-天冬氨酸为原料,经还原反应和碘代反应合成了标题化合物,总收率55%;以(S)-2-叔丁氧羰基氨基-丝氨酸为原料,经酯化反应和碘代反应合成了标题化合物,总收率70%。其结构经1HNMR和13CNMR表征。 相似文献
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以邻苯二甲酸酐为原料,经酰胺化、氧化、碘化反应制得3-碘-N1-(2-甲基-4-七氟异丙基苯基)-N2-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)-1,2-苯二甲酰胺。讨论了反应物料摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响。优化后四步反应总收率61.1%,含量96.5%。产物及中间体结构经1HNMR和ESI-MS确证。通过对钯碳的回收套用大大降低了成本。该合成路线具有原料易得,操作简便,收率高等优点,具有较好的工业化应用前景。 相似文献
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以邻苯二甲酸酐为原料,经酰胺化、氧化、碘化反应制得3-碘-N1-(2-甲基-4-七氟异丙基苯基)-N2-(1,1-二甲基-2-甲砜基乙基)-1,2-苯二甲酰胺。讨论了反应物料摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响。优化后4步反应总收率61.1%,产物HPLC纯度96.5%。产物及中间体结构经1HNMR和ESI-MS确证。通过对钯碳的回收套用降低了成本,该合成路线具有原料易得,操作简便,收率高等优点,具有较好的工业化应用前景。 相似文献
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一种均三嗪类紫外线吸收剂UV-1577的合成及表征 总被引:5,自引:0,他引:5
以溴苯、镁粉和三聚氯氰为原料,经过格氏反应,合成了2-氯-4,6-二(2’,4’-二苯基)-1,3,5-均三嗪(Ⅰ),化合物Ⅰ在无水三氯化铝作用下再与间苯二酚发生Friedel-Craft反应,得到了2-(2’,4’-二羟基苯)-4,6-二(2″,4″-二苯基)-1,3,5-均三嗪(Ⅱ),化合物Ⅱ在碱性条件下与1-氯正己烷缩合得到紫外线吸收剂UV-1577,即2-(2L羟基-4’-己氧基苯基)-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪,总收率为32.6%。同时讨论了反应温度、反应时间及反应物摩尔比对反应产物收率的影响;并对紫外线吸收剂UV-1577及其中间体用IR、^1HNMR进行了结构表征,对UV-1577的紫外线吸收性能作了初步的分析。 相似文献
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抗抑郁药西酞普兰双键杂质的合成 总被引:1,自引:1,他引:0
4-[1-(4-二甲胺基)-1-(4-氟苯基)-丁烯基]-3-(羟甲基)-苯腈是抗抑郁药西酞普兰合成中的一个副产物,对研究西酞普兰成品的质量具有较大价值。本文以4-[4-(二甲胺基)-1-(4-氟苯基)-羟基丁基]-3-(羟甲基)-苯腈为起始原料,依次用特戊酰氯酰化,对甲苯磺酸脱水,最后用NaOH溶液催化水解特戊酰基,用甲苯重结晶后得到纯度在99%以上的4-[1-(4-二甲胺基)-1-(4-氟苯基)-丁烯基]-3-(羟甲基)-苯腈成品,合收率约49%。 相似文献
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以(-)-α-蒎烯为原料,经过选择性氧化合成(+)-2-羟基-3-蒎酮。研究了其合成工艺条件,对不同氧化体系、氧化剂用量、反应时间以及反应温度等因素进行了探讨。结果表明,(-)-α-蒎烯选择性氧化合成(+)-2-羟基-3-蒎酮合适的工艺条件为:13.7g(纯度为93.0%)的(-)-α-蒎烯,在α-蒎烯与高锰酸钾物质的量之比为1:2,溶剂丙酮与水的用量是110:12(mL:mL),反应温度为0-5℃,反应时间为5h,α-蒎烯转化率为97.1%,(+)-2-羟基-3-蒎酮选择性为78.4%,纯度为92.1%,得率为76.1%,比旋光度为[α]D28+26°(c=0.5mol/L,CHCl3)。另外,采用IR、GC-MS和1H NMR和13C NMR等对(+)-2-羟基-3-蒎酮结构进行了表征。 相似文献
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以2-氨基-4-氯吡啶为起始原料,经过缩合、取代、环合、乌尔曼反应和水合肼还原硝基5步反应得到中间体4-([1,2,4]三唑并[1,5-a]吡啶-7-氧基)-3-甲基苯胺,总收率28.8%。2-氨基-5-硝基苯腈先与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMF-DMA)缩合,再与4-([1,2,4]三唑并[1,5-a]吡啶-7-氧基)-3-甲基苯胺环合得到N-[3-甲基-4-([1,2,4]三唑并[1,5-a]吡啶-7-氧基)苯基]-6-硝基-4-喹唑啉胺,再经硝基还原得到N4-[3-甲基-4-([1,2,4]三唑并[1,5-a]吡啶-7-氧基)苯基]-4,6-喹唑啉二胺,三步收率47.4%。同时,采用二硫化碳和2-氨基-2-甲基-1-丙醇为原料,经两步反应制备4,5-二氢-4,4-二甲基-2-(甲硫基)噁唑三氟甲磺酸盐,收率68.6%。最后,N4-[3-甲基-4-([1,2,4]三唑并[1,5-a]吡啶-7-氧基)苯基]-4,6-喹唑啉二胺和4,5-二氢-4,4-二甲基-2-(甲硫基)噁唑三氟甲磺酸盐以三乙胺为碱进行缩合反应得到妥卡替尼,收率62.8%,HPLC纯度99.08%。采用1HNMR、13CNMR和HRMS等对产物结构进行了表征。该合成路线原料廉价易得,为妥卡替尼的放大生产提供理论依据。 相似文献
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为了寻找一条合成2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶的简单,经济的方法,本文以2,4,6-三甲基吡啶为原料,分别与间氯过氧苯甲酸、乙酸酐以及氢氧化钠经过3步反应,将原料从2,4,6-三甲基吡啶转变成相应的2,4,6-三甲基吡啶-N-氧化物、2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶乙酸酯进而水解得到最终产物,总收率达51.2%。与文献合成方法相比,本法采用原料便宜,操作简单,收率高。 相似文献
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3(5)-氨基吡唑是一个重要的农药医药有机合成中间体。比较了3(5)-氨基吡唑的各种合成方法,探索了一条以2-氯丙烯腈为原料,一步法合成3(5)-氨基吡唑的经济合理的路线,收率70%,含量99.4%。该工艺具有反应条件温和,易操作,溶剂易回收,成本低的特点。 相似文献